CN111157588A - 一种基于二硫化铼负载的金属氧化物纳米复合材料的氨气气敏传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器，包括镶有电极的陶瓷管以及复合于所述陶瓷管表面的气体敏感材料，所述气体敏感材料包括二氧化钛与ReS2的复合纳米材料。本发明以二氧化钛与ReS2的复合纳米材料作为气敏传感器的气体敏感材料，在较低室温下能检测ppm级的NH3，并且选择性较好，可以消除乙醇、甲醇、甲醛和三甲胺等气体对检测的干扰。

Description

一种基于二硫化铼负载的金属氧化物纳米复合材料的氨气气 敏传感器及制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器及制备方法。
背景技术
众所周知，NH3是一种空气污染性气体，存在于大多数工厂、农业、畜牧业以及室内装修材料等，它不仅对周围环境和生态系统有负面影响，还危害到人体健康。NH3的溶解度极高，人体吸入NH3的浓度超过25ppm时，会对上呼吸道有刺激和腐蚀作用，减弱人体对疾病的抵抗力。
NH3传感器的分类众多，包括半导体式气敏传感器，光学式气敏传感器以及电化学式气敏传感器等。其中，基于氧化物半导体材料的半导体式气敏传感器具有灵敏度高、成本低廉以及工作原理简单等优点，常用的氧化物有 WO3、ZnO、TiO2、SnO2等，属于应用最为广泛的一类器件，其原理是吸附气体前后会引起电阻的变化。但是此类传感器存在有如下缺点：工作温度高，选择性差，可靠性不理想。特别是相关气敏传感器的工作温度一般在200℃～400℃，过高的工作温度一方面导致能耗增加，不符合节能减排的绿色环保理念，另一方面，高温也会加速传感器老化以及容易带来安全隐患等一系列问题。因此，如何降低气敏传感器的工作温度，提高传感器的选择性，是亟待解决的问题。
近年来，二维过渡金属硫属如MoS2、ReS2、WS2等具有显著的直接带隙和较大的比表面积，成为室温下检测气体的有前途的候选材料，但是，这些材料构成的传感器反应较慢、同时缺乏稳定性，也需要进一步改进。因此，如何提供一种在较低室温下对NH3实现高性能检测的传感器是需待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器及制备方法，本发明提供的NH3气敏传感器能够在较低室温下对NH3实现高性能检测。
本发明提供了一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器，包括镶有电极的陶瓷管以及复合于所述陶瓷管表面的气体敏感材料，所述气体敏感材料包括二氧化钛与ReS2的复合纳米材料。
优选的，所述气体敏感材料为二氧化钛纳米带以及复合于所述二氧化钛纳米带表面的ReS2。
优选的，所述气体敏感材料中二氧化钛纳米带的宽度为40～100nm，厚度不超过10nm；所述气体敏感材料的宽度为100～300nm，厚度不超过50nm；所述二氧化钛纳米带与ReS2的摩尔比为1：(0.5～2)。
本发明还提供了一种上述气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
将气体敏感材料的分散液涂覆于镶有电极的陶瓷管表面后干燥，最后，进行老化，得到气敏传感器。
优选的，所述气体敏感材料的制备方法为：
将NH4ReO4、N2H4CS、NH4OCl和二氧化钛纳米带在醇的水溶液中混合后进行水热反应，得到气体敏感材料。
优选的，所述醇的水溶液中，所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇中的一种或多种，水和醇的体积比为(1～10)：1；
所述NH4ReO4和二氧化钛纳米带的摩尔比为(0.5～2)：1；
所述水热反应的温度为150℃～250℃，时间为6h以上。
优选的，所述二氧化钛纳米带的制备方法为：
将P25粉末分散于氢氧化钠水溶液中，在密闭条件下进行反应，得到反应产物；
将所述反应产物洗涤后烘干，最后进行退火，得到二氧化钛纳米带。
优选的，所述反应的温度为180～200℃，反应的时间为48～72h；
所述退火的温度为500～600℃，退火的时间为1～2h。
优选的，所述气体敏感材料的分散液为气体敏感材料的醇的分散液，所述醇选自乙醇，所述气体敏感材料的负载量为2～5mg/10mm2。
本发明还提供了一种氨气的检测方法，包括以下步骤：
在15～50℃的条件下，采用上述气敏传感器进行氨气的检测。
