CN105445326B - 一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件，该气敏元件包含ITO导电玻璃和叉指电极，所述叉指电极刻蚀在ITO导电玻璃上，在叉指电极表面设置2,3,9,10,16,17,24,25‑八(辛烷氧基)酞菁铜膜涂层，在2,3,9,10,16,17,24,25‑八(辛烷氧基)酞菁铜膜涂层上设置2,3,9,10,16,17,24,25‑八(羰基辛烷氧基)酞菁铜膜涂层。所述2,3,9,10,16,17,24,25‑八(辛烷氧基)酞菁铜膜涂层和2,3,9,10,16,17,24,25‑八(羰基辛烷氧基)酞菁铜膜涂层的层数比为1∶1。本发明气敏元件具有CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8有机半导体异质结气敏材料，在室温下对100‑1400ppm范围内无水乙醇具有良好的响应，且无水乙醇浓度与灵敏度具有良好的线性规律。

Description

一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于有机半导体材料领域，具体涉及一种用于测定无水乙醇蒸气的气敏传感器的气敏元件，以及该气敏元件的制备方法和应用。
背景技术
酒精学名乙醇，是生活中酒的主要成分之一，具有一定的消菌杀毒的作用，随着人们生活水平的提高，人们在举家欢庆的同时，酒也成为宴席上不可缺少的成分之一。但也因此给人们带来了很多隐患如饮酒过量、酒驾等；除此之外，工业中也会产生大量的乙醇蒸气，吸入一定的乙醇蒸气对肺组织具有强烈的刺激性和腐蚀性，对人体的危害极大；并且乙醇蒸气达到一定浓度时其与空气混合后能引起爆炸，造成大的事故，对人类及环境造成极大的危害。因此能够准确、快速对乙醇蒸气进行检测显得非常重要。目前检测有害的有机蒸气最有效的方式之一是气敏传感器。
乙醇有机蒸气的气敏传感器所用的材料一般分为金属氧化物半导体材料和有机半导体材料。现在常用于测试有机蒸气的材料大多是无机物，而且大量研究表明，金属氧化物半导体材料传感器不足之处在于工作温度高，温度一般在300～600℃，消耗功率大，成本较高，大大限制了其实际应用；而常用的有机半导体材料主要有酞菁类、卟啉类等，这些化合物由于具有大的共轭体系，其分子内部及大环之间具有强烈的π-π相互作用，具有良好的热稳定性、化学稳定性以及独特的光电性质，使其在电、磁、光等性质备受研究者的青睐，并且有机半导体材料传感器具有较快的响应恢复速度、可在常温或接近常温下工作、成本低廉且易于工业化等优点，大大提高了其可实用性，使其气体传感器领域中占有非常重要的地位。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件，以及该气敏元件的制备方法和应用。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件，包含ITO导电玻璃和叉指电极，所述叉指电极刻蚀在ITO导电玻璃上，在叉指电极表面设置2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜CuPc(OC8H17)8膜涂层，在2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜CuPc(OC8H17)8膜涂层上设置2,3,9,10,16,17,24,25-八(羰基辛烷氧基)酞菁铜CuPc(COOC8H17)8膜涂层。
优选的，所述2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜CuPc(OC8H17)8膜涂层和2,3,9,10,16,17,24,25-八(羰基辛烷氧基)酞菁铜CuPc(COOC8H17)8膜涂层的层数比为1∶1。
优选的，所述2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜CuPc(OC8H17)8膜涂层的层数为5～30层，所述2,3,9,10,16,17,24,25-八(羰基辛烷氧基)酞菁铜CuPc(COOC8H17)8膜涂层的层数为5～30层。
上述气敏传感器元件的制备方法，包括以下步骤：
(1)在ITO导电玻璃上刻蚀叉指电极；
(2)将2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜固体CuPc(OC8H17)8加入三氯甲烷中，配制成CuPc(OC8H17)8溶液，CuPc(OC8H17)8溶液浓度为1×10-6mol·L-1～1×10- 5mol·L-1；将2,3,9,10,16,17,24,25-八(羰基辛烷氧基)酞菁铜固体CuPc(COOC8H17)8加入三氯甲烷中，配制成CuPc(COOC8H17)8溶液，CuPc(COOC8H17)8溶液浓度为1×10-6mol·L-1～1×10-5mol·L-1；
