CN111812163B - 一种半导体电阻型乙醇气敏传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种半导体电阻型乙醇气敏传感器及其制备方法，包括叉指电极、包覆于所述叉指电极上的气敏材料层以及位于所述气敏材料层上方的可见光激发装置，所述气敏材料层的材料为具有核壳结构的Au@ZnO气敏材料，包括纳米金颗粒核体以及包覆于所述核体表面的ZnO壳层，所述核体粒径为≤10nm。基于本发明的半导体电阻型乙醇气敏传感器，无需加热，具有室温工作、灵敏度高、检测范围宽、使用方便的优点。

Description

一种半导体电阻型乙醇气敏传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体气敏器件技术领域，涉及一种半导体电阻型乙醇气敏传感器及其制备方法。
背景技术
随着工业化和现代化进程的快速发展，在物质财富极大丰富的同时，生产安全和环境问题也日益凸显。人们在日常生活当中越来越容易接触到一些危及我们身体健康和生命安全的危险气体，例如装修材料中释放的有机易挥发性有毒气体甲醛、苯、二甲苯，甲烷和一氧化碳为主要成分的天然气，煤炭燃烧、汽车尾气中的二氧化硫和氮氧化物等。因此，出于对环境保护和人身安全的考虑，研究并开发出一些响应度高、检测速度快的气体传感器就显得十分必要。
电阻型半导体气敏传感器是一种气体种类、浓度敏感测量装置，既可以用于检测ppm级的有毒气体，也可以用于检测百分比浓度高的易燃易爆气体。在清洁空气中，它的电阻很高，而遇到还原性气体，比如一氧化碳或可燃性气体，传感器件的电阻会降低。半导体气体传感器主要优点是，没有运动部件，结构简单，成本低，反应快，灵敏度高，容易实现传感器微型化，集成化，智能化，但常规的电阻型半导体传感器必须高温工作，对气体选择性差。
发明内容
本发明解决的技术问题为：本发明提供了一种半导体电阻型乙醇气敏传感器，无需加热，具有室温工作、灵敏度高、检测范围宽、使用方便的优点。
本发明提供的具体解决方案包括如下步骤：
本发明提供了一种半导体电阻型乙醇气敏传感器，包括叉指电极、包覆于所述叉指电极上的气敏材料层以及位于所述气敏材料层上方的可见光激发装置，所述气敏材料层的材料为具有核壳结构的Au@ZnO气敏材料，包括纳米金颗粒核体以及包覆于所述核体表面的ZnO壳层，所述核体粒径为≤10nm。
现有技术中采用贵金属修饰纳米敏感材料时，往往是利用金属-氧化物的异质结提高电子的转移速度，利用其催化活性改善氧的吸附性等方式来改善气敏材料的灵敏度和反应温度，因此，对于材料的气敏性能改善很有限。基于本发明的可见光激发的乙醇传感器，纳米金尺寸≤10nm，该尺寸条件下，纳米金在可见光下能够产生较强表面等离子体共振效应，在可见光辐照下，利用Au颗粒的等离子体共振效应激发电子转移到ZnO导带，利用共振电子的注入来活化ZnO的敏感活性位点，在室温下活化氧负离子，实现室温下气体传感，且对于乙醇气体具有较高的选择性。
基于本发明半导体电阻型乙醇气敏传感器，具有灵敏度高，检测范围宽，使用方便的优点，符合高性能气敏器件的要求。
在上述方案的基础上，本发明还可以进行如下改进：
进一步，所述ZnO壳层的厚度为10-30nm。
壳体尺寸厚度影响材料的电阻、可见光的透过率等，在该条件下，气敏材料具有较高的检测灵敏度。
进一步，所述可见光激发装置为LED发光片，发射波长范围为500-600nm。
在该波长范围内，纳米金具有较强的吸收，可以激发产生较强的表面等离子体共振效应，Au@ZnO气敏材料的灵敏度较高。
本发明还提供了一种如权利要求1所述的半导体电阻型乙醇气敏传感器，其特征在于，包括如下步骤：
1)将核壳结构的Au@ZnO气敏材料加分散剂调成糊状物；
2)将所述糊状物涂覆在叉指电极的陶瓷片上，在200-300℃条件下退火处理0.5-4，得到气敏材料层，将可见光激发装置封装于气敏材料层上方，得到乙醇传感器。
优选的，步骤2)中，将所述糊状物均匀涂覆于陶瓷片上，自然风干后，在200-300℃条件下退火处理0.5-2小时，得到气敏材料层。
进一步，步骤1)之前还包括核壳结构的Au@ZnO气敏材料的制备，具体步骤如下：
a)在氯酸金水溶液中加入水合肼还原得到≤10nm的金溶胶；
b)将所述金溶胶加入到含聚乙二醇、尿素以及可溶性锌盐的水溶液中，混合均匀后得到混合反应液，在搅拌条件下，将所述混合反应液加热到70-90℃反应1-4h，得到中间产物，将中产物在200-300℃加热1-4h，得到核壳结构Au@ZnO气敏材料。
