CN104556242A - 一种纳米α-Fe2O3的制备方法 - Google Patents

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孙盛凯
金汉强
李玉杰
丁红霞
杨忠林
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Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种纳米α-Fe2O3的制备方法，属于化工技术领域。采用在取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液溶液中加入活性物质混溶后，再加入碱液进行加热回流、液固分离而得到纳米α-Fe2O3。具体是通过在一定浓度的取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液中加入一定量的活性物质，与取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液充分混溶，然后再加入一定浓度碱液后在一定围内调节pH值，加热沸腾回流一定时间，在一定温度下液固分离一定时间得到纳米α-Fe2O3。得到的α-Fe2O3平均粒径为2～5nm；通过电镜扫描分析，此方法制备得到的α-Fe2O3晶粒度适宜、分布均匀。

Description

一种纳米α-Fe2O3的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，提出了一种纳米α-Fe2O3的制备方法。
背景技术
纳米α-Fe2O3具有磁性和很好的硬度，可用作磁性材料和磁性记录材料；纳米α-Fe2O3 具有良好的耐候性，耐光性和化学稳定性，是一种重要的无机颜料和精细陶瓷原料；纳米α-Fe2O3具有巨大的比表面，表面效应显著，是一种很好的催化剂；纳米α-Fe2O3具有半导体特性，电导对温度、湿度和气体等比较敏感，是一种有发展潜力的敏感材料。总之，纳米α-Fe2O3在磁记录材料、精细陶瓷、塑料制品、涂料、催化剂和生物医学工程等方面有广泛的应用价值和开发前景。
目前，α-Fe2O3的制备方法主要有湿法中的沉淀法、溶胶-凝胶法、强迫水解法、胶体化学法、微乳液法、水热法；干法中的气相法和固相法。无论是采用干法或湿法来制备α-Fe2O3都面临着同样的问题，即如何提高α-Fe2O3粒子的分散性和改善粒子表面性能，有效控制纳米α-Fe2O3的粒子晶型和晶粒度，并简化制备工艺、降低工艺能耗，从而降低成本。只有解决了这些问题才能真正实现纳米α-Fe2O3的工业化应用。
例如，CN 103073065 A 中描述了以六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）为铁源，尿素（CO(NH2)2）为氢氧根离子引发剂，将铁源与引发剂利用超声溶解于甘油和水组成的混合溶液中，密闭条件下在120℃—160℃进行微波处理20—50min；将微波处理后产物自然冷却后离心，所得沉淀采用乙醇和水进行交替洗涤，后干燥，得到整体结构由尺寸约20-50nm的棒状纳米亚单元构成的α-Fe2O3纳球。
CN 103043726 A中描述了椭球形、粒径可控制的α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法，采用三价铁盐和羟基或/羰基表面活性剂的原料组合，与Fe(OH)3的-OH形成氢键而吸附在晶体表面，含羟基或/羰基表面活性剂分子的不规则运动加剧，诱导形成椭球形α-Fe2O3晶种，获得的产品粒径均匀。粒径分布在90—800nm，可实现粒径90—800nm范围内调控，提高了产能，可实现工业化。
CN 102838172 A公开了一种制备纳米α-Fe2O3材料的方法，包括：（1）向Fe2+溶液中加入强氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+活化后添加强碱溶液至PH=6.0-11.0，生成Fe(OH)3晶种胶体；（2）将所述晶种胶体升温至80-90℃，依次加入Fe2+、Fe3+，逐步生长成纳米α-FeOOH,反应终点PH为3.5—6.0；（3）将所述纳米α-FeOOH过滤干燥，300—400℃煅烧得纳米α-Fe2O3。制备得到的纳米α-Fe2O3粒径小，分散好，分布窄而均匀。
 上述专利分析可以看出，如何解决纳米α-Fe2O3制备过程中存在的粒子分散度不高，晶粒大，易团聚等问题，是纳米α-Fe2O3的研究重点所在。本发明提供一种不同于以往纳米α-Fe2O3制备方法的新型制备工艺。通过在Fe(NO3)3溶液中加入活性物质混溶，加入碱液后经过加热回流、液固分离得到纳米α-Fe2O3。具体过程是：通过在一定浓度的Fe(NO3)3中加入一定量的活性物质，通过搅拌、静态混合或超声震荡使活性物质与Fe(NO3)3充分混溶，加入一定浓度碱液后在一定围内调节PH值，加热沸腾回流一定时间，一定温度液下固分离一定时间得到纳米α-Fe2O3。
发明内容
本发明的目的主要在于提供一种纳米α-Fe2O3的制备方法，通过该方法制备得到的纳米α-Fe2O3粒径适宜、分布均匀，具有工业化应用价值。
本发明主要特征是：通过在Fe(NO3)3加入一种活性物质与Fe(NO3)3充分后混溶制备得到纳米α-Fe2O3。。
本发明的主要技术方案是：通过在Fe(NO3)3溶液中加入活性物质混溶，加入碱液后经过加热回流、液固分离、烘干得到纳米α-Fe2O3。
具体地说：是在质量百分比浓度为5%～50%的Fe(NO3)3中加入质量百分比为0.1%～5%的活性物质，通过搅拌、静态混合或超声震荡使活性物质与Fe(NO3)3充分混溶，加入质量百分比浓度为5%～30%的碱液，调节PH值7～13，加热沸腾回流2～10小时，在80℃～200℃温度下液固分离3～24小时得到纳米α-Fe2O3。
活性物质可以是一种或多种以下物质，如四丁基溴化铵（C16H36BrN）、十六烷基三甲基溴化铵（C19H42BrN）、聚乙二醇2000、聚乙二醇6000等。优选十六烷基三甲基溴化铵（C19H42BrN）、聚乙二醇6000。
Fe(NO3)3溶液中活性物质的加入质量百分比浓度为0.1%～5%，优选0.5%～3%。
Fe(NO3)3溶液质量百分比浓度为5%～50%，优选10%～30%。
