CN108007978A - 一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于rGO‑Co3O4复合物的室温NO2传感器及其制备方法，属于半导体金属氧化物气体传感器技术领域。由市售的带有2个环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管上的半导体敏感材料、以及穿过Al2O3绝缘陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。由水热与水浴相结合的方法制得rGO‑Co3O4复合物敏感材料，利用石墨烯高的比表面积、气体吸附能力、快的载流子迁移速率以及良好的导电性及其与Co3O4之间的协同作用，从而增加了被检测气体的表面化学反应以及形成了rGO和Co3O4之间的电荷转移，进而有效地提高了传感器对于NO2的敏感特性，且将器件的工作温度降低至室温。器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，因而在检测微环境中NO2含量方面有广阔的应用前景。

Description

一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体金属氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器及其制备方法。
背景技术
大气污染的概念。通常情况下，大气中微量气体的组成是微不足道的。但是在一定范围的大气中，原本没有的微量物质的出现，很有可能对人、动物、植物及物品、材料等产生不利的影响和危害。当大气中污染物质的浓度达到有害程度，甚至能够破坏生态系统和人类正常生存和发展的条件，对人或物造成危害的现象叫做大气污染。造成大气污染的发生既有自然因素又有人为因素，自然因素包括火山爆发、地震、森林火灾等产生的烟尘、硫氧化物、氮氧化物等。随着人类经济活动和生产的迅速发展，人为因素变得越来越主要，人类在消耗能源的同时，将大量的废气、烟尘等物质排入大气，严重地影响了大气环境的质量。
二氧化氮是一种棕红色、高度活性的气态物质，又称过氧化氮。二氧化氮除自然来源外，主要来自于燃料的燃烧、城市汽车尾气。此外，工业生产过程也可产生一定量的二氧化氮。NO2对健康的损害主要体现在呼吸道损伤，吸入NO2气体初期有轻微的眼及上呼吸道刺激症状，如咽部不适、干咳等。经数小时或更长时间的潜伏期后，会引发迟发性肺水肿、成人呼吸窘迫综合征，表现出胸闷、咳嗽、紫绀等症状，可并发气胸及纵隔气肿。二氧化氮还是酸雨的成因之一，其所带来的环境危害还主要包括：对湿地和陆生植物物种之间竞争与组成变化的影响，大气能见度的降低，地表水的酸化及富营养化。
在种类众多的气体传感器中，以半导体金属氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高、响应和恢复速度快、成本低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。但选择性一般，功耗大，抗干扰能力差等缺点也严重制约着其发展，因此以半导体金属氧化物为主体进行掺杂和修饰已经成为解决这些问题非常必要的手段。
作为一种常见的p型半导体氧化物材料，Co3O4具有成本低、易合成、稳定性高等诸多优点，其作为敏感材料被广泛应用于气体传感器领域。然而，以Co3O4为敏感材料的气体传感器通常仅表现出对CO、NH3、乙醇、丙酮等还原性气体的响应，截至目前，极少量的报告涉及到Co3O4对氧化性气体的检测，例如NO2和O3等。此外，基于Co3O4的气体传感器通常需要较高(＞200℃)的工作温度，这也造成了很大的能源浪费，限制了其实际应用。因此，我们重点探究通过掺杂实现Co3O4在低温下对NO2的响应。
石墨烯是碳原子以sp2杂化方式构成的单层蜂窝状原子薄膜，作为最新一代的碳材料，其比表面积大、导电性强、载流子迁移速率快、具有气体吸附能力等诸多优点让它在材料科学领域引发了一场革命。在诸多领域，石墨烯都被认为是潜在的最有前途的材料，当然在气体传感器领域也不例外，石墨烯本身就被报道能检测单分子的NO2，石墨烯修饰的各种金属氧化物也表现出了比单一的金属氧化物更加优良的气敏特性。因此，将石墨烯和Co3O4进行复合有很大可能去改善其对NO2的气敏特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器及其制备方法。
利用rGO-Co3O4复合物作为敏感材料。一方面石墨烯本身具有很高的比表面积和气体吸附能力，因而将极大地增加被检测气体的吸附量，进而提高其灵敏度；另一方面，石墨烯快的载流子迁移速率以及良好的导电性及其与Co3O4之间的协同作用，增加了被检测气体的表面化学反应以及形成了rGO和Co3O4之间的电荷转移，进而有效地提高了传感器对于NO2的敏感特性。此外，还原氧化石墨烯(reduced Graphene Oxide,rGO)本身具有很多缺陷，例如杂原子、官能团等，这些缺陷的出现会提供更多的反应活性位点，在结点处吸附更多的氧离子和目标气体分子。这几个方面的共同作用大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的敏感特性。同时，本发明所采用的市售的管式结构传感器制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
本发明所使用的氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)，由改进的Hummers法制备(Kovtyukhova,N.I.；Ollivier,P.J.；Martin,B.R.；Mallouk,T.E.；Chizhik,S.A.；Buzaneva,E.V.；Gorchinskiy,A.D.,Layer-by-layer assembly of ultrathin compositefilms from micron-sized graphite oxide sheets and polycations.Chemistry OfMaterials 1999,11(3),771-778.)，冻干后得到氧化石墨烯粉体。