(3)将培养皿用二次水清洗干净，然后将30～80mL的二次水缓缓倒入到培养皿中，再在培养皿的中心处注入1.0～10.0mL的已经配制好的CuPc(OC8H17)8溶液，然后将刻蚀有叉指电极的ITO导电玻璃垂直缓慢的蘸取化合物CuPc(OC8H17)8形成的分子膜，平放，使得ITO导电玻璃上的溶剂自然蒸发，如此过程再重复5～30次；
(4)接下来，再次将表面皿清洗干净，然后再将30～80mL的二次水缓缓倒入到培养皿中，然后在培养皿的中心处注入1.0～10.0mL的已经配制好的CuPc(COOC8H17)8溶液，然后将上次蘸取的ITO导电玻璃继续再垂直缓慢的蘸取化合物CuPc(COOC8H17)8形成的分子膜，平放，使得ITO导电玻璃上的溶剂自然蒸发，如此过程再重复5～30次，即得到具有CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8异质结构的气敏传感器元件。
上述步骤(1)中，ITO导电玻璃在刻蚀叉指电极前需进行清洗，过程如下：将ITO导电玻璃在超声条件下分别用不同极性的溶剂甲苯、丙酮、无水乙醇、二次水依次超声清洗十分钟，每种溶剂清洗三次；之后真空干燥备用。
上述气敏传感器元件可在制备用于测定乙醇蒸气的气敏传感器方面应用。
本发明的有益技术效果是：
本发明制备的具有CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8有机半导体异质结气敏材料的气敏元件，在室温下对100-1400ppm范围内无水乙醇具有良好的响应，且无水乙醇浓度与灵敏度具有良好的线性规律。其原因是：处于上层的化合物CuPc(COOC8H17)8具有较多的气体吸附位点，处于下层的化合物CuPc(OC8H17)8具有较好的导电性，在两种优势的协同作用下，CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8有机半导体异质结气敏材料对无水乙醇展现了较好的气敏响应。本发明使用的气敏材料具有结构简单，制备方法简单且易于控制，成本低廉等优点。
采用本发明气敏元件制得的无水乙醇气敏传感器具有以下优点：
(1)本发明气敏传感器能够在室温下进行，无安全隐患。
(2)本发明气敏传感器对有害气体无水乙醇的响应浓度低至100ppm，响应和恢复时间快速，稳定性好。
(3)本发明气敏传感器结构及制备工艺简单，成本低廉，便于实现工业化。
附图说明
图1为无水乙醇气敏传感器元件的结构示意图；
图2为化合物CuPc(COOC8H17)8(1)和CuPc(OC8H17)8(2)分子结构示意图；
图3为有机异质结的制备过程示意图；
图4为无水乙醇气敏传感器中气敏材料的AFM图；
图5为无水乙醇气敏传感器的电流-电压的曲线(室温条件)；
图6为无水乙醇气敏传感器对无水乙醇的响应恢复曲线(室温条件)；
图7为无水乙醇气敏传感器对无水乙醇的响应与无水乙醇浓度关系曲线；
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施方式进行进一步说明。
本发明提供一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件，其包含ITO导电玻璃和叉指电极，所述叉指电极刻蚀在ITO导电玻璃上，在叉指电极表面设置2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜膜涂层，在2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜膜涂层上设置2,3,9,10,16,17,24,25-八(羰基辛烷氧基)酞菁铜膜涂层。所述2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜膜涂层和2,3,9,10,16,17,24,25-八(羰基辛烷氧基)酞菁铜膜涂层的层数比为1∶1。优选所述2,3,9,10,16,17,24,25-八(辛烷氧基)酞菁铜膜涂层的层数为10层，所述2,3,9,10,16,17,24,25-八(羰基辛烷氧基)酞菁铜膜涂层的层数为10层。
有机半导体异质结气敏材料的制备方法，如图3所示。
(1)首先称取化合物CuPc(COOC8H17)8(1)约1.8mg，加入100mL容量瓶中，加入氯仿至满刻度，即配成浓度为10-5mol/L的溶液；移取50mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入CHCl3至刻度，即配成浓度为5×10-6mol/L的溶液；移取20mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入CHCl3至刻度，即配成浓度为10-6mol/L的溶液。称取约1.6mg化合物CuPc(OC8H17)8(2)于100mL容量瓶中，加入氯仿至满刻度，即配成浓度为10-5mol/L的溶液，再按照上述步骤依次获得5×10-6mol/L、10-6mol/L的溶液。配制的两种浓度的溶液待用。