与现有技术相比，本发明提供了一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器，包括镶有电极的陶瓷管以及复合于所述陶瓷管表面的气体敏感材料，所述气体敏感材料包括二氧化钛与ReS2的复合纳米材料。本发明以二氧化钛与ReS2的复合纳米材料作为气敏传感器的气体敏感材料，在较低室温下能检测ppm级的NH3，并且选择性较好，可以消除乙醇、甲醇、甲醛和三甲胺等气体对检测的干扰。
另外，本发明采用水热溶剂法一步合成气体敏感材料，其形貌可以通过调节反应物比例进行控制，从而达到调整性能的目的；ReS2的吉布斯自由能较小，单独合成易发生团聚，本发明将其在TiO2纳米带上外延生长，有效防止了团聚，增大了比表面积，从而提供了大量气体通道，在较低室温下能检测ppm级的NH3，并且选择性较好，可以消除乙醇、甲醇、甲醛和三甲胺等气体对检测的干扰。
结果表明，在15℃时，本发明提供的NH3气敏传感器对5ppm浓度的NH3灵敏度可达2.85％。
附图说明
图1为本发明提供的NH3气敏传感器的结构示意图；
图2为本发明提供的NH3气敏传感器连接于底座上的结构示意图；
图3为本发明实施例1-3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的X射线衍射图；
图4为本发明实施例1-3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的拉曼光谱；
图5为本发明实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的扫描电子显微镜图；
图6为本发明实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料透射电子显微镜图；
图7为本发明实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的不同元素的 XPS谱图；
图8为气敏传感器实验装置的结构示意图；
图9为本发明实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料在不同温度下对 100ppm的甲醇、乙醇、丙酮以及NH3等气体的选择性曲线；
图10为本发明实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料在最佳温度下对不同浓度NH3的响应曲线；
图11为本发明实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的稳定性曲线；
图12为本发明实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料与TiO2、ReS2的对比实验图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器，包括镶有电极的陶瓷管以及复合于所述陶瓷管表面的气体敏感材料，所述气体敏感材料包括二氧化钛与ReS2的复合纳米材料。
参见图1和图2，图1为本发明提供的NH3气敏传感器的结构示意图。图2为本发明提供的NH3气敏传感器连接于底座上的结构示意图。
其中，所述气敏传感器以镶有电极的陶瓷管为基体，其中，所属电极优选为金电极。所述陶瓷管为旁热式气体传感器元件的陶瓷管。
所述气敏传感器还包括复合于所述陶瓷管表面的气体敏感材料，所述气体敏感材料包括二氧化钛与ReS2的复合纳米材料。
在本发明中，所述气体敏感材料为二氧化钛纳米带以及复合于所述二氧化钛纳米带表面的ReS2。
其中，所述气体敏感材料中，二氧化钛纳米带的宽度为40～100nm，厚度不超过10nm；所述气体敏感材料的宽度为100～300nm，厚度不超过50nm；所述二氧化钛纳米带与ReS2的摩尔比为1：(0.5～2)。
本发明还提供了一种上述气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
将气体敏感材料的分散液涂覆于镶有电极的陶瓷管表面后干燥，最后，进行老化，得到气敏传感器。
本发明首先制备气体敏感材料，所述气体敏感材料的制备方法为：
将NH4ReO4、N2H4CS、NH4OCl和二氧化钛纳米带在醇的水溶液中混合后进行水热反应，得到气体敏感材料。
其中，本发明对所述二氧化钛纳米带的来源并没有特殊限制，本领域技术人员共知的方法即可。
具体的，所述二氧化钛纳米带的制备方法为：
将P25粉末分散于氢氧化钠水溶液中，在密闭条件下进行反应，得到反应产物。
将所述反应产物洗涤后烘干，最后进行退火，得到二氧化钛纳米带。
其中，所述反应的温度为180～200℃，优选为180～190℃，反应的时间为48～72h，优选为48～54h；
所述退火的温度为500～600℃，优选为550～600℃，退火的时间为1～2h。
