CN107966480A - 一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于石墨烯包覆α‑Fe2O3复合物的室温NO2传感器及其制备方法，属于半导体金属氧化物气体传感器技术领域。传感器由市售的带有2个环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管上的半导体敏感材料、以及穿过Al2O3绝缘陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。由水浴与水热法相结合制得石墨烯包覆α‑Fe2O3复合物敏感材料，利用石墨烯高的比表面积、气体吸附能力、快的载流子迁移速率以及良好的导电性及其与α‑Fe2O3之间形成的异质结，增加了被检测气体的表面化学反应以及形成了rGO和α‑Fe2O3之间的电荷转移，进而有效地提高了传感器对于NO2的敏感特性，且将器件的工作温度降低至室温，因而在检测微环境中NO2含量方面有广阔的应用前景。

Description

一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器及其制 备方法
技术领域
本发明属于半导体金属氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器及其制备方法。
背景技术
氮氧化物对环境的污染已经成为一个日益严重的全球性问题。氮氧化物作为大气污染物的一种，主要包括N2O、NO、N2O3、NO2、N2O4和N2O5，其中对大气产生污染的主要是NO和NO2，因此环境学中的氮氧化物一般就是这二者的总称。大气中氮氧化物的来源主要有两方面：一方面是由自然界中的固氮菌、雷电等自然过程所产生。另一方面是由人类活动所产生，在人类活动产生的氮氧化物中，由各种炉窑、机动车和柴油机等燃料高温燃烧产生的约占90％以上，其次是硝酸生产、硝化过程、炸药生产及金属表面的硝酸处理等过程。从燃烧系统排出的氮氧化物中95％以上是NO，其余主要为NO2。由于在环境中NO最终将转化为NO2，因此，估算的氮氧化物排放量都按NO2计。
NO毒性不大，但进入大气后可被缓慢地氧化成NO2，当大气中有O3等强氧化剂存在，或在催化剂作用下，其氧化速度会加快。生成的NO2进入人体呼吸系统，会导致肺部和支气管疾病。NO2也是酸雨的主要污染源之一，酸雨的危害是多方面的，其对人体健康、生态系统和建筑设施等都有直接和潜在的危害。此外，NO2在紫外光照射下，会与大气中的碳氧化合物作用，生成光化学烟雾和臭氧。光化学烟雾会引起农作物和森林大面积枯死，损害人和动物的健康以及对建筑材料造成严重破坏，近地层大气中的臭氧会对中枢神经造成极大的伤害。
在种类众多的气体传感器中，以半导体金属氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高、响应和恢复速度快、成本低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。但选择性一般，功耗大，抗干扰能力差等缺点也严重制约着其发展，因此以半导体金属氧化物为主体进行掺杂和修饰已经成为解决这些问题非常必要的手段。
作为一种常见的n型半导体氧化物材料，α-Fe2O3具有无毒性、成本低、易合成、稳定性高等诸多优点，其作为敏感材料被广泛应用于气体传感器领域。然而，大多数基于α-Fe2O3的气体传感器都具有较高的工作温度，这也极大地限制了其实际应用，此外，目前开发的基于α-Fe2O3的气体传感器普遍应用于对乙醇、丙酮、H2S等气体的检测，基于α-Fe2O3的NO2传感器一直以来却鲜有报道。
石墨烯是碳原子以sp2杂化方式构成的单层蜂窝状原子薄膜，作为最新一代的碳材料，其比表面积大、导电性强、载流子迁移速率快、具有气体吸附能力等诸多优点让它在材料科学领域引发了一场革命。在诸多领域，石墨烯都被认为是潜在的最有前途的材料，当然在气体传感器领域也不例外，石墨烯本身就被报道能检测单分子的NO2，石墨烯修饰的各种金属氧化物也表现出了比单一的金属氧化物更加优良的气敏特性。因此，将石墨烯和α-Fe2O3进行复合有很大可能去改善其气敏特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器及其制备方法。
利用石墨烯包覆α-Fe2O3复合物作为敏感材料。一方面石墨烯本身具有很高的比表面积和气体吸附能力，因而将极大地增加被检测气体的吸附量，进而提高其灵敏度；另一方面，石墨烯的引入也将参与并影响α-Fe2O3的晶体生长过程，从而有效地抑制其晶粒的聚集。此外，由于还原氧化石墨烯(reduced Graphene Oxide,rGO)的p型导电性和α-Fe2O3的n型导电性，二者的结合能形成p-n异质结，这些异质结的出现会提供更多的反应活性位点，二者功函数的不同也将导致载流子在rGO和α-Fe2O3之间流动，这种电荷的交流同样对氧化物的气敏特性有很大提升。这几个方面的共同作用大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。同时，本发明所采用的市售的管式结构传感器制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
本发明所使用的氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)，由改进的Hummers法制备(Kovtyukhova,N.I.；Ollivier,P.J.；Martin,B.R.；Mallouk,T.E.；Chizhik,S.A.；Buzaneva,E.V.；Gorchinskiy,A.D.,Layer-by-layer assembly of ultrathin compositefilms from micron-sized graphite oxide sheets and polycations.Chemistry OfMaterials 1999,11(3),771-778.)，冻干后得到氧化石墨烯粉体。