(2)将直径为9.5cm，高为1.5cm，体积为106.3cm3的培养皿用二次水清洗干净，然后将65mL的二次水缓缓倒入到培养皿中，然后在培养皿的中心处注入5.0mL的已经配制好的CuPc(OC8H17)8(2)的固定溶液，等待1min后，将固定好的刻蚀有叉指电极的ITO导电玻璃基片垂直缓慢的蘸取CuPc(OC8H17)8(2)形成的分子膜，然后使得ITO导电玻璃基片上的溶剂自然蒸发，反复上述操作后共得到CuPc(OC8H17)8(2)的单分子层数为10层。
(3)接下来，再次将表面皿清洗干净，然后再将65mL的二次水缓缓倒入到培养皿中，然后在培养皿的中心处注入5.0mL的已经配制好的CuPc(COOC8H17)8(1)的固定溶液，等待1min后，然后将上次蘸取的ITO导电玻璃基片继续再垂直缓慢的蘸取化合物CuPc(COOC8H17)8(1)中形成的分子膜，平放，使得ITO基片上的溶剂自然蒸发，反复上述操作后共得到CuPc(COOC8H17)8(1)的单分子层数为10层，从而得到了具有CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8异质结构的气敏传感器元件。
同样，采用上述步骤也可制得上层为CuPc(OC8H17)8，下层为CuPc(COOC8H17)8的具有CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8异质结构的气敏传感器元件。而对于CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8这种有机半导体异质结气敏材料来说上层化合物CuPc(OC8H17)8(2)具有较少的气体吸附位点，处于下层的化合物CuPc(COOC8H17)8(1)具有较差的导电性，这样的组合反而使得气敏性质变得更差。
实验例1单组分及其异质结材料的AFM
按照以上本发明的QLS法步骤，分别得到2层CuPc(COOC8H17)8(1)、2层CuPc(OC8H17)8(2)、1层CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8和1层CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8的QLS膜进行AFM形貌的测试，结果如图4所示。原子力显微镜在QLS膜方面提供了更多的信息，分子薄膜的形貌对电学性质有很大的影响。因此我们对图4中的四种化合物的形貌进行分析，从图4A中可看出，化合物CuPc(COOC8H17)8(1)在SiO2/Si基片上的形貌为60nm为一个小的区域，粗糙度值为0.36nm的平滑的表面。从图4B中可看出，化合物CuPc(OC8H17)8(2)在SiO2/Si基片上的形貌是分子直径平均为70nm，粗糙度值为0.74nm均匀一致的小的晶粒。由膜1到膜2纳米颗粒增大是和分子间作用力有关。从图4C中可看出，化合物CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8上层的形貌要比图4B中化合物CuPc(OC8H17)8(2)的颗粒要小。从图4D中可看出，由化合物CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8到化合物CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8的过程中，分子直径由40-80nm向70-90nm的不断增大，粗糙度值由原来的0.35nm到0.49nm,这说明了下层的模板效应诱导了上层聚集行为的变化。
实验例2单组分及其异质结材料的I-V曲线
按照以上本发明的QLS法步骤，分别对20层CuPc(COOC8H17)8(1)、20层CuPc(OC8H17)8(2)、20层CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8和20层CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8的QLS膜进行I-V性能测试，如图5所示。图5展示了四种QLS膜的I-V曲线，即：CuPc(COOC8H17)8，CuPc(OC8H17)8，CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8和CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8，分别测得的它们的电导率为4.04×10-4,2.93×10-3,1.33×10-4,1.23×10-4S m-1。从而比较出它们的电导率顺序为：CuPc(OC8H17)8>CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8>CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8>CuPc(COOC8H17)8QLS膜
