CN114853082A - 一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料及其制备方法。制备方法是以Fe(NO3)3·9H2O、尿素为原料，乙二醇为溶剂进行溶剂热反应，产生的沉淀物洗涤干燥后进行烧结获得球状三氧化二铁，其物相为α‑Fe2O3。制备方法中使用的原料易得、成本低，制备工艺简单、操作方便，该材料作为锂离子电池负极材料电化学性能良好、化学稳定性良好、体积稳定性良好。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体为一种利用溶剂热法制备锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的高能蓄电池具有能量密度高、使用寿命长、循环性能好且无记忆效应等优点被广泛应用于移动电子产品中，目前锂离子电池的负极材料通常为石墨类碳材料，但是其理论比容量较低，限制了锂离子电池电化学性能的进一步提高。
过渡金属氧化物三氧化二铁具有理论高比容量、丰富的储量、制备简单、无毒等优点，逐渐成为锂离子电池电极材料领域的研究热点。但是三氧化二铁作为锂离子电池负极材料在充放电过程中的体积膨胀问题会导致材料结构崩塌，电化学性能降低，这些缺点很大程度上阻碍了其作为高性能负极的实际应用。因此，开发具有低体积膨胀的三氧化二铁负极材料具有重要的研究意义和应用前景。
目前常见的纳米三氧化二铁的合成方法有机械磨球法、水热反应或者以FeO(OH)为前驱体制备，但是以上方法制备的纳米三氧化二铁可能会有颗粒分布不均匀、原料污染环境、操作步骤繁琐、能耗高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对三氧化二铁作为锂离子电池负极材料在充放电过程中的体积膨胀问题，采用溶剂热法合成球状三氧化二铁负极材料，使得材料体积相变降低，有效缓解三氧化二铁负极材料的体积膨胀问题。
本发明提供一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法，包括以下步骤：
a.合成Fe3O4前驱体：按照Fe(NO3)3·9H2O与尿素的摩尔比1：9，将0.030mol的Fe(NO3)3·9H2O和0.270mol的尿素溶于120mL乙二醇中，均匀搅拌后形成黄色溶液，移至200mL不锈钢高压反应釜中。然后将高压反应釜放在鼓风干燥箱中，设置温度为180℃，保温18小时。加热完成后，待自然冷却到室温，得到黑色的Fe3O4沉淀；
b.离心洗涤：将Fe3O4沉淀用去离子水和酒精进行离心洗涤，洗涤次数为4～5次，洗涤完成后，收集黑色沉淀；
c.将收集的沉淀在120℃下干燥4小时，然后在玛瑙研钵中研磨成粉末。再在箱式炉中，以5～10℃/分钟的速率升温到500℃进行烧结，保温30分钟，随炉冷却至室温，即可得到球状三氧化二铁(α-Fe2O3)材料。
本发明的有益效果是：采用Fe(NO3)3·9H2O与尿素为原料，乙二醇为溶剂。乙二醇与尿素反应生成水，尿素与水进一步反应生成一水合氨，进而控制体系pH为碱性，且尿素分解的过程会释放气体，气泡形成软模板从而达到形成球形颗粒的条件。
附图说明
图1为本发明制备的锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的X射线衍射图；
图2、图3为本发明制备的锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的不同放大倍率下的扫描电子显微镜图；
具体实施方法
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
Fe(NO3)3·9H2O和尿素按照摩尔比1:9，将0.030mol的Fe(NO3)3·9H2O和0.270mol的尿素溶于120mL乙二醇中，搅拌均匀形成黄色溶液，然后移至200mL不锈钢高压反应釜中。然后将高压反应釜放在鼓风干燥箱中，设置温度为180℃，保温18小时。加热完成后，待自然冷却到室温，得到黑色的Fe3O4沉淀。将Fe3O4沉淀用去离子水和酒精进行离心洗涤，洗涤次数为4～5次。洗涤完成后，收集黑色沉淀，将收集的沉淀在120℃下干燥4小时，然后在玛瑙研钵中研磨成粉末。然后在箱式炉中，以5℃/分的速率升温到500℃进行烧结，保温30分钟，即可得到球状三氧化二铁材料。
实施例2
