CN111812162B - 一种可见光激发的丙酮气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可见光激发的丙酮气体传感器及其制备方法，包括叉指电极、包覆于所述叉指电极上的气敏材料层以及位于所述气敏材料层上方的可见光激发装置，所述气敏材料层的材料为具有核壳结构的Au@SnO2气敏材料，所述纳米金颗粒核体以及包覆于所述核体表面的SnO2壳层，所述核体粒径为6‑15nm,所述壳层厚度为6‑15nm。基于本发明的气敏材料以及丙酮气体传感器，灵敏度高，可以实现室温下丙酮气体检测。

Description

一种可见光激发的丙酮气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种可见光激发的丙酮气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着工业化和现代化进程的快速发展，在物质财富极大丰富的同时，生产安全和环境问题也日益凸显。人们在日常生活当中越来越容易接触到一些危及我们身体健康和生命安全的危险气体，例如装修材料中释放的有机易挥发性有毒气体甲醛、苯、二甲苯，甲烷和一氧化碳为主要成分的天然气，煤炭燃烧、汽车尾气中的二氧化硫和氮氧化物等。因此，出于对环境保护和人身安全的考虑，研究并开发出一些响应度高、检测速度快的气体传感器就显得十分必要
丙酮是化工生产过程中广泛使用的一种溶剂，易挥发，浓度一旦超标，便有爆炸危险，此外丙酮具有一定的毒性，泄露或排放至大气中会造成环境污染。对尾气或环境中丙酮浓度的检测具有重要意义。目前市售丙酮气体检测仪主要是利用催化燃烧、热导等原理来检测丙酮浓度，其检测元件温度高，精度低，对有机气体选择性差，在检测高浓度气体时，存在一定的爆炸风险。因此开发一种安全性高，工作温度低的丙酮气体检测仪具有重要的意义和广阔的市场前景。
金属氧化物半导体表面电阻型气体传感器具有灵敏度高、制备成本低、SnO2为n型半导体材料，具有较低的电阻率和较高的透光性，广泛应用于气敏元件，但是目前市场上的SnO2基气敏原件灵敏度普遍较低，为了提高气敏性能，常采用贵金属修饰SnO2敏感材料，但大多数也往往需要在200-500℃下工作，工作温度高，而开发室温工作的新型气体传感器是一项具有挑战性的工作。
发明内容
本发明解决的技术问题为：提供一种可见光激发的丙酮气体传感器及其制备方法，基于本发明的气敏材料以及丙酮气体传感器，灵敏度高，可以实现室温下丙酮气体快速检测。
本发明提供的具体解决方案如下：
本发明提供了一种可见光激发的丙酮气体传感器，包括叉指电极、包覆于所述叉指电极上的气敏材料层以及位于所述气敏材料层上方的可见光激发装置，所述气敏材料层的材料为具有核壳结构的Au@SnO2气敏材料，包括纳米金颗粒核体以及包覆于所述核体表面的SnO2壳层，所述核体粒径为6-15nm,所述壳层厚度为6-15nm。
本发明的可见光激发的丙酮气体传感器的工作原理如下:当气体传感器暴露在空气中时，室温无光照时，材料自身活性低，几乎没有气体敏感性能。在可见光照射下，纳米金颗粒产生表面等离子体共振，激发出自由电子，电子转移到SnO2半导体表面，此时空气中的氧分子会吸附在SnO2表面并从中夺取电子，在SnO2表面形成活性的O2 -离子，光照一段时间后，SnO2表面层在空气中形成稳定的活性位点，材料内部电子迁移静止，电阻稳定，如果此时若有丙酮气体出现，丙酮分子与SnO2材料表面的O2 -反应，释放电子，材料电阻因而减小，因此，通过测量传感器在丙酮气体中的电阻变化就可以监测其浓度。基于本发明的复合气敏材料为Au@SnO2核壳结构金属-半导体纳米颗粒，与单一组分的金属氧化物半导体SnO2相比，能够通过可见光在低温下激发产生表面吸附O2 -离子，不加热也可以产生气敏。但与热激发同时产生O-、O2-不同，O2 -氧化有机物的能力比O-、O2-弱，SnO2表面层的O2 -仅能氧化醛、酮类有机物，因而具有一定的气体敏感选择性。此外，基于本发明的丙酮气体传感器室温工作，安全性高，能耗低，检测速度快，适于丙酮气体的监测。