本发明所述的一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器，其由外表面自带有2个彼此分立环形金电极的Al2O3陶瓷管、均匀地涂覆在环形金电极和Al2O3陶瓷管外表面的敏感材料薄膜、Al2O3陶瓷管内部的镍镉合金线圈组成，其特征在于，敏感材料为rGO-Co3O4复合物，其由如下步骤制备得到：
①将0.6～0.9g六水合硝酸钴和0.4～0.6g尿素在不断搅拌下溶解到20～40mL去离子水中，继续搅拌30～60分钟得到均一的溶液；然后将上述溶液在150～180℃下水热反应14～18小时，冷却至室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在-50～-30℃下冷冻干燥12～18小时，再在500～700℃下煅烧1～3小时，得到黑色的Co3O4粉末；
②取15～20mg冻干后的氧化石墨烯粉体，加入到15～20mL去离子水中，超声30～60分钟，得到均一透明的氧化石墨烯溶液；将10～30mg步骤①得到的Co3O4粉末加入到10～30mL去离子水中，再加入100～1000μL氧化石墨烯溶液，搅拌6～18小时；然后向上述溶液中加入100～500μL一水合肼水溶液(质量分数70～90％)，继续搅拌30～60分钟；最后，在70～90℃水浴条件下反应3～6小时，冷却至室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在-50～-30℃下冷冻干燥12～18小时，再在400～600℃下真空煅烧1～3小时，得到黑色的rGO-Co3O4复合物粉末。
本发明所述的一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器的制备方法，其步骤如下：
①将rGO-Co3O4复合物粉末与去离子水按质量比2～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，Al2O3陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm，金电极的宽度为0.5～1.0mm，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②将步骤①得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在150～200℃下煅烧2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到rGO-Co3O4复合物室温NO2传感器。
本发明制备的rGO-Co3O4复合物NO2传感器具有以下优点：
1.由水热与水浴相结合的方法制得rGO-Co3O4复合物敏感材料，合成方法简单，成本低廉；
2.利用石墨烯高的比表面积、气体吸附能力、快的载流子迁移速率以及良好的导电性及其与Co3O4之间的协同作用，从而增加了被检测气体的表面化学反应以及形成了rGO和Co3O4之间的电荷转移，进而有效地提高了传感器对于NO2的敏感特性，且将器件的工作温度降低至室温,在检测微环境中NO2含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1：a,b纯Co3O4的SEM形貌图,c,d rGO-Co3O4复合物的SEM形貌图；其中a,c图的放大倍数为5000倍，b图的放大倍数为50000倍,d图的放大倍数为30000倍；
图2：Co3O4及rGO-Co3O4复合物的XRD图；
图3：rGO-Co3O4旁热式NO2传感器的结构示意图；
图4：对比例和实施例中传感器在不同工作温度下对5ppm NO2的灵敏度对比图；
图5：对比例和实施例中传感器在工作温度分别为100和25℃、NO2浓度为5ppm下，器件的响应恢复曲线；
图6：实施例中传感器在工作温度为25℃下器件灵敏度-NO2浓度特性曲线。
如图1所示，从a,b图中可以看出，纯的Co3O4由很薄的片层结构组成，片层结构疏松多孔，厚度大约在100nm左右，这很利于待测气体的吸附、扩散及脱附过程；通过c,d图,我们能够清晰地观察到大量石墨烯的存在，石墨烯片的褶皱很明显，表明了它极薄的特性，同时，这些褶皱能够提供大量的气体吸附和反应位点；
如图2所示，XRD谱图中，a为谱库中Co3O4的标准峰，b为对比例Co3O4的XRD峰，通过对比我们可以发现二者的峰位完全一致，证明了Co3O4的成功合成；c为rGO-Co3O4复合物的XRD峰，与b相比，c无论是峰的位置还是强度均没有发生明显变化，证明了Co3O4在复合物中保持了良好的结晶性；此外，在c的23°～26°之间有一个较微弱的宽峰的存在，这是rGO的002特征峰，较低的峰强度是由于石墨烯的加入量很少；
如图3所示，器件由Al2O3陶瓷管1，半导体敏感材料2，焊接在环形金电极上的铂线3，环形金电极4，和镍镉合金线圈5组成；
如图4所示，对比例和实施例的最佳工作温度分别为100和25℃，气敏元件的灵敏度定义为其在空气中的阻值Ra与在NO2气体中阻值Rg的差值与Ra的比值，此时对比例和实施例在各自最佳工作温度下对5ppm NO2的灵敏度分别为11.8％和26.8％；
如图5所示，当器件在工作温度分别为100和25℃、NO2气体浓度为5ppm下，对比例和实施例的响应时间分别为3.5min和1.5min，我们发现，尽管在室温下，实施例却具有更快的响应速度，证明了石墨烯良好的电子迁移率对Co3O4的改善和提升；我们同时发现，实施例在室温下的恢复速度很慢，这一方面是由于低温不利于气体的脱附过程，另一方面，这也是石墨烯类气体传感器的共性，NO2分子与石墨烯表面较强的结合力造成了其较难脱附；
如图6所示，对于实施例，当器件在工作温度为25℃时，其灵敏度随着NO2浓度的增加而增大，我们也可以发现，实施例能够检测50ppb的NO2气体，体现了其极低的检测下限。
具体实施方式
对比例1：
以纯Co3O4作为敏感材料制作NO2传感器，其具体的制作过程：
