CN113433172B - 一种基于MOFs材料的新型氨气传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MOFs材料的新型氨气传感器的制备方法，本发明将ZrCl4、对苯二甲酸、对苯二甲酸磺酸钠加入到N,N‑二甲基甲酰胺和乙酸的混合溶剂中，超声溶解，将溶解后的液体放置在烘箱中反应，冷却至室温；将产物反复用乙醇清洗，得到磺酸化的UiO‑66材料；将制备得到的UiO‑66‑HSO3材料，与松油醇混合研磨均匀，形成有粘度的浆料；将集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热板加热，除去有机溶剂松油醇；利用集成的微加热器持续加热老化，获得性能稳定的气体传感器。本发明可以实现在常温下对氨气的快速响应和选择性探测性能。
Description
技术领域
发明是关于半导体气体敏感材料的，尤其涉及一种基于MOFs材料的新型氨气传感器的制备方法。
背景技术
氨气是一种带有刺激性气体的无色剧毒气体，对人体有害，吸入氨气可能导致各种急性呼吸道疾病。研究表明，25ppm NH3浓度下人体的承受极限是8小时，而35ppm浓度下人体的承受极限是15分钟，会影响肺功能、对呼吸道造成严重伤害。氨气广泛应用于化工、轻工、化肥、制药、合成纤维等领域，生产过程中避免不了产生一些泄漏。据统计，每年的氨气泄漏量高达2.1～8.1Tg(万亿克)，而且在农业生产中，鸡舍、马厩等地方氨气含量最高达到10ppm。由此可见，氨气已经成为环境中的有毒污染源之一，检测空气中氨气变得十分重要。
目前用于氨气检测的半导体气敏材料主要由金属氧化物构成。金属氧化物半导体传感器因其体积小、响应快、灵敏度高等优点广泛应用于气体传感器的开发，包括ZnO、WO3、TiO2、Fe2O3、MoO3这些材料都可以检测氨气。但是现在的金属氧化物氨气传感器还存在很多不足之处，例如很多材料的氨气传感器响应恢复时间短，但还不能在室温下检测氨气，有的材料可以在室温下工作，但响应恢复时间长、稳定性差。虽然可以通过掺杂贵金属及其氧化物来提高传感器性能，但也存在选择性方面的问题。
MOFs(金属有机框架材料)是一类由金属离子和有机小分子配体通过配位作用形成的多孔材料，其具有多变的结构、超高的孔隙率、巨大的比表面积，对不同气体可以表现出显著的吸附能力、筛分能力和催化能力等。但是MOFs材料属于配合物，一般情况下能级的禁带宽度比较大(>3eV)，因此不属于半导体材料。对于绝缘体材料，电阻过大，当气体进入MOFs材料后，由于氧化还原反应引起的载流子浓度变化将很不明显，也检测不到相应的电信号。因此，对于气体吸附能力极佳的MOFs材料来说，要实现气体检测性能，首先要降低材料体系的电阻，即实现MOFs材料的半导体化。
UiO-66是一种综合性能优异的MOFs材料，它是由含锆(Zr)的正八面体[Zr6O4(OH)4]与12个对苯二甲酸(BDC)有机配体相连而成，具有较好的热稳定性(>500℃)，很好的物理化学稳定性(耐酸，耐水)，合成方法简单。UiO-66具有超高的孔隙率，比表面积1200m2/g，孔径尺寸为
在气体吸附、分离和催化等多个领域具有很好的应用前景，是研究最为广泛的一种MOFs材料。本专利中，我们利用对UiO-66这种性能优异的MOFs材料进行官能团磺酸基(-HSO3)修饰，在能级系统上加入了掺杂能级，从而实现了UiO-66材料的半导体化。气体检测结果表明，磺酸化的UiO-66材料(UiO-66-HSO3)能够实现在常温下对氨气的选择性检测，灵敏度较高、稳定性好，是一种优秀的常温氨气探测材料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种基于MOFs材料的新型氨气传感器的制备方法。
步骤一：磺酸化的UiO-66材料即UiO-66-HSO3的制备方法
将ZrCl4、对苯二甲酸、对苯二甲酸磺酸钠加入到N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的混合溶剂中，超声溶解30分钟，其中ZrCl4、对苯二甲酸、对苯二甲酸磺酸钠的质量比为53：9.4～28.4：15.3～45.9，N,N-二甲基甲酰胺、乙酸的体积比为9:1，ZrCl4与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为53:9，单位为g/L；将溶解后的液体放置在100-120℃烘箱中反应40小时，冷却至室温；将得到的白色粉末反复用乙醇清洗，得到磺酸化的UiO-66材料；
步骤二：将制备得到的UiO-66-HSO3材料，与松油醇混合研磨均匀，形成有粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热板300℃加热3h，除去有机溶剂松油醇；利用集成的微加热器350℃持续加热老化，获得性能稳定的气体传感器。本发明利用静态配气装置和传感器芯片，通过电阻信号检测传感器的气体敏感特性；
作为优选，所述的UiO-66-HSO3的颗粒大小在200～500nm之间。
作为优选，在UiO-66-HSO3中，对磺酸基苯二甲酸会部分取代有机配体对苯二甲酸，磺酸基对苯二甲酸在有机配体中的物质的量占比为25％～75％之间
本发明相对现有技术具有的效果：
1.发明中制备UiO-66-HSO3材料，相较于UiO-66材料其电阻明显降低；
2.本发明中制备的UiO-66-HSO3气敏传感器对氨气具有良好的选择探测性，对氨气之外的气体几乎没有响应；
3.本发明中制备的UiO-66-HSO3气敏传感器对不同浓度的氨气都具有超快的响应和恢复探测特性；
4.本发明中制备的UiO-66-HSO3气敏传感器对氨气的探测重复性和稳定性良好，具有一定的实际应用价值。
5.利用该材料构建的半导体气敏传感芯片，可以实现在常温下对氨气的快速响应和选择性探测性能。
附图说明
