CN102897847A - 一种纳米三氧化二铁、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米三氧化二铁、其制备方法及用途，纳米三氧化二铁具有以下结构式α-Fe2O3，所述纳米三氧化二铁使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射在2θ为24.1°、34.4°、36.0°、41.2°、50.2°、53.3°、57.6°，62.2°和63.7°显示有特征峰。本发明提供的纳米三氧化二铁，采用该纳米三氧化二铁进行污水处理时，具有污水处理效率高的优点；而且纳米三氧化二铁为固体，可再生性能好，可以重复利用，所以可以降低污水处理的成本；并且，还具有操作简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铁，具体涉及一种纳米三氧化二铁、其制备方法及用途。
背景技术
近年来，随着工业迅速发展，污水污染问题日益严重。污水中含有大量有毒有害难降解的有机物质，对人体健康及生态环境存在严重危害。目前，处理污水的一种有效方法为采用芬顿试剂进行污水处理，通过芬顿试剂的氧化作用降解污水中的各类有机污染物，从而使被处理的污水可以循环利用。
但是，采用芬顿试剂进行污水处理时，会产生大量Fe(OH)3污泥，具有处理工艺复杂和成本高的不足，从而限制了该种污水处理工艺的大量推广应用。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种纳米三氧化二铁，采用该纳米三氧化二铁进行污水处理时，具有污水处理效率高、成本低及操作简单的优点。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种纳米三氧化二铁，所述纳米三氧化二铁具有以下结构式I：
α-Fe2O3 I；
所述纳米三氧化二铁使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射在2θ为24.1°、34.4°、36.0°、41.2°、50.2°、53.3°、57.6°，62.2°和63.7°显示有特征峰。
优选的，所述纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为30-40nm。
本发明还提供一种纳米三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：
S1，将FeCl3·6H2O、尿素和四丁基溴化铵分别加入到乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，加热S1得到的所述第一混合溶液至180-210℃，继续搅拌回流反应，反应溶液首先出现黄色沉淀，然后至溶液颜色变绿后再回流0.3-1.0小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的最终反应液，冷却至20-30℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体，将清洗后的固体干燥即得所述纳米三氧化二铁。
优选的，S1中，FeCl3·6H2O、尿素和四丁基溴化铵的质量比为：1：2-2.5：5-7；和/或
S3中，干燥条件为：首先在60-100℃烘箱中干燥4-6h，然后将固体转移到400-500℃马弗炉中煅烧3-5小时。
优选的，S1中，FeCl3·6H2O、尿素和四丁基溴化铵的质量比为：1：2.25：6；和/或
S3中，干燥条件为：首先在80℃烘箱中干燥5h，然后将固体转移到450℃马弗炉中煅烧4小时。
本发明还提供一种纳米三氧化二铁的用途，所述纳米三氧化二铁用于光催化双氧水处理污水工艺的催化剂。
优选的，所述光催化双氧水处理污水工艺具体包括以下步骤：
S10，调节污水的pH为3.5-4.5；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.3-0.5g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1-2小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为200-300uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.5-8.0。
优选的，所述光催化双氧水处理污水工艺具体包括以下步骤：
S10，调节污水的pH为4；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.4g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1.5小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为250uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.8。
本发明的有益效果如下：
本发明提供一种纳米三氧化二铁，采用该纳米三氧化二铁进行污水处理时，具有污水处理效率高的优点；而且纳米三氧化二铁为固体，可再生性能好，可以重复利用，所以可以降低污水处理的成本；并且，还具有操作简单的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的纳米三氧化二铁的X-射线粉末衍射图；
图2为本发明实施例1制备得到的纳米三氧化二铁的TEM图；
图3为本发明进行光催化反应UV光照污水处理时所使用的设备结构图；其中，1---石英玻璃管；2---UV灯管；3---搅拌叶片；4---反应器；5---进水口；6---出水口；
图4为本发明试验例1中对三种污水进行空白实验得到的COD图；
图5为本发明试验例1中以甲基橙污水为处理对象得到的COD图；
图6为本发明试验例1中以DIBP污水为处理对象得到的COD图；
图7为本发明试验例1中以DHP污水为处理对象得到的COD图；
图8为本发明试验例1中采用纳米三氧化二铁进行光催化处理污水前后COD对照图；
图9为本发明提供的纳米三氧化二铁进行光催化污水处理后COD值与芬顿反应处理污水后COD值对照图。
具体实施方式
实施例1