现有技术中采用贵金属修饰纳米敏感材料时，往往是利用金属-氧化物的异质结提高电子的转移速度，利用其催化活性改善氧的吸附性等方式来改善气敏材料的灵敏度和反应温度，因此，对于材料的气敏性能改善很有限。基于本发明的可见光激发的丙酮气体传感器，以Au@SnO2核壳结构的气敏材料，纳米金尺寸为16-15nm，该尺寸条件下在可见光下能够产生表面等离子体共振效应，以金纳米颗粒为核，表面包覆传感器的气敏材料6-15nm的SnO2壳层，Au纳米颗粒在可见光照下产生等离子体共振，利用共振电子的注入来活化SnO2的敏感活性位点，实现室温下丙酮气体传感。
进一步，所述壳层厚度为6-15nm。
壳体尺寸厚度影响材料的电阻、可见光的透过率等，在该条件下，气敏材料具有较高的检测灵敏度。
进一步，所述气敏材料层的厚度为1-20μm。
该厚度条件下，膜层与叉指电极结合稳定、牢固，且可以保证纳米Au材料的光吸收效果，传感器具有较高的检测灵敏度。
进一步，所述可见光激发装置的可见光波长范围为500-600nm。
在该波长范围内，纳米金具有较强的吸收，可以激发产生较强的表面等离子体共振效应，Au@SnO2气敏材料灵敏度较高。
本发明还提供了一种如上所述的可见光激发的丙酮气体传感器的制备方法，包含如下步骤：
1)将核壳结构的Au@SnO2气敏材料与适量的分散剂混合、研磨得到的浆料，所述浆料的浓度为0.03-0.4g/L；
2)将所述浆料涂覆在叉指电极的陶瓷片上，烘干，得到气敏材料层，将可见光激发装置封装于气敏材料层上方，得到丙酮气体传感器。
进一步，步骤1)包括，先将所述核壳结构的Au@SnO2气敏材料研磨至无明显团聚颗粒，然后将研磨后的所述核壳结构的Au@SnO2气敏材料与分散剂混合，研磨至无明显分层，得到所述浆料。
由此，可得到分散性好、粘度适中的浆料，后续涂覆效果好。
进一步，步骤1)中所述分散剂为乙醇，步骤2)中将所述浆料旋涂在叉指电极的陶瓷片，然后在红外灯下照0.5-2h，得到丙酮气体传感器。
具体的，所述陶瓷片为Al2O3陶瓷片。
进一步，步骤1)之前还包括核壳结构的Au@SnO2气敏材料的制备，具体制备步骤如下：
a)将氯金酸溶液加热至沸腾，在搅拌以及沸腾条件下，滴加柠檬酸三钠溶液得到纳米金溶胶反应液，当纳米金溶胶反应液的颜色变为红色时停止加热，冷却，得到纳米金溶胶；
b)将所述纳米金溶胶与氯化锡水溶液混合得到混合反应液，将所述混合反应液在160-180℃条件下水热反应4-6h，冷却，固液分离，得到具有核壳结构的Au@SnO2气敏材料。
进一步，所述氯酸金溶液浓度为0.1-10mmol/L，所述柠檬酸三钠溶液浓度为0.01-0.15mol/L，所述氯金酸溶液中氯酸金物质的量与所述柠檬酸三钠溶液中柠檬酸三钠的物质的量比值为1：(5-10)。
进一步，所述氯化锡水溶液的浓度为0.01-0.5mol/L，所述氯金酸溶液中氯金酸的物质的量与氯化锡水溶液中氯化锡物质的量比值为1：(50-200)。
由此，可得到高产率、尺寸均一的纳米金颗粒以及均匀的SnO2壳层，得到的Au@SnO2气敏材料在可见光下具有较高的灵敏度。
具体的，步骤a)中自然冷却至室温得到纳米金溶胶。
具体的，步骤b)中自然冷却至室温后,离心分离得到固体产物，用去离子水和无水乙醇对所述固体产物进行洗涤，在80-100℃的真空条件下干燥，得到具有核壳结构的Au@SnO2气敏材料。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为实施例1制备得到Au@SnO2气敏材料的SEM图。
图2为实施例1制备得到Au@SnO2气敏材料的TEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供的具体解决方案包括如下步骤：
实施例1
一种可见光激发的室温丙酮气敏传感器的制备，步骤如下：