本发明所述的一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器，其由外表面自带有2个彼此分立环形金电极的Al2O3陶瓷管、均匀地涂覆在环形金电极和Al2O3陶瓷管外表面的敏感材料薄膜、Al2O3陶瓷管内部的镍镉合金线圈组成，其特征在于，敏感材料为石墨烯包覆α-Fe2O3复合物，其由如下步骤制备得到：
①将100～200mg九水合硝酸铁加入到10～20mL去离子水中，搅拌30～60分钟，得到均一的硝酸铁溶液；取5～10mg冻干后的氧化石墨烯粉体，加入到10～20mL去离子水中，超声30～60分钟，得到均一透明的氧化石墨烯溶液；取5～10mL氧化石墨烯溶液缓慢滴加至上述10～20mL的硝酸铁溶液中，继续搅拌30～60分钟；随后，将所得混合溶液在70～90℃水浴条件下反应3～6小时，得到均一、粘稠的暗红色溶液；
②将步骤①得到的暗红色溶液在160～190℃下水热反应15～20小时，冷却到室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再在-50～-30℃下冷冻干燥12～18小时，然后在400～600℃下真空煅烧1～3小时，得到黑色的石墨烯包覆α-Fe2O3复合物粉末。
本发明所述的一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器的制备方法，其步骤如下：
①将石墨烯包覆α-Fe2O3复合物粉末与去离子水按质量比2～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，Al2O3陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm，金电极的宽度为0.5～1.0mm，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②将步骤①得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在150～200℃下煅烧2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器。
本发明制备的基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器，具有以下优点：
1.由水浴与水热法相结合制得石墨烯包覆α-Fe2O3复合物敏感材料，合成方法简单，成本低廉；
2.利用石墨烯高的比表面积、气体吸附能力、快的载流子迁移速率以及良好的导电性及其与α-Fe2O3之间形成的异质结，增加了被检测气体的表面化学反应以及形成了rGO和α-Fe2O3之间的电荷转移，进而有效地提高了传感器对于NO2的敏感特性，且将器件的工作温度降低至室温，在检测微环境中NO2含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1：a，b图分别为纯α-Fe2O3和石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的SEM形貌图，c为b图的局部放大图；a，b图的放大倍数为50000倍，c图的放大倍数为200000倍；
图2：a，b图为随机选取的两处石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的TEM图；a，b图的放大倍数均为1000000倍；
图3：α-Fe2O3及石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的XRD图；
图4：石墨烯包覆α-Fe2O3复合物旁热式NO2传感器的结构示意图；
图5：对比例和实施例中传感器在不同工作温度下对5ppm NO2的灵敏度对比图；
图6：对比例和实施例中传感器在工作温度分别为125℃和25℃、NO2浓度为5ppm下，器件的响应恢复曲线；
图7：实施例中传感器在工作温度为25℃下器件灵敏度-NO2浓度特性曲线。
如图1所示，从a，b图中可以看出，纯α-Fe2O3与石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的颗粒尺寸均为50nm左右，为纳米材料；石墨烯的加入并没有明显改变α-Fe2O3颗粒的尺寸大小，但通过对比我们发现，复合物具有更均一的尺寸，更窄的粒径分布；然而，即使在高倍的SEM图c中，我们也并没有观察到石墨烯的存在，因此，我们推测石墨烯在水浴和水热反应之后，变为极小的尺寸与α-Fe2O3复合；
如图2所示，通过高倍的TEM图像，我们成功地发现了石墨烯；在随机选取的a，b图中，我们均能发现具有特征弯曲晶格的石墨烯包覆在α-Fe2O3晶格之外，因此，我们将这种新颖的结构命名为石墨烯包覆α-Fe2O3复合物；
如图3所示，a为谱库中α-Fe2O3的标准峰，b为实验制备α-Fe2O3的XRD峰，通过比较，b曲线中所有的峰位均与标准峰一致，证明了α-Fe2O3的成功合成；c为石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的XRD峰，与b曲线对比，我们发现，c无论是峰位还是峰强度均没有明显变化，证明了α-Fe2O3在复合物中保持了良好的结晶性；此外，在c曲线的23°～26°之间，我们发现了rGO 002特征峰的存在；
如图4所示，器件由Al2O3陶瓷管1，半导体敏感材料2，焊接在环形金电极上的铂线3，环形金电极4和镍镉合金线圈5组成；
如图5所示，对比例和实施例的最佳工作温度分别为125℃和25℃，气敏元件的灵敏度定义为其在空气中的阻值Ra与在NO2气体中的阻值Rg的比值(二者之间的较小值为分母)，此时对比例和实施例在各自最佳工作温度下对5ppm NO2气体的灵敏度分别为2.1和8.2；
如图6所示，当器件在工作温度分别为125℃和25℃、NO2气体浓度为5ppm下，对比例和实施例的响应时间分别为2.6和2.1min，尽管在低至室温的工作温度下，实施例器件依旧表现出了更快的响应速度，表明了石墨烯良好的导电性和电荷迁移率对α-Fe2O3的改善和提高；我们同时发现，实施例在室温下的恢复速度很慢，这一方面是由于低温不利于气体的脱附过程，另一方面，这也是石墨烯类气体传感器的共性，NO2分子与石墨烯表面较强的结合力造成了其较难脱附；此外，由于石墨烯的加入，对比例器件在与NO2反应后电阻下降，已经体现出了p型特性；
