CN110988052A - 一种基于Fe2O3敏感材料的丙酮传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的还原氧化石墨烯修饰界面诱导的Fe2O3纳米粒子敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成。本发明实现了器件对丙酮灵敏度的提高，且对器件的检测下限进行了改性，降低了器件的工作温度且具有快速的响应恢复速度和良好的重复性，为石墨烯和半导体氧化物材料复合材料提供了新依据；该气体传感器具有灵敏度高、检测下限低、重复性好、相应回复速度快等优点，具有广阔的应用前景。

Description

一种基于Fe2O3敏感材料的丙酮传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器及其制备方法。
背景技术
丙酮气体对人的中枢神经系统具有麻醉作用，发生急性中毒时，可出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动等症状。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷，对眼、鼻、喉有刺激性。传感器作为获取信息的手段，处于信息技术发展的前沿，目前受到广泛的关注，人们更加期望其商业化应用。有关氧化物半导体气体传感器的材料研究方面，已经获得了很大的进步，但是为了满足其在实际应用环境中的检测要求，仍需进一步提高传感器的灵敏度、选择性，并降低器件的工作温度。
围绕着提高氧化物半导体传感器灵敏度的研究一直在不断地深化，尤其是纳米科学技术的发展为改善传感器性能提供了很好的契机。石墨烯作为一种日趋成熟的材料，在航空航天、生物医疗、柔性显示等方面展现出一定的实用价值。同时，也因为其优异的电学性能、机械性能、光学性能，一些气体传感器工作者希望能利用它对半导体氧化物进行改性，提高气体传感器的气敏性能。Fe2O3作为一种自然界中大量存在、成本低廉的N型半导体氧化物，在检测NO2、丙酮、SO2等气体方面有一定的应用。但因为其电子转移能力较低，作为气敏材料时，灵敏度较低。基于以上内容，我们希望利用石墨烯优异的性能对Fe2O3进行改性，利用界面诱导效应提升气敏性能，并进一步开展石墨烯修饰氧化物半导体的设计和制备，对于扩大气体传感器的应用具有十分重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器及其制备方法。
本发明所得到的传感器除了具有较高的灵敏度、较好的选择性、重复性，同时也为石墨烯和半导体氧化物的复合提供了新思路和例证。该传感器对丙酮气体的检测下限为1ppm，可用于丙酮含量的检测。本发明所采用的市售管式结构传感器，制作工艺简单、体积小、利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
本发明所述的基于还原石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：纳米敏感材料为还原氧化石墨烯修饰界面诱导的Fe2O3纳米粒子，其由如下步骤制备得到：
(1)先采用Hummer’s法合成氧化石墨烯：将20～40mL乙醇逐滴滴加到10～20mL去离子水中，将1.09g的FeCl3.6H2O溶解在其中充分搅拌，加入1.06g乙酸钠，搅拌20～40min；然后加入质量分数1～3％的氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯为Fe2O3质量的0.25wt％；
(2)将步骤(1)得到的溶液在150～180℃条件下水热反应8～12h；
(3)将步骤(2)得到的产物冷却到室温，然后用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的产物进行干燥，最后在450～550℃、氮气氛围中煅烧3～6h，在氮气高温环境中，氧化石墨烯发生还原，变为还原氧化石墨烯，从而得到还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料。
本发明中所述的基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器为旁热式结构，其制备步骤如下：
(1)取还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料，与适量乙醇比例均匀混合形成浆料；用毛刷蘸取浆料涂覆在表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上，得到厚度为15～30μm的纳米敏感材料；Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出铂丝导线，其长度为4～6mm；
(2)将步骤(1)涂覆好纳米敏感材料的陶瓷烘干20～40分钟，转移到马弗炉中在180～220℃下烧结1～3h，然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来为传感器提供合适的工作温度；最后将制备得到的器件焊接在旁热式六角管座上；