图1UiO-66-HSO3材料的SEM形貌图；
图2UiO-66和UiO-66-HSO3的红外光谱分析；
图3实施例1得到UiO-66-HSO3材料常温下不同浓度氨气的动态响应/恢复曲线；
图4为实施例1得到UiO-66-HSO3材料常温下不同浓度氨气的灵敏度；
图5实施例1得到UiO-66-HSO3材料常温下的对420ppm氨气的重复性测试曲线。
具体实施方式
实施例一：
将53mg ZrCl4，9.4mg对苯二甲酸(BDC)，45.75mg对苯二甲酸磺酸钠加入到9mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1mL乙酸的混合溶剂中，超声溶解30分钟。
将溶解后的液体放置在120℃烘箱中反应40小时，冷却至室温。将得到的白色粉末反复用乙醇清洗3次，得到磺酸化的UiO-66材料。
制备得到的UiO-66-HSO3材料，与松油醇混合研磨均匀，形成有粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热板300℃加热3h，除去有机溶剂松油醇；利用集成的微加热器350℃持续加热老化，获得性能稳定的气体传感器。
实施例1中制得的UiO-66-HSO3材料表面形貌如图1所示，从微观结构可以看出该材料为300nm左右的纳米颗粒。
实施例1中制得的UiO-66-HSO3材料红外光谱分析如图2所示，其中1070cm-1附近的红外吸收峰是磺酸基的特征吸收峰，其他位置的吸收峰和UiO-66类似，说明UiO-66-HSO3材料是在UiO-66材料的基础上进行了磺酸基修饰的结果。
实施例1中制得的UiO-66-HSO3材料常温下对不同浓度氨气的响应/恢复曲线如图3所示，该材料遇到氨气电流迅速增加，并很快电流值达到稳定，可见响应非常迅速，探测不同浓度氨气的响应时间均在3s以内；去除氨气后，其电流值逐渐恢复到初始值，由于是常温测试，恢复时间相对较长，大约在400s左右。
实施例1中制得的UiO-66-HSO3材料常温下对不同浓度氨气的灵敏度在2左右，对其他的气体均未能检测到有响应，表现出对氨气的的选择检测特性；如图4所示；
实施例1制得的UiO-66-HSO3材料常温下下对420ppm氨气的重复性测试曲线如图5所示，该材料探测氨气的重复性良好，且具有良好的稳定性，非常具有实际应用价值。
实施例二：
将53mg ZrCl4，18.8mg对苯二甲酸(BDC)，15.3mg对苯二甲酸磺酸钠加入到9mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1mL乙酸的混合溶剂中，超声溶解30分钟。
将溶解后的液体放置在100℃烘箱中反应40小时，冷却至室温。将得到的白色粉末反复用乙醇清洗5次，得到磺酸化的UiO-66材料。
制备得到的UiO-66-HSO3材料，与松油醇混合研磨均匀，形成有粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热板300℃加热3h，除去有机溶剂松油醇；利用集成的微加热器350℃持续加热老化，获得性能稳定的气体传感器。
实施例三：
将53mg ZrCl4，28.2mg对苯二甲酸(BDC)，30.6mg对苯二甲酸磺酸钠加入到9mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1mL乙酸的混合溶剂中，超声溶解30分钟。
将溶解后的液体放置在110℃烘箱中反应40小时，冷却至室温。将得到的白色粉末反复用乙醇清洗4次，得到磺酸化的UiO-66材料。
制备得到的UiO-66-HSO3材料，与松油醇混合研磨均匀，形成有粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热板300℃加热3h，除去有机溶剂松油醇；利用集成的微加热器350℃持续加热老化，获得性能稳定的气体传感器。
Claims (3)
1.一种基于MOFs材料的新型氨气传感器的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤一：磺酸化的UiO-66材料即UiO-66-HSO3的制备方法
将ZrCl4、对苯二甲酸、对苯二甲酸磺酸钠加入到N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的混合溶剂中，超声溶解30分钟，其中ZrCl4、对苯二甲酸、对苯二甲酸磺酸钠的质量比为53：9.4～28.4：15.3～45.9，N,N-二甲基甲酰胺、乙酸的体积比为9:1，ZrCl4与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为53:9，单位为g/L；将溶解后的液体放置在100-120℃烘箱中反应40小时，冷却至室温；将得到的白色粉末反复用乙醇清洗，得到磺酸化的UiO-66材料；
步骤二：将制备得到的UiO-66-HSO3材料，与松油醇混合研磨均匀，形成有粘度的浆料；采用基于MEMS技术的集成有微加热板的硅基底叉指电极芯片作传感器芯片，将上述制备的浆料涂覆于叉指电极中间位置，利用集成的微加热板300℃加热3h，除去有机溶剂松油醇；利用集成的微加热器350℃持续加热老化，获得性能稳定的气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于MOFs材料的新型氨气传感器的制备方法，其特征在于：UiO-66-HSO3的颗粒大小在200～500nm之间。
3.根据权利要求1所述的一种基于MOFs材料的新型氨气传感器的制备方法，其特征在于：在UiO-66-HSO3中，对磺酸基苯二甲酸会部分取代有机配体对苯二甲酸，磺酸基对苯二甲酸在有机配体中的物质的量占比为25％～75％之间。
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