(1)取1.0mL的0.02mol/L的氯金酸溶液加入到50ml去离子水中，加热至沸腾并搅拌，再加入1mL 0.15mol/L柠檬酸三钠溶液，保持沸腾并搅拌，观察溶液的颜色，当溶液的颜色变为红色时停止加热，自然冷却至室温，得到纳米金溶胶。
(2)称取2mmol氯化锡(SnCl4·5H2O)溶于20mL去离子水,将步骤1)中的纳米金溶胶加入其中，再将混合液后转移至200mL聚四氟乙烯高压水热釜内,在160℃条件下水热反应6h,待水热釜自然冷却至室温后,离心分离产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤,离心产物在100℃条件下真空干燥12h,得到Au@SnO2气敏材料。
(3)丙酮气体传感器的制作
①将15mg Au@SnO2复合敏感材料与500μL乙醇混合，轻轻研磨得到浆料。
②将上述浆料旋涂在叉指电极Al2O3陶瓷片的正面，涂层厚度为20μm，涂覆后的Al2O3陶瓷片电极在红外灯下烘干2h。
③将烘干的陶瓷电极片上方平行安置一盏LED白光灯，经封装便得到了丙酮气体传感器。
实施例2
一种可见光激发的室温丙酮气敏传感器的制备，步骤如下：
(1)取1.0mL的0.02mol/L的氯金酸溶液加入到50ml去离子水中，加热至沸腾并搅拌，再加入1mL 0.15mol/L柠檬酸三钠溶液；保持沸腾并搅拌，观察溶液的颜色，当溶液的颜色变为红色时停止加热；自然冷却至室温，得到纳米金溶胶。
(2)称取4mmol氯化锡(SnCl4·5H2O)溶于20mL去离子水,将步骤1)中的纳米金溶胶加入其中，再将混合液后转移至200mL聚四氟乙烯高压水热釜内,在180℃条件下水热反应4h,待水热釜自然冷却至室温后,离心分离产物并用去离子水和无水乙醇洗涤,离心产物在80℃条件下真空干燥12h,得到Au@SnO2气敏材料。
(3)丙酮气体传感器的制作
①将40mg Au@SnO2复合敏感材料与100μL乙醇混合，轻轻研磨得到粘度适中的浆料。
②将上述浆料旋涂在叉指电极Al2O3陶瓷片的正面，涂层厚度为1μm，涂覆后的Al2O3陶瓷片电极在红外灯下烘干0.5。
③将烘干的陶瓷电极片上方平行安置一盏LED白光灯，经封装便得到了丙酮气体传感器。
实施例3
一种可见光激发的室温丙酮气敏传感器的制备，步骤如下：
(1)取2.0mL的0.01mol/L的氯金酸溶液加入到50ml去离子水中，加热至沸腾并搅拌，再加入1mL 0.15mol/L柠檬酸三钠溶液，保持沸腾并搅拌，观察溶液的颜色，当溶液的颜色变为红色时停止加热，自然冷却至室温，得到纳米金溶胶。
(2)称取1mmol氯化锡(SnCl4·5H2O)溶于20mL去离子水,将步骤1)中的纳米金溶胶加入其中，再将混合液后转移至100mL聚四氟乙烯高压水热釜内,在170℃条件下水热反应6h,待水热釜自然冷却至室温后,离心分离产物并用去离子水和无水乙醇洗涤,离心产物在80℃条件下真空干燥12h,得到Au@SnO2气敏材料。
(3)丙酮气体传感器的制作
①将30mg Au@SnO2复合敏感材料与300μL乙醇混合，轻轻研磨得到浆料。
②将上述浆料旋涂在叉指电极Al2O3陶瓷片的正面，涂层厚度为10μm，涂覆后的Al2O3陶瓷片电极在红外灯下烘干1.5h。
③将烘干的陶瓷电极片上方平行安置一盏LED白光灯，经封装便得到了丙酮气体传感器。
基于本申请制备的可见光发的丙酮气体传感器，金纳米颗粒足够小，通过led的照射会产生等离子体表面共振，对材料气敏性能有着巨大提升，灵敏度高，检测温度低，检测速度快，可用于室温条件下丙酮的快速检测。
对比例1：
一种SnO2气敏传感器的制备，步骤如下：
①将市购的15mg SnO2气敏材料与500μL乙醇混合，轻轻研磨得到浆料。
②将上述浆料旋涂在叉指电极Al2O3陶瓷片的正面，涂层厚度为20μm，涂覆后的Al2O3陶瓷片电极在红外灯下烘干2h。
③将烘干的陶瓷电极片上方平行安置一盏LED白光灯，经封装便得到了丙酮气体传感器。