(3)将步骤(2)得到的器件在150～300℃空气环境中老化5～7天，从而得到基于石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器。
本发明制备的基于石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器具有以下优点：
1.利用简单的水热法就可制备出石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料，合成方法简单，成本低廉；
2.通过利用石墨烯较好的电学、化学特性和Fe2O3材料结合，提高了器件对丙酮的灵敏度，具有较低的检测下限，且具有快速的响应恢复速度和良好的重复性，在检测含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1a和图1b分别为Fe2O3敏感材料和还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3敏感材料(rGO@Fe2O3)的SEM形貌图；
图2a、图2b、图2c、图2d分别为Fe2O3敏感材料和rGO@Fe2O3敏感材料的低分辨和高分辨TEM图；
图3为Fe2O3敏感材料和rGO@Fe2O3敏感材料的XRD图。
图4为对比例、实施例传感器在不同工作温度下对100ppm丙酮气体的灵敏度-温度特征曲线。
图5为对比例和实施例在最佳工作温度下，传感器对丙酮的灵敏度-浓度特性曲线。
图6为对比例和实施例中传感器在最佳工作温度下对100ppm待测气体(其中二氧化氮为10ppm)的选择性示意图。
图7为实施例中传感器在最佳工作温度下对100ppm丙酮气体的单个响应恢复曲线及在丙酮气体气氛中的重复性曲线(插图)。
图1a和图1b分别为Fe2O3纳米结构敏感材料和rGO@Fe2O3敏感材料的SEM形貌图，从图1b中可以看到絮状还原氧化石墨烯上附着了Fe2O3纳米粒子，还原氧化石墨烯增大了Fe2O3纳米粒子的间距；
图2a、图2b为Fe2O3敏感材料低分辨和高分辨TEM图；图2c、图2d为rGO@Fe2O3的低分辨和高分辨TEM图。从图2a中可以看到颗粒状的Fe2O3纳米粒子，尺寸均一；从图2b中可以看到纳米粒子附着在层状还原氧化石墨烯上；图2c为对比例材料中Fe2O3纳米粒子的高分辨TEM图，显示出0.184nm的晶格间距，与Fe2O3的(024)晶面吻合；图2d中实施例材料的高分辨TEM显示晶格间距为0.145nm，与Fe2O3的(300)晶面吻合。
如图3所示，对比例Fe2O3敏感材料的XRD谱图与纯Fe2O3纳米结构敏感材料的XRD谱图相比，特征峰吻合，实施例中rGO@Fe2O3与纯Fe2O3谱图一致，证明还原氧化石墨烯的少量加入并不会改变Fe2O3的晶型结构。
如图4所示，对比例中的传感器的最佳工作温度为225℃，实施例中的传感器的最佳工作温度为200℃，此时对比例和实施例器件对100ppm丙酮的灵敏度分别为7.69和11，采用器件在空气中的电阻为Ra,在待测气体中的电阻为Rb,Ra/Rb＝S，为此处的灵敏度定义，灵敏度提升了1.43倍。
图5为对比例和实施例在各自的最佳工作温度下，对不同浓度丙酮气体的响应曲线。从图中可以看出，实施例中传感器在最佳工作温度下对丙酮的检测下限为1ppm，此时的灵敏度为1.19，相对于对比例有一个检测下限的降低。随着丙酮浓度的上升，对比例和实施例的灵敏度也逐渐增高，具有较好的线性关系。
如图6所示，对比例和实施例对不同气体的选择性检测，可以看到对比例在进行丙酮和乙醇检测时，选择性相对较差；在实施例中，提高了器件对丙酮的灵敏度，降低了对乙醇的响应值，从而提高了器件的实际应用能力。
图7为实施例对100ppm丙酮气氛中在200℃下的检测恢复过程，可以看到器件可以在较短时间能实现对丙酮气体的检测(5s)，且具有较快的恢复速度。其中缩略图为器件在100ppm丙酮气体中的连续工作过程，可以看到实施例气体传感器具有较好的重复性。
具体实施方式
对比例1：
用Fe2O3纳米粒子敏感材料制作丙酮传感器，其具体过程为：
(1)在烧杯中加入10mL去离子水，将30mL乙醇逐滴滴加烧杯中，不断搅拌，搅拌过程中防止液体挥发，封口处理；
(2)将1.09g的FeCl3.6H2O溶解在烧杯中，充分搅拌30min，再加入1.06g乙酸钠，搅拌30min，保持搅拌直到充分溶解；
(3)将上述溶液转移到水热釜中，在180℃下水热12小时，等待充分冷却到室温到，取出，用去离子水和乙醇进行交替清洗，然后在烘箱里80℃进行烘干，在氮气烧结炉中500℃烧结4个小时，升温速度为每分钟10℃，从而得到了Fe2O3纳米粒子敏感材料；
(4)Fe2O3纳米粒子敏感材料，与少量乙醇均匀混合形成浆料；用毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上；纳米敏感材料厚度为25μm；Al2O3陶瓷管的内径为0.7mm，外径为1.2mm，长度为4.5mm；单个金电极的宽度为0.45mm，两条金电极的间距为0.55mm；金电极上引出铂丝导线用以连接电源电极，其长度为5mm；