S1，将0.8gFeCl3·6H2O、1.8g尿素和4.8g四丁基溴化铵分别加入到120ml乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，搅拌下，加热S1得到的所述第一混合溶液至195℃，继续搅拌回流反应，12分钟后反应溶液出现黄色沉淀，8分钟后，溶液颜色完全变绿，然后再回流0.5小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的反应液，冷却至25℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体4次，将清洗后的固体在80℃烘箱中干燥5h，然后将固体转移到450℃马弗炉中煅烧4小时即得纳米三氧化二铁；其中，纳米三氧化二铁从马弗炉中取出时为黑色，在空气中冷却后变为砖红色。
所制得的纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为35nm，图1为使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图，其在2θ为24.1°、34.4°、36.0°、41.2°、50.2°、53.3°、57.6°，62.2°和63.7°显示有特征峰，XRD表征结果显示，所得到的产物确为纳米Fe2O3。图2为对所制备的纳米三氧化二铁进行的TEM表征图，TEM表征结果显示，所得到的纳米Fe2O3为球状颗粒。
实施例2
S1，将0.8gFeCl3·6H2O、1.6g尿素和4.2g四丁基溴化铵分别加入到120ml乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，搅拌下，加热S1得到的所述第一混合溶液至180℃，继续搅拌回流反应，14分钟后反应溶液出现黄色沉淀，7分钟后，溶液颜色完全变绿，然后再回流0.3小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的反应液，冷却至29℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体5次，将清洗后的固体在100C烘箱中干燥4h，然后将固体转移到400℃马弗炉中煅烧3小时即得纳米三氧化二铁；其中，纳米三氧化二铁从马弗炉中取出时为黑色，在空气中冷却后变为砖红色。
所制得的纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为36nm，使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图和TEM图与实施例1一致。
实施例3
S1，将0.8gFeCl3·6H2O、2.0g尿素和5.6g四丁基溴化铵分别加入到120ml乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，搅拌下，加热S1得到的所述第一混合溶液至210℃，继续搅拌回流反应，15分钟后反应溶液出现黄色沉淀，7分钟后，溶液颜色完全变绿，然后再回流1.0小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的反应液，冷却至27℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体3次，将清洗后的固体在60℃烘箱中干燥6h，然后将固体转移到500℃马弗炉中煅烧3.2小时即得纳米三氧化二铁；其中，纳米三氧化二铁从马弗炉中取出时为黑色，在空气中冷却后变为砖红色。
所制得的纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为37nm，使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图和TEM图与实施例1一致。
实施例4
S1，将0.8gFeCl3·6H2O、1.7g尿素和4.0g四丁基溴化铵分别加入到120ml乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，搅拌下，加热S1得到的所述第一混合溶液至201C，继续搅拌回流反应，10分钟后反应溶液出现黄色沉淀，5分钟后，溶液颜色完全变绿，然后再回流0.4小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的反应液，冷却至28℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体6次，将清洗后的固体在90℃烘箱中干燥4.5h，然后将固体转移到460℃马弗炉中煅烧4.5小时即得纳米三氧化二铁；其中，纳米三氧化二铁从马弗炉中取出时为黑色，在空气中冷却后变为砖红色。
所制得的纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为40nm，使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图和TEM图与实施例1一致。
实施例5
S1，将0.8gFeCl3·6H2O、1.9g尿素和4.5g四丁基溴化铵分别加入到120ml乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，搅拌下，加热S1得到的所述第一混合溶液至205℃，继续搅拌回流反应，11分钟后反应溶液出现黄色沉淀，6分钟后，溶液颜色完全变绿，然后再回流1.0小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的反应液，冷却至30℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体3次，将清洗后的固体在96℃烘箱中干燥5.5h，然后将固体转移到470℃马弗炉中煅烧4.5小时即得纳米三氧化二铁；其中，纳米三氧化二铁从马弗炉中取出时为黑色，在空气中冷却后变为砖红色。
所制得的纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为35nm，使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图和TEM图与实施例1一致。
实施例6