对实施例1制备得到的Au@SnO2气敏材料进行扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征，结果如图1和图2所示，由SEM图可知，实施例1的的Au@SnO2材料的平均粒径在40nm左右的球体，由TEM图可以看到Au@SnO2具有明显的核壳结构，核体的直径在10nm左右。
将制备的实施例1和对比例1制备的气敏传感器利进行气敏性能测试，结果表明，由纯SnO2制备得到的传感器(对比例1)在260℃对100ppm丙酮灵敏度为29，在温度25-35℃下，无响应；由核壳结构的Au@SnO2气敏材料制备得到的传感器(实施例1)，对100ppm丙酮灵敏度为14，响应恢复时间分别为35s，50s，对1000ppm丙酮灵敏度49，响应恢复时间为30s，55s。基于本发明的丙酮气敏传感器，具有室温响应快、检测灵敏度高、恢复时间短的优点。
尽管上面已经详细描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种可见光激发的丙酮气体传感器，其特征在于，包括叉指电极、包覆于所述叉指电极上的气敏材料层以及位于所述气敏材料层上方的可见光激发装置，所述气敏材料层的材料为具有核壳结构的Au@SnO2气敏材料，包括纳米金颗粒核体以及包覆于所述核体表面的SnO2壳层，所述核体粒径为6-15nm；
所述壳层厚度为6-15nm；所述可见光激发装置的发射波长范围为500-600nm。
2.根据权利要求1所述的可见光激发的丙酮气体传感器,其特征在于，所述气敏材料层的厚度为1-20μm。
3.一种如权利要求1所述的可见光激发的丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将核壳结构的Au@SnO2气敏材料与分散剂混合、研磨得到浆料，所述浆料的浓度为0.03-0.4g/L；
2）将所述浆料涂覆在叉指电极的陶瓷片上，烘干，得到气敏材料层，将可见光激发装置封装于气敏材料层上方，得到丙酮气体传感器。
4.根据权利要求3所述的可见光激发的丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于,步骤1）包括，先将核壳结构的Au@SnO2气敏材料研磨至无明显团聚颗粒，然后将研磨后的核壳结构的Au@SnO2气敏材料与分散剂混合，研磨至无明显分层，得到所述浆料。
5.根据权利要求3所述的可见光激发的丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述分散剂为乙醇，步骤2）中将所述浆料旋涂在叉指电极的陶瓷片，然后在红外灯下照0.5-2h，得到丙酮气体传感器。
6.根据权利要求3所述的可见光激发的丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤1）之前还包括核壳结构的Au@SnO2气敏材料的制备，具体制备步骤如下：
a)将氯金酸溶液加热至沸腾，在搅拌以及沸腾条件下，滴加柠檬酸三钠溶液得到纳米金溶胶反应液，当纳米金溶胶反应液的颜色变为红色时停止加热，冷却，得到纳米金溶胶；
b)将所述纳米金溶胶与氯化锡水溶液混合得到混合反应液，将所述混合反应液在160-180℃条件下水热反应4-6h，冷却，固液分离，得到具有核壳结构的Au@SnO2气敏材料。
7.根据权利要求6所述的可见光激发的丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液浓度为0.1-10mmol/L，所述柠檬酸三钠溶液浓度为0.01-0.15mol/L，所述氯金酸溶液中氯金酸物质的量与所述柠檬酸三钠溶液中柠檬酸三钠的物质的量比值为1：（5-10）。
8.根据权利要求6所述的核壳结构的Au@SnO2气敏材料的制备方法，其特征在于，所述氯化锡水溶液的浓度为0.01-0.5mol/L，所述氯金酸溶液中氯金酸的物质的量与氯化锡水溶液中氯化锡物质的量比值为1：（50-200）。
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