Fe(NO3)3·9H2O和尿素按照摩尔比1:9.2，将0.030mol的Fe(NO3)3·9H2O和0.276mol的尿素溶于125mL乙二醇中，搅拌均匀形成黄色溶液，然后移至200mL不锈钢高压反应釜中。然后将高压反应釜放在鼓风干燥箱中，设置温度为180℃，保温18小时。加热完成后，自然冷却到室温，得到黑色的Fe3O4沉淀。将Fe3O4沉淀用去离子水和酒精进行离心洗涤，洗涤次数为4～5次。洗涤完成后，收集黑色城店，将沉淀在120℃下干燥4小时，然后在玛瑙研钵中研磨成粉末。然后在箱式炉中，以5℃/分钟的速率升温到500℃进行烧结，保温30分钟，冷却至室温，即可得到球状三氧化二铁材料。
实施例3
FeCl3·6H2O和尿素按照摩尔比1:9.2，将0.030mol的FeCl3·6H2O和0.276mol的尿素溶于125mL乙二醇中，搅拌均匀形成黄色溶液，然后移至200mL不锈钢高压反应釜中。然后将高压反应釜放在鼓风干燥箱中，设置温度为200℃，保温18小时。加热完成后，自然冷却到室温，得到黑色的Fe3O4沉淀。将Fe3O4沉淀用去离子水和酒精进行离心洗涤，洗涤次数为4～5次。洗涤完成后，收集黑色沉淀，将沉淀在120℃下干燥4小时，然后在玛瑙研钵中研磨成粉末。然后在箱式炉中，以5℃/分钟的速率升温到500℃进行烧结，保温30分钟，冷却至室温，即可得到球状三氧化二铁材料。
对上述制备的球状三氧化二铁材料进行X射线衍射分析，得到球状三氧化二铁材料的XRD衍射图，如图1所示；对上述制备的球状三氧化二铁材料进行扫描电镜测试，得到的球状三氧化二铁颗粒的扫描电子显微镜图如图2、图3所示。
从图1中可以得出：制备的球状三氧化二铁材料纯度高、无杂质。从图2、图3可以看出球状三氧化二铁材料形貌均匀、绝大多数颗粒为球状。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应该看作是对其他实施例的排除，而可以用于各种其他组合，修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法，主要包括以下步骤：
a.合成Fe3O4前驱体：按照Fe(NO3)3·9H2O与尿素的摩尔比1：9，将0.030mol的Fe(NO3)3·9H2O和0.270mol的尿素溶于120mL乙二醇中，均匀搅拌后形成黄色溶液，移至200mL不锈钢高压反应釜中，然后将高压反应釜放在鼓风干燥箱中，设置温度为180℃，保温18小时，加热完成后，自然冷却到室温，得到黑色的Fe3O4沉淀；
b.离心洗涤：将Fe3O4沉淀用去离子水和酒精进行离心洗涤，洗涤次数为4～5次，洗涤完成后，收集黑色沉淀；
c.将收集的沉淀在120℃下干燥4小时，然后在玛瑙研钵中研磨成粉末。然后在箱式炉中，以5℃/分钟的速率升温到500℃进行烧结，保温30分钟后随炉冷却至室温，即可得到球状三氧化二铁(α-Fe2O3)材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法，其特征在于，a步骤中所用的铁源可为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3、K3[Fe(CN)6]中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法，其特征在于，a步骤中所述的Fe(NO3)3·9H2O与尿素的摩尔比的范围为1:8.8～1:9.6。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法，其特征在于，a步骤中所述的保温时间范围为16～22小时。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法，其特征在于，c步骤中所述的烧结温度范围为450～650℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池球状三氧化二铁负极材料的制备方法，其特征在于，c步骤中所述的保温时间为10～60分钟。
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Non-Patent Citations (1)
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| 许俊: ""Fe2O3/石墨烯自支撑电极的溶剂热法制备及性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 02, pages 3 * |
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