S1，将0.8gFeCl3·6H2O、1.9g尿素和5.3g四丁基溴化铵分别加入到120ml乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，搅拌下，加热S1得到的所述第一混合溶液至190℃，继续搅拌回流反应，13分钟后反应溶液出现黄色沉淀，5分钟后，溶液颜色完全变绿，然后再回流0.8小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的反应液，冷却至20℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体4次，将清洗后的固体在83℃烘箱中干燥5.2h，然后将固体转移到410℃马弗炉中煅烧4.6小时即得纳米三氧化二铁；其中，纳米三氧化二铁从马弗炉中取出时为黑色，在空气中冷却后变为砖红色。
所制得的纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为30nm，使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图和TEM图与实施例1一致。
污水处理方法实施例1
S10，调节污水的pH为3.5；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.3g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1.5小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为200uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.5。
污水处理方法实施例2
S10，调节污水的pH为4.5；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.5g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1.8小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为300uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为8.0。
污水处理方法实施例3
S10，调节污水的pH为4.0；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.4g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1.2小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为250uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.7。
污水处理方法实施例4
S10，调节污水的pH为3.7；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.4g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1.1小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为280uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.7。
污水处理方法实施例5
S10，调节污水的pH为4.2；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.5g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照2小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为230uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.8。
污水处理方法实施例6
S10，调节污水的pH为3.8；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.4g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为280uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.9。
比较例1
本比较例用于考察本发明制备得到的纳米三氧化二铁与市售纳米二氧化钛对光催化处理污水的处理性能。
实验条件：
一、需要处理的单一相污水：分别为DIBP污水，甲基橙污水和DHP污水，配制方法为：
(1)邻苯二甲酸二异丁酯DIBP污水：将200ul邻苯二甲酸二异丁酯溶在200ml去离子水中，磁子搅拌隔夜。
(2)甲基橙污水：为1g/L甲基橙水溶液(MW327.33g/mol，在100ml容量瓶中，即称量0.1g)。
(3)邻苯二甲酸二庚酯DHP污水：将200ul邻苯二甲酸二庚酯溶在200ml去离子水中，磁子搅拌隔夜。
对上述三种污水进行空白实验，测定其初始COD值，如图4所示。
二、污水处理设备：进行光催化反应UV光照污水处理时，使用如图3所示的处理设备。
三、污水处理方法：进行有UV光照和无UV光照的对比实验，其中，有UV光照的污水处理方法与污水处理方法实施例1的方法相同。无UV光照的污水处理方法为：保持污水处理方法实施例1的反应条件不变，仅不采用UV光照。
试验例1-1：甲基橙污水处理
以甲基橙污水为需要处理的污水，采用上述的实验条件和实验方法，以本发明制备得到的纳米三氧化二铁与市售纳米二氧化钛分别进行污水处理，具体的，进行四组平行实验：第一组，以本发明制备得到的纳米三氧化二铁进行有UV光照的污水处理；第二组，以本发明制备得到的纳米三氧化二铁进行无UV光照的污水处理；第三组，以市售纳米二氧化钛进行有UV光照的污水处理；第四组，以市售纳米二氧化钛进行无UV光照的污水处理。然后分别测定处理后污水的COD值，实验结果见图5。
试验例1-2：DIBP污水处理
保持试验例1-1条件不变，仅将需要处理的污水从甲基橙污水改为DIBP污水进行四组污水处理实验，然后分别测定处理后污水的COD值，实验结果见图6。
试验例1-3：DHP污水处理
保持试验例1-1条件不变，仅将需要处理的污水从甲基橙污水改为DHP污水进行四组污水处理实验，然后分别测定处理后污水的COD值，实验结果见图7。
结合图5-7可以看出，无论采用本发明制备得到的纳米三氧化二铁或市售纳米二氧化钛进行污水处理时，与无UV光照进行污水处理相比，有UV光照均能明显降低污水的COD值。