所述洗涤的方法为：将所述反应产物用去离子水洗涤过滤，过滤物再于 0.1MHCl中搅拌24h，之后用去离子水充分洗涤。
本发明对NH4ReO4、N2H4CS、NH4OCl和二氧化钛纳米带的混合方法并没有特殊限制，优选按照如下方法进行混合：
将二氧化钛纳米带分散于醇的水溶液中，然后再加入NH4ReO4、N2H4CS 和NH4OCl。其中，所述NH4ReO4、N2H4CS、NH4OCl的摩尔比为(0.125～0.25)：(0.6～1.2)：(0.375～0.75)。
混合的方式优选采用超声震荡和磁力搅拌进行均匀混合。
其中，所述醇的水溶液中，所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇中的一种或多种，水和醇的体积比为(1～10)：1，优选为(3～7)：1。
所述NH4ReO4和二氧化钛纳米带的摩尔比为(0.5～2)：1，优选为(1～2)： 1，最优选为2:1。
然后，将上述混合物置于高压釜中，在密闭条件下，进行水热反应。所述水热反应的温度为150℃～250℃，优选为180～220℃，时间为6h以上，优选为10～15h。
反应结束后，得到的沉淀物用乙醇充分洗涤后烘干，得到气体敏感材料。
接着，制备气体敏感材料的分散液，所述气体敏感材料的分散液为气体敏感材料的醇的分散液，所述醇选自乙醇。
然后，将气体敏感材料的分散液涂覆于镶有电极的陶瓷管表面，本发明对所述涂覆的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的涂覆方法即可。
所述气体敏感材料的负载量为2～6mg/10mm2，优选为5mg/12.57mm2。
涂覆完毕后干燥，本发明对所述干燥的方式并没有特殊限制，优选在室温下晾干。
最后，进行老化，得到气敏传感器。其中，老化的时间为1～7天。所述老化在室温条件下进行，在本发明中，将所述室温定义为15～25℃。
本发明还提供了一种氨气的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
在15～50℃的条件下，采用上述气敏传感器进行氨气的检测。
本发明以二氧化钛与ReS2的复合纳米材料作为气敏传感器的气体敏感材料，在较低室温下能检测ppm级的NH3，并且选择性较好，可以消除乙醇、甲醇、甲醛和三甲胺等气体对检测的干扰。
另外，本发明采用水热溶剂法一步合成气体敏感材料，其形貌可以通过调节反应物比例进行控制，从而达到调整性能的目的；ReS2的吉布斯自由能较小，单独合成易发生团聚，本发明将其在TiO2纳米带上外延生长，有效防止了团聚，增大了比表面积，从而提供了大量气体通道，在较低室温下能检测ppm级的NH3，并且选择性较好，可以消除乙醇、甲醇、甲醛和三甲胺等气体对检测的干扰。
本发明涉及一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器及制备方法。本发明首先制备了ReS2外延生长在二氧化钛表面的纳米复合材料TiO2/ReS2，然后利用该材料大的比表面积以及异质结的构建对电子传导以及材料表面活性位点数量和种类的影响，制成了NH3气敏传感器件。本发明采用水热溶剂法，操作步骤简易，有效防止了ReS2出现团聚的现象，从而有效控制复合材料形貌。制成的器件具有原理简单、成本低廉等优点，在较低室温下对ppm级氨气具有良好的选择性和响应能力，一方面克服了单一 TiO2气敏传感器工作温度高、响应速度较慢等不足，同时也改善了ReS2单独作为气敏材料灵敏度、稳定性较差的缺点，具有一定的市场应用前景。
结果表明，在15℃时，本发明提供的NH3气敏传感器对5ppm浓度的NH3灵敏度可达2.85％。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的基于二硫化铼负载的金属氧化物纳米复合材料的氨气气敏传感器及制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1 TiO2/ReS2纳米复合材料的制备
(1)称取0.1g p25粉末，在20mL,10MNaOH溶液中搅拌10min，然后转移到反应釜中180℃下反应48h，得到的沉淀物用去离子水洗涤过滤，产物再于0.1M HCl中搅拌24h，之后用去离子水充分洗涤，70℃下10h烘干，最后在600℃下退火2h得到TiO2纳米带；
(2)称取10mg所得的TiO2纳米带，加入10mL去离子水和5mL乙二醇，超声分散30min；
(3)称取34.0mg NH4ReO4,45.7mg N2H4CS,25.0mg NH4OCl加入到上述混合溶液中，充分搅拌后转移到高压釜中180℃反应12h；