具体的，步骤b)中将混合反应液加热到70-90℃反应1-4h，离心分离得到中间产物，将所述中间产物洗涤、烘干、研磨后置于马弗炉中200-300℃加热1-4h，随炉自然冷却后得到核壳结构Au@ZnO气敏材料。
进一步，所述可溶盐锌选自硝酸锌、醋酸锌或氯化锌中的任意一种。
进一步，所述氯酸金水溶液中氯酸金浓度为(0.1-3)x10-3mol/L，所述氯酸金水溶液中氯酸金的物质的量与所述水合肼的加入的物质的量比为1：(10～20)。
进一步，所述水溶液中可溶性锌盐的浓度为0.001-0.1mol/L，所述水溶液中聚乙二醇的质量百分含量为0.1-1％，所述水溶液中尿素的物质的量与可溶盐锌的物质的量比为(5-10)：1。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供的具体解决方案包括如下步骤：
实施例1
一种半导体电阻型乙醇气敏传感器的制备，步骤如下：
(1)取10ml浓度为5×10-4mol/L氯金酸溶液于塑料杯中，25℃水浴，搅拌下逐滴加入5mg水合肼(水合肼的物质的量为氯酸金的20倍)，然后在50℃下恒温反应0.5-2h至溶液颜色变为酒红色得到Au纳米颗粒的溶胶，然后将其置于4℃冰箱中保存以备用。
(2)称取0.271g(1mmol)Zn(NO3)2·6H2O，0.3g(5mmol)尿素，0.1g聚乙二醇一起溶于100mL去离子水中，磁力搅拌30min,再加入(1)中制备的Au纳米溶胶，搅拌后于70℃搅拌反应2小时，待自然冷却后取出，离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤产物3次，得到的粉体置于100℃干燥箱中烘干，随后放入加热到200℃处理2h，冷却后即得到Au@ZnO核壳结构纳米材料。
(3)取少量上述制备的Au@ZnO核壳结构纳米材料粉，与无水乙醇调成糊状，均匀涂敷在平面叉指电极氧化铝板的表面，自然风干后经200℃热处理0.5小时，即制得含有气敏材料层的乙醇气敏电极片，将气敏电极片200℃老化处理24h，并安置一枚50mw的led发光片在电极片正上方，封装得到乙醇气敏传感器。
将制备的乙醇气敏传感器利用ZWX-STP4气敏测试平台采用静态法进行气敏性能测试，室温20-25℃时，对100ppm乙醇的灵敏度为20，对1000ppm的乙醇灵敏度为200。对100ppm乙醇的响应、恢复时间分别为30s，50s，对1000ppm的乙醇对100ppm乙醇的响应、恢复时间分别为40s，90s。
实施例2
一种室温工作的半导体乙醇气敏元件的制备，步骤如下：
(1)取20ml浓度为3×10-3mol/L氯金酸溶液于塑料杯中，25℃水浴，搅拌下逐滴加入30mg水合肼(水合肼的物质的量为氯酸金的10倍)，然后在50℃下恒温反应0.5-1h至溶液颜色变为酒红色得到Au纳米颗粒的溶胶，然后将其置于4℃冰箱中保存以备用。
(2)称取2.71g(10mmol)Zn(NO3)2·6H2O，6.0g(100mmol)尿素，1.0g聚乙二醇一起溶于100mL去离子水中，磁力搅拌60min；再加入(1)中制备的Au纳米溶胶，搅拌后于90℃搅拌反应1小时，待自然冷却后取出，离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤产物3次，得到的粉体置于120℃干燥箱中烘干，随后放入加热到300℃处理1h，冷却后即得到Au@ZnO核壳结构纳米材料。
(3)取少量上述制备的Au@ZnO核壳结构纳米材料粉，与聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在平面叉指电极氧化铝板的表面，自然风干后经300℃热处理0.5小时，即制得含有气敏材料层的乙醇气敏电极片，将气敏电极片200℃老化处理24h，并安置一枚50mw的led发光片在电极片正上方，封装得到乙醇气敏传感器。
将制备的乙醇气敏传感器利用ZWX-STP4气敏测试平台采用静态法进行气敏性能测试，室温20-25℃时，对100ppm乙醇的灵敏度为12，对1000ppm的乙醇灵敏度为80；对100ppm乙醇的响应、恢复时间分别为28s，45s，对1000ppm的乙醇对100ppm乙醇的响应、恢复时间分别为40s，80s。
实施例3
一种室温工作的半导体乙醇气敏元件的制备，步骤如下：
(1)取100ml浓度为2×10-3mol/L氯金酸溶液于塑料杯中，25℃水浴，搅拌下逐滴加入100mg水合肼(水合肼的物质的量为氯酸金的10倍)，然后在50℃下恒温反应0.1-1h至溶液颜色变为酒红色得到Au纳米颗粒的溶胶，然后将其置于4℃冰箱中保存以备用。