如图7所示，当实施例器件在工作温度为25℃，其灵敏度随着NO2浓度的增加而增大，我们也可以发现，实施例能够检测50ppb的NO2气体，体现了其极低的检测下限。
具体实施方式
对比例1：
以纯α-Fe2O3作为敏感材料制作NO2传感器，其具体的制作过程：
1.将182mg九水合硝酸铁加入到20mL去离子水中，搅拌45分钟，得到均一的硝酸铁溶液；随后，将所得溶液在80℃水浴条件下反应6小时，得到均一、粘稠的暗红色溶液；
2.将步骤1得到的暗红色溶液在180℃下水热反应16小时，冷却到室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再在-40℃下冷冻干燥16小时，然后在500℃下真空煅烧2小时，得到纯的α-Fe2O3粉末；
3.将步骤2得到的纯α-Fe2O3粉末与去离子水按质量比3:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，Al2O3陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，金电极的宽度为0.5mm，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
4.将步骤3得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在200℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到纯α-Fe2O3NO2传感器。
实施例1：
以石墨烯包覆α-Fe2O3复合物作为敏感材料制作室温NO2传感器，其具体的制作过程：
1.将182mg九水合硝酸铁加入到20mL去离子水中，搅拌45分钟，得到均一的硝酸铁溶液；取10mg冻干后的氧化石墨烯粉体，加入到20mL去离子水中，超声45分钟，得到均一透明的氧化石墨烯溶液；取10mL氧化石墨烯溶液缓慢滴加至上述20mL的硝酸铁溶液中，继续搅拌45分钟；随后，将所得混合溶液在80℃水浴条件下反应6小时，得到均一、粘稠的暗红色溶液；
2.将步骤1得到的暗红色溶液在180℃下水热反应16小时，冷却到室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再在-40℃下冷冻干燥16小时，然后在500℃下真空煅烧2小时，得到黑色的石墨烯包覆α-Fe2O3复合物粉末。
3.将步骤2得到的石墨烯包覆α-Fe2O3复合物粉末与去离子水按质量比3:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，Al2O3陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，金电极的宽度为0.5mm，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
4.将步骤3得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在200℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到石墨烯包覆α-Fe2O3复合物室温NO2传感器。

Claims (3)

1.一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器，其由外表面自带有2个彼此分立环形金电极的Al2O3陶瓷管、均匀地涂覆在环形金电极和Al2O3陶瓷管外表面的敏感材料薄膜、Al2O3陶瓷管内部的镍镉合金线圈组成，其特征在于，敏感材料为石墨烯包覆α-Fe2O3复合物，其由如下步骤制备得到：
①将100～200mg九水合硝酸铁加入到10～20mL去离子水中，搅拌30～60分钟，得到均一的硝酸铁溶液；取5～10mg冻干后的氧化石墨烯粉体，加入到10～20mL去离子水中，超声45～60分钟，得到均一透明的氧化石墨烯溶液；取5～10mL氧化石墨烯溶液缓慢滴加至上述10～20mL的硝酸铁溶液中，继续搅拌30～60分钟；随后，将所得混合溶液在70～90℃水浴条件下反应3～6小时，得到均一、粘稠的暗红色溶液；
②将步骤①得到的暗红色溶液在160～190℃下水热反应15～20小时，冷却到室温后高速离心得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再在-50～-30℃下冷冻干燥12～18小时，然后在400～600℃下真空煅烧1～3小时，得到黑色的石墨烯包覆α-Fe2O3复合物粉末。
2.权利要求1所述的一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器的制备方法，其步骤如下：
①将石墨烯包覆α-Fe2O3复合物粉末与去离子水按质量比2～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②将步骤①得到的Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在150～200℃下煅烧2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将得到的器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于石墨烯包覆α-Fe2O3复合物的室温NO2传感器的制备方法，其特征在于：Al2O3陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm，金电极的宽度为0.5～1.0mm。
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