(4)产物用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后即得到TiO2/ReS2纳米复合材料；
(5)在10mg复合材料中加入3滴无水乙醇超声分散，得到浓度为 10mg/0.3mL的分散液，然后将其均匀涂抹在陶瓷管上，自然晾干后得到气敏元件。所述气体敏感材料的负载量为5mg/12.57mm2。
实施例2 TiO2/ReS2纳米复合材料的制备
(1)称取0.1g p25粉末，在20mL,10MNaOH溶液中搅拌10min，然后转移到反应釜中180℃下反应48h，得到的沉淀物用去离子水洗涤过滤，产物再于0.1M HCl中搅拌24h，之后用去离子水充分洗涤，70℃下10h烘干，最后在600℃下退火2h得到TiO2纳米带；
(2)称取10mg所得的TiO2纳米带，加入10mL去离子水和5mL乙二醇，超声分散30min；
(3)称取47.0mg NH4ReO4,60.0mg N2H4CS,36.5mg NH4OCl加入到上述混合溶液中，充分搅拌后转移到高压釜中180℃反应12h；
(4)产物用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后即得到TiO2/ReS2纳米复合材料；
(5)在10mg复合材料中加入3滴无水乙醇超声分散，得到浓度为 10mg/0.3mL的分散液，然后将其均匀涂抹在陶瓷管上，自然晾干后得到气敏元件。所述气体敏感材料的负载量为5mg/12.57mm2。
实施例3 TiO2/ReS2纳米复合材料的制备
(1)称取0.1g p25粉末，在20mL,10M NaOH溶液中搅拌10min，然后转移到反应釜中180℃下反应48h，得到的沉淀物用去离子水洗涤过滤，产物再于0.1MHCl中搅拌24h，之后用去离子水充分洗涤，70℃下10h烘干，最后在600℃下退火2h得到TiO2纳米带，二氧化钛纳米带的宽度为40～100nm，厚度不超过10nm；
(2)称取10mg所得的TiO2纳米带，加入10mL去离子水和5mL乙二醇，超声分散30min；
(3)称取67.0mg NH4ReO4,90.0mg N2H4CS,52.0mg NH4OCl加入到上述混合溶液中，充分搅拌后转移到高压釜中180℃反应12h；
(4)产物用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后即得到TiO2/ReS2纳米复合材料；
(5)在10mg复合材料中加入3滴无水乙醇超声分散，得到浓度为 10mg/0.3mL的分散液，然后将其均匀涂抹在陶瓷管上，自然晾干后得到气敏元件。所述气体敏感材料的负载量为5mg/12.57mm2。
为鉴别产物中存在TiO2和ReS2，分别采用X射线衍射、拉曼光谱进行测试。
图3为实施例1～3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的X射线衍射图。合成的TiO2纳米带为锐钛矿和金红石的混合相，其中2θ＝13和29处为ReS2的特征峰，说明合成了TiO2/ReS2纳米复合材料。
图4为实施例1～3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的拉曼光谱。由135 和211cm-1处的两个峰可以得出结论，样品确实由两种成分组成：TiO2和ReS2。
图5为实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的扫描电子显微镜图，从图5中可以看出所得ReS2均匀覆盖在TiO2纳米带上，尺寸为复合材料的宽度为100～300nm，厚度不超过50nm。
图6为实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料的透射电子显微镜图，从图6中可以看出ReS2的确成功在TiO2纳米带上外延生长。
图7为实施例3所制备TiO2/ReS2纳米复合材料中不同元素的XPS谱图。
气敏检测的步骤如下：
1、将气敏元件放入检测仪器中空气气氛中室温下老化48h直到电流曲线平稳，参见图8，图8为气敏传感器实验装置的结构示意图；
2、将100ppm氨气通过注射器打入气室内，利用电源量测单元测量记录传感器的实时电流；
3、待电流稳定后，用空气鼓吹出气室内含有氨气的气体，再打入100ppm 乙醇气体，测量记录电流变化
4、其他气体的测量同上，最后作图比较。