1.将0.873g六水合硝酸钴和0.54g尿素在不断搅拌下溶解进30mL去离子水中，继续搅拌45分钟得到均一的溶液；
2.将步骤1得到的溶液在160℃下水热反应16小时，冷却至室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在-40℃下冷冻干燥16小时，再在600℃下煅烧2小时，得到黑色的Co3O4粉末；
3.将步骤2得到的纯Co3O4粉末与去离子水按质量比3:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，Al2O3陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，金电极的宽度为0.5mm，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
4.将步骤3得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在200℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到纯Co3O4NO2传感器。
实施例1：
以rGO-Co3O4复合物作为敏感材料制作室温NO2传感器，其具体的制作过程：
1.将0.873g六水合硝酸钴和0.54g尿素在不断搅拌下溶解到30mL去离子水中，继续搅拌45分钟得到均一的溶液；然后将上述溶液在160℃下水热反应16小时，冷却至室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在-40℃下冷冻干燥16小时，再在600℃下煅烧2小时，得到黑色的Co3O4粉末；
2.取15mg冻干后的氧化石墨烯粉体，加入到15mL去离子水中，超声45分钟，得到均一透明的氧化石墨烯溶液；将20mg步骤1得到的Co3O4粉末加入到20mL去离子水中，再加入500μL氧化石墨烯溶液，搅拌12小时；然后向上述溶液中加入200μL一水合肼水溶液(质量分数80％)，继续搅拌45分钟；最后，在90℃水浴条件下反应5小时，冷却至室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在-40℃下冷冻干燥16小时，再在500℃下真空煅烧1小时，得到黑色的rGO-Co3O4复合物粉末；
3.将步骤2得到的rGO-Co3O4复合物粉末与去离子水按质量比3:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，Al2O3陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，金电极的宽度为0.5mm，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
4.将步骤3得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在200℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到rGO-Co3O4复合物室温NO2传感器。

Claims (3)

1.一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器，其由外表面自带有2个彼此分立环形金电极的Al2O3陶瓷管、均匀地涂覆在环形金电极和Al2O3陶瓷管外表面的敏感材料薄膜、Al2O3陶瓷管内部的镍镉合金线圈组成，其特征在于，敏感材料为rGO-Co3O4复合物，其由如下步骤制备得到：
①将0.6～0.9g六水合硝酸钴和0.4～0.6g尿素在不断搅拌下溶解到20～40mL去离子水中，继续搅拌30～60分钟得到均一的溶液；然后将上述溶液在150～180℃下水热反应14～18小时，冷却至室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在-50～-30℃下冷冻干燥12～18小时，再在500～700℃下煅烧1～3小时，得到黑色的Co3O4粉末；
②取15～20mg冻干后的氧化石墨烯粉体，加入到15～20mL去离子水中，超声30～60分钟，得到均一透明的氧化石墨烯溶液；将10～30mg步骤①得到的Co3O4粉末加入到10～30mL去离子水中，再加入100～1000μL氧化石墨烯溶液，搅拌6～18小时；然后向上述溶液中加入100～500μL、质量分数70～90％的一水合肼水溶液，继续搅拌30～60分钟；最后，在70～90℃水浴条件下反应3～6小时，冷却至室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在-50～-30℃下冷冻干燥12～18小时，再在400～600℃下真空煅烧1～3小时，得到黑色的rGO-Co3O4复合物粉末。
2.权利要求1所述的一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器的制备方法，其步骤如下：
①将rGO-Co3O4复合物粉末与去离子水按质量比2～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②将步骤①得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在150～200℃下煅烧2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到rGO-Co3O4复合物室温NO2传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于rGO-Co3O4复合物的室温NO2传感器的制备方法，其特征在于：Al2O3陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm，金电极的宽度为0.5～1.0mm。
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