如图8所示，采用本发明提供的纳米三氧化二铁在有UV光照下进行污水处理时，COD的去除率分别为DIBP组：73.0％，甲基橙组44.1％，邻苯二甲酸二庚酯组41％。COD去除值分别为DIBP组：623.8mg/l，甲基橙组373mg/l，邻苯二甲酸二庚酯组746.5mg/l。说明本发明制得的纳米三氧化二铁在UV光照下可以催化双氧水产生大量·OH，并作用于污水成分将其分解。
另外，对于DIBP污水，甲基橙污水和DHP污水，与市售纳米二氧化钛进行污水处理相比，采用本发明提供的纳米三氧化二铁更能降低污水的COD值。也就是说，本发明提供的纳米三氧化二铁的催化性能优于市售纳米二氧化钛的催化性能；并且，采用UV光照更有利于降低污水的COD值，提高污水的处理效率。
比较例2
本比较例用于考察采用本发明提供的纳米三氧化二铁进行光催化污水处理方法与芬顿反应进行污水处理方法的性能差异。
实验条件：
一、需要处理的污水：分别对五种工业污水稀释一倍后进行对照实验，五种污水的编号依次为污水1、污水2、污水3、污水4和污水5；
二、对上述五种污水分别进行的纳米三氧化二铁光催化污水处理方法与污水处理方法实施例1相同，即采用下述工艺：
S10，调节污水的pH为3.5；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.3g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1.5小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为200uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.5。
经纳米三氧化二铁光催化污水处理后，测量处理后污水的COD值，结果见表1和图9。
三、对上述五种污水分别进行的芬顿(Fenton)反应污水处理方法为常规芬顿反应污水处理方法，具体采用下述工艺：
S30，调节污水的pH为3.5；
S31，向S30得到的污水中加入Fenton试剂，室温搅拌1.5小时；其中，Fenton试剂中的双氧水在所述污水中的浓度为200uL/L；
S32，调节S31得到的污水的pH为7.5。
经芬顿反应进行污水处理后，测量处理后污水的COD值，结果见表1和图9。
表1
从表1和图9可以看出，五种污水未处理前COD平均值为267.04，采用本发明提供的纳米三氧化二铁光催化处理后COD平均值为205.62，去除率为23％，而采用Fenton反应处理后COD平均值为180.32，去除率为32％。由此可以看出，本发明提供的纳米三氧化二铁光催化的效果达到了Fenton反应的72％，处理效果很接近。
另外，观察污水处理后的颜色，与未处理的污水相比，采用本发明提供的纳米三氧化二铁光催化处理污水后，污水色度明显降低。由于纳米三氧化二铁光催化处理后水样中含有部分纳米三氧化二铁，所以水中有红色，但是经过离心过后，这一问题可以很容易的得到改善。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种纳米三氧化二铁，其特征在于，所述纳米三氧化二铁具有以下结构式I：
α-Fe2O3I；
所述纳米三氧化二铁使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射在2θ为24.1°、34.4°、36.0°、41.2°、50.2°、53.3°、57.6°，62.2°和63.7°显示有特征峰。
2.根据权利要求1所述的纳米三氧化二铁，其特征在于，所述纳米三氧化二铁为球状颗粒，粒径为30-40nm。
3.一种权利要求1-2任一项所述纳米三氧化二铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将FeCl3·6H2O、尿素和四丁基溴化铵分别加入到乙二醇中，搅拌至固体全部溶解，得到第一混合溶液；
S2，加热S1得到的所述第一混合溶液至180-210℃，继续搅拌回流反应，反应溶液首先出现黄色沉淀，然后至溶液颜色变绿后再回流0.3-1.0小时后反应结束；
S3，冷却S2得到的最终反应液，冷却至20-30℃后，离心处理，分离出固体，然后用乙醇清洗固体，将清洗后的固体干燥即得所述纳米三氧化二铁。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1中，FeCl3.6H2O、尿素和四丁基溴化铵的质量比为：1：2-2.5：5-7；和/或
S3中，干燥条件为：首先在60-100℃烘箱中干燥4-6h，然后将固体转移到400-500℃马弗炉中煅烧3-5小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S1中，FeCl3·6H2O、尿素和四丁基溴化铵的质量比为：1：2.25：6；和/或
S3中，干燥条件为：首先在80℃烘箱中干燥5h，然后将固体转移到450℃马弗炉中煅烧4小时。
6.一种权利要求1-2任一项所述纳米三氧化二铁的用途，其特征在于，所述纳米三氧化二铁用于光催化双氧水处理污水工艺的催化剂。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述光催化双氧水处理污水工艺具体包括以下步骤：
S10，调节污水的pH为3.5-4.5；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.3-0.5g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1-2小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为200-300uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.5-8.0。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述光催化双氧水处理污水工艺具体包括以下步骤：
S10，调节污水的pH为4；
S11，向S10得到的污水中加入所述纳米三氧化二铁，超声波振荡至所述纳米三氧化二铁在所述污水中分散均匀；其中，所述纳米三氧化二铁在所述污水中的浓度为0.4g/L；
S12，向S11得到的污水中加入双氧水，搅拌下UV光照1.5小时；其中，加入的双氧水在所述污水中的浓度为250uL/L；
S13，调节S12得到的污水的pH为7.8。
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