图9为本发明实施例1～3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料在不同温度下对100ppm的NH3、乙醇、甲醇、丙酮、甲醛以及三甲胺气体的灵敏度曲线。可以看出，复合材料对NH3的选择性远高于其他几种气体，并且在15℃下选择性最佳；此外，该材料的气敏性能与ReS2的含量有着密切的关系，当TiO2/ReS2的摩尔比为1：2时，所得到的气敏材料的灵敏度最高。
图10为实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料在15℃时对不同浓度 NH3的响应曲线。可以看出，随着NH3浓度升高，响应程度也不断增大。此外，该复合物有一个较低的测量极限，对5ppm浓度的NH3灵敏度可达2.85％。
图11为实施例3中制备的TiO2/ReS2纳米复合材料在空气以及100ppm浓度的NH3中放置一段时间后电阻的变化情况，可以看出电阻变化幅度不大，稳定性较好。
图12的左图为实施例3的样品(TiO2/ReS2-3)，单独的二氧化钛(实施例3制备的二氧化钛)以及单独的硫化铼的对气体的选择性以及响应性的对比，其中，二氧化钛在400℃左右才会显示一定的传感性能，工作温度较高，硫化铼的选择性、响应性都没有复合物的好。
其中，所述单独的硫化铼按照如下方法进行制备：
34.0mg NH4ReO4和45.7mg N2H4CS，再加入5ml乙二醇，10ml水，充分搅拌后转移到高压釜中180℃反应12h，得到硫化铼。
图12的右图为实施例3的样品(TiO2/ReS2-3)以及单独的硫化铼传感器在100ppm的氨气气氛中电阻的变化情况，可以明显看出，复合物更加稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于ReS2负载的金属氧化物纳米复合材料的NH3气敏传感器，其特征在于，包括镶有电极的陶瓷管以及复合于所述陶瓷管表面的气体敏感材料，所述气体敏感材料包括二氧化钛与ReS2的复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的气敏传感器，其特征在于，所述气体敏感材料为二氧化钛纳米带以及复合于所述二氧化钛纳米带表面的ReS2。
3.根据权利要求2所述的气敏传感器，其特征在于，所述气体敏感材料中二氧化钛纳米带的宽度为40～100nm，厚度不超过10nm；所述气体敏感材料的宽度为100～300nm，厚度不超过50nm；所述二氧化钛纳米带与ReS2的摩尔比为1：(0.5～2)。
4.一种如权利要求1～3任意一项所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将气体敏感材料的分散液涂覆于镶有电极的陶瓷管表面后干燥，最后，进行老化，得到气敏传感器。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述气体敏感材料的制备方法为：
将NH4ReO4、N2H4CS、NH4OCl和二氧化钛纳米带在醇的水溶液中混合后进行水热反应，得到气体敏感材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述醇的水溶液中，所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇中的一种或多种，水和醇的体积比为(1～10)：1；
所述NH4ReO4和二氧化钛纳米带的摩尔比为(0.5～2)：1；
所述水热反应的温度为150℃～250℃，时间为6h以上。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米带的制备方法为：
将P25粉末分散于氢氧化钠水溶液中，在密闭条件下进行反应，得到反应产物；
将所述反应产物洗涤后烘干，最后进行退火，得到二氧化钛纳米带。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为180～200℃，反应的时间为48～72h；
所述退火的温度为500～600℃，退火的时间为1～2h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述气体敏感材料的分散液为气体敏感材料的醇的分散液，所述醇选自乙醇，所述气体敏感材料的负载量为2～5mg/10mm2。
10.一种氨气的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
在15～50℃的条件下，采用权利要求1～3任意一项所述的气敏传感器进行氨气的检测。
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