碱可以选取KOH、NaOH、氨水；，优选NaOH，氨水；最优NaOH。
碱液质量百分比浓度为5%～30%，优选8%～25%。
PH调节值为7～13，优选8～11。
回流时间为2～10小时，优选3～7小时。
液固分离温度为80℃～200℃，优选100℃～180℃。
液固分离时间为3～24小时，优选5～16小时。
本发明纳米α-Fe2O3主要用在贵金属催化剂中，利用其自身具有的磁性结构与贵金属协同作用，从而进一步提高了贵金属催化剂的反应活性和选择性，在一定程度上解决了部分催化加氢过程中存在的问题，如反应温度高、压力高、选择性低、转化率低等。制备得到的纳米α-Fe2O3粒径适宜、分布均匀，具有工业化应用价值。特别是在降低能耗、减少环境污染方面，纳米α-Fe2O3催化剂有着其他催化剂所不能代替的潜在市场。
附图说明
图1是实施例中产品的1um电镜扫描分析图；图2是500nm电镜扫描分析图；图3是2um电镜扫描分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1
取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液，加入活性物质十六烷基三甲基溴化铵 0.5g，超声溶解后，磁力搅拌下加入10%NaOH溶液并调节PH=7，然后加热沸腾回流4小时， 120℃下液固分离5小时，得到纳米α-Fe2O3。
实施例2
取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液，加入活性物质聚乙二醇6000 1.0g搅拌溶解后，磁力搅拌下加入15%NaOH溶液并调节PH=8，然后加热沸腾回流5小时， 140℃下液固分离7小时得到纳米α-Fe2O3。
实施例3
取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液，加入活性物质聚乙二醇6000 1.5g静态混合溶解后，磁力搅拌下加入20%NaOH溶液并调节PH=9，然后加热沸腾回流6小时， 160℃下液固分离9小时得到纳米α-Fe2O3。
实施例4
取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液，加入活性物质十六烷基三甲基溴化铵 2.0g超声溶解后，磁力搅拌下加入25%NaOH溶液并调节PH=10，然后加热沸腾回流7小时， 180℃下液固分离11小时得到纳米α-Fe2O3。
实施例5
取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液，加入活性物质聚乙二醇6000 0.5g静态混合溶解后，磁力搅拌下加入20%NaOH溶液并调节PH=9，然后加热沸腾回流5小时，120℃下液固分离8小时得到纳米α-Fe2O3。
实施例6
取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液,加入活性物质十六烷基三甲基溴化铵 0.5g搅拌溶解后，磁力搅拌下加入20%NaOH溶液并调节PH=9，然后加热沸腾回流5小时， 120℃下液固分离8小时得到纳米α-Fe2O3。
实施例得到的纳米α-Fe2O3通过XRD扫描分析表明，此方法制备得到的α-Fe2O3平均粒径为2～5nm；通过电镜扫描分析，此方法制备得到的α-Fe2O3晶粒度适宜、分布均匀。具体数据见表1实施例XRD分析数据、实施例电镜扫描分析图见附图1-3。
表1 实施例XRD分析数据
实施例 活性物质 Fe2O3型态 粒径大小nm
1 十六烷基三甲基溴化铵 α-Fe2O3 2.7
2 聚乙二醇6000 α-Fe2O3 5.2
3 聚乙二醇6000 α-Fe2O3 3.3
4 十六烷基三甲基溴化铵 α-Fe2O3 2.0
5 聚乙二醇6000 α-Fe2O3 3.7
6 十六烷基三甲基溴化铵 α-Fe2O3 3.9
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非局限性。

Claims (10)

1.一种纳米α-Fe2O3的制备方法，其特征是采用在Fe(NO3)3溶液中加入活性物质，混溶后，加入碱液调节pH值，进行加热回流、液固分离得到纳米α-Fe2O3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在质量百分比浓度为5%～50%的Fe(NO3)3中加入质量百分比为0.1%～5%的活性物质，通过搅拌、静态混合或超声震荡使活性物质与Fe(NO3)3充分混溶，加入质量百分比浓度为5%～30%的碱液，调节pH值7～13，加热沸腾回流3～7小时，在80℃～200℃温度下液固分离5～16小时得到纳米α-Fe2O3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于加入的活性物质为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇2000、聚乙二醇6000、四丁基溴化铵的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于加入的活性物质为聚乙二醇6000，十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于Fe(NO3)3溶液中活性物质的加入质量百分比为0.5%～3%。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于加入的碱液选自KOH、NaOH或氨水。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于碱液的质量百分比浓度为8%～25%。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于pH调节值为8～11。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于液固分离温度为100℃～180℃。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于Fe(NO3)3的质量百分比浓度为10%～30%。
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