(2)称取13.6g(100mmol)ZnCl2·6H2O，45.0g(750mmol)尿素，5.0g聚乙二醇一起溶于1000mL去离子水中，磁力搅拌60min；再加入(1)中制备的Au纳米溶胶，搅拌后于90℃搅拌反应1小时，待自然冷却后取出，离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤产物3次，得到的粉体置于90℃干燥箱中烘干，随后放入加热到200℃处理4h，冷却后即得到Au@ZnO核壳结构纳米材料。
(3)取少量上述制备的Au@ZnO核壳结构纳米材料粉，与无水乙醇和聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在平面叉指电极氧化铝板的表面，自然风干后经200℃热处理1小时，即制得含有气敏材料层的乙醇气敏电极片，最将气敏电极片180℃老化处理24h，并安置一枚50mw的led发光片在电极片正上方，封装得到乙醇气敏传感器。
将制备的乙醇气敏传感器利用ZWX-STP4气敏测试平台采用静态法进行气敏性能测试，室温20-25℃时，对100ppm乙醇的灵敏度为12，对1000ppm的乙醇灵敏度为70；对100ppm乙醇的响应、恢复时间分别为30s，45s，对1000ppm的乙醇对100ppm乙醇的响应、恢复时间分别为45s，80s。
基于本发明的半导体电阻型乙醇气敏传感器，室温工作的主要技术指标如下：
1)元件检测范围：10-10000ppm(气体体积分数：1ppm＝1X10-6)；
2)工作温度：0-50℃；
3)检测灵敏度：5-500；
4)器件反应时间：小于60s；
5)器件恢复时间：小于90s。
基于本发明的半导体电阻型乙醇气敏传感器，具有室温响应快、检测灵敏度高、检测范围宽、恢复时间短的优点。
尽管上面已经详细描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种半导体电阻型乙醇气敏传感器，其特征在于，包括叉指电极、包覆于所述叉指电极上的气敏材料层以及位于所述气敏材料层上方的可见光激发装置，所述气敏材料层的材料为具有核壳结构的Au@ZnO气敏材料，包括纳米金颗粒核体以及包覆于所述核体表面的ZnO壳层，所述核体粒径为≤10nm；
所述ZnO壳层的厚度为10-30nm；所述可见光激发装置为LED发光片，发射波长范围为500-600nm。
2.一种如权利要求1所述的半导体电阻型乙醇气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将核壳结构的Au@ZnO气敏材料加分散剂调成糊状物；
2）将所述糊状物涂覆在叉指电极的陶瓷片上，在200-300℃退火处理0.5-4，得到气敏材料层，将可见光激发装置封装于所述气敏材料层上方，得到乙醇传感器。
3.根据权利要求2所述的半导体电阻型乙醇气敏传感器的制备方法，其特征在于，步骤1）之前还包括核壳结构的Au@ZnO气敏材料的制备，具体步骤如下：
a）在氯酸金水溶液中加入水合肼还原得到≤10nm的金溶胶；
b）将所述金溶胶加入到含聚乙二醇、尿素以及可溶性锌盐的水溶液中，混合均匀后得到混合反应液，在搅拌条件下，将混合反应液加热到70-90℃反应1-4h，得到中间产物，将中间产物在200-300℃加热1-4 h，得到核壳结构Au@ZnO气敏材料。
4.根据权利要求3所述的半导体电阻型乙醇气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述可溶性锌盐选自硝酸锌、醋酸锌或氯化锌中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的半导体电阻型乙醇气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述氯酸金水溶液中氯酸金浓度为（0.1-3）x10-3mol/L，所述氯酸金水溶液中氯酸金的物质的量与所述水合肼的物质的量比为1：（10～20）。
6.根据权利要求3所述的半导体电阻型乙醇气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述水溶液中可溶性锌盐的浓度为0.001-0.1mol/L，所述水溶液中聚乙二醇的质量百分含量为0.1-1%，所述水溶液中尿素的物质的量与可溶性锌盐的物质的量比为（5-10）：1。
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