(5)将涂覆好的Fe2O3纳米敏感材料的陶瓷管在红外灯下烘烤30分钟，然后转移到马弗炉中在200℃下烧结2h，再将电阻值为35Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来为传感器提供合适的工作温度；最后将制备得到的器件焊接在通用旁热式六角管座上；
(6)将上述器件在200℃空气环境中老化7天，得到基于Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器。
实施例1：
用还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料制作的丙酮传感器制备过程如下：
(1)在烧杯中加入10mL去离子水，将30mL乙醇逐滴滴加烧杯中，不断搅拌，搅拌过程中防止液体挥发，封口处理；
(2)将1.09g的FeCl3.6H2O溶解在烧杯中，充分搅拌30min，再加入1.06g乙酸钠，搅拌30min，保持搅拌直到充分溶解，加入质量分数为1％的氧化石墨烯溶液数滴充分搅拌，氧化石墨烯的用量为Fe2O3质量的0.25wt％；
(3)将上述溶液转移到水热釜中，在180℃下水热12小时，等待充分冷却到室温到，取出，用去离子水和乙醇进行交替清洗，然后在烘箱里80℃进行烘干，在氮气烧结炉中500℃烧结4个小时，升温速度为每分钟10℃，从而得到了还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料；
(4)取还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料少量，与乙醇按质量比0.35～0.6：1的比例均匀混合形成浆料；用毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上；纳米敏感材料厚度为25μm；Al2O3陶瓷管的内径为0.7mm，外径为1.2mm，长度为4.5mm；单个金电极的宽度为0.45mm，两条金电极的间距为0.55mm；金电极上引出铂丝导线用以连接电源电极，其长度为5mm；
(5)将涂覆好的还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的陶瓷管在红外灯下烘烤30分钟，然后转移到马弗炉中在200℃下烧结2h，再将电阻值为35Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来为传感器提供合适的工作温度；最后将制备得到的器件焊接在通用旁热式六角管座上；
(6)将上述器件在200℃空气环境中老化7天，得到基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器。

Claims (3)

1.一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：纳米敏感材料为还原氧化石墨烯修饰界面诱导的Fe2O3纳米粒子，其由如下步骤制备得到，
(1)将20～40mL乙醇逐滴滴加到10～20mL去离子水中，将1.09g的FeCl3.6H2O溶解在其中充分搅拌，加入1.06g乙酸钠，搅拌20～40min；然后加入质量分数1～3％的氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯为Fe2O3质量的0.25wt％；
(2)将步骤(1)得到的溶液在150～180℃条件下水热反应8～12h；
(3)将步骤(2)得到的产物冷却到室温，然后用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的产物进行干燥，最后在450～550℃、氮气氛围中煅烧3～6h，在氮气高温环境中，氧化石墨烯发生还原，变为还原氧化石墨烯，从而得到还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料。
2.权利要求1所述的一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)取还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料，与少量乙醇均匀混合形成浆料；用毛刷蘸取浆料涂覆在表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上，得到厚度为15～30μm的纳米敏感材料；
(2)将步骤(1)涂覆好纳米敏感材料的陶瓷管烘干20～40分钟，转移到马弗炉中在180～220℃C下烧结1～3h，然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来为传感器提供合适的工作温度；最后将制备得到的器件焊接在旁热式六角管座上；
(3)将步骤(2)得到的器件在150～300℃空气环境中老化5～7天，从而得到基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器的制备方法，其特征在于：Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为4～6mm。
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