实验例3无水乙醇气敏传感器的性能测定
气敏测试装置是由实验室构建的，气敏测试过程是在一个比较温和的环境(室温、外界大气压及干燥空气下)和两个电极间固定偏压5V下，对CuPc(COOC8H17)8QLS膜单组分的气敏元件进行气敏性能检测。使用测试仪器：安捷伦B290a精密源/测量单元。
气敏传感器的灵敏度(S)是气敏元件对被测气体敏感程度的指标。
S＝(△I/Ibaseline)×100％
其中ΔI＝Ig–Ibaseline，Ig是当乙醇蒸气与敏感层发生交换时测得的电流值，Ibaseline是敏感层在未接触气体时的电流值。
在室温下，本发明的一种单组分的有机半导体气敏材料--CuPc(COOC8H17)8QLS膜的气体传感器对不同浓度的无水乙醇具有较差的响应，在400ppm浓度下才能检测到无水乙醇蒸气。
实验例4无水乙醇气敏传感器的性能测定
气敏测试装置是由实验室构建的，气敏测试过程是在一个比较温和的环境(室温、外界大气压及干燥空气下)和两个电极间固定偏压5V下，对CuPc(OC8H17)8QLS膜单组分的气敏元件进行气敏性能检测。使用测试仪器：安捷伦B290a精密源/测量单元。
气敏传感器的灵敏度(S)是气敏元件对被测气体敏感程度的指标。
S＝(△I/Ibaseline)×100％
其中ΔI＝Ig–Ibaseline，Ig是当乙醇蒸气与敏感层发生交换时测得的电流值，Ibaseline是敏感层在未接触气体时的电流值。
在室温下，本发明的一种单组分的有机半导体气敏材料--CuPc(OC8H17)8QLS膜的气体传感器对不同浓度的无水乙醇具有较差的响应，在600ppm浓度下才能检测到无水乙醇蒸气。
实验例5无水乙醇气敏传感器的性能测定
气敏测试装置是由实验室构建的，气敏测试过程是在一个比较温和的环境(室温、外界大气压及干燥空气下)和两个电极间固定偏压5V下，对CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8QLS膜气敏元件进行气敏性能检测。使用测试仪器：安捷伦B290a精密源/测量单元。
气敏传感器的灵敏度(S)是气敏元件对被测气体敏感程度的指标。
S＝(△I/Ibaseline)×100％
其中ΔI＝Ig–Ibaseline，Ig是当乙醇蒸气与敏感层发生交换时测得的电流值，Ibaseline是敏感层在未接触气体时的电流值。
在室温下，本发明的一种有机半导体异质结气敏材料--CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8的气体传感器对不同浓度的无水乙醇具有良好的响应，检测限可以达到100ppm，响应时间及其恢复时间快，在100ppm～1400ppm浓度范围内无水乙醇浓度与响应灵敏度具有良好的线性关系。即有机半导体异质结的气敏传感器在室温下对无水乙醇具有灵敏性高、响应和恢复时间快等优点，适合用作无水乙醇气敏元件，并且根据以往文献报道用有机半导体异质结材料来检测有机蒸气--无水乙醇的至今还未有，这使得这种方法在实际的生活和工业生产中具有潜在的应用前景。
实验例6无水乙醇气敏传感器的性能测定
气敏测试装置是由实验室构建的，气敏测试过程是在一个比较温和的环境(室温、外界大气压及干燥空气下)和两个电极间固定偏压5V下，对CuPc(OC8H17)8/CuPc(COOC8H17)8QLS膜气敏元件进行气敏性能检测。使用测试仪器：安捷伦B290a精密源/测量单元。
气敏传感器的灵敏度(S)是气敏元件对被测气体敏感程度的指标。
S＝(△I/Ibaseline)×100％
其中ΔI＝Ig–Ibaseline，Ig是当乙醇蒸气与敏感层发生交换时测得的电流值，Ibaseline是敏感层在未接触气体时的电流值。
在室温下，采用本发明方法获得的另一种有机半导体异质结气敏材料--CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8的气体传感器对不同浓度的无水乙醇具有较差的响应，在800ppm浓度下才能检测到无水乙醇蒸气。性能测试结果如图6-7所示。
本发明得到的具有CuPc(COOC8H17)8/CuPc(OC8H17)8异质结构的气敏传感器元件可在制备用于测定乙醇蒸气的气敏传感器方面进行应用。

Claims (3)

1.一种用于测定乙醇蒸气 的气敏传感器元件，其特征在于：包含ITO导电玻璃和叉指电极，所述叉指电极刻蚀在ITO导电玻璃上，在叉指电极表面设置2,3,9,10,16,17,24,25-八（辛烷氧基）酞菁铜膜涂层，在2,3,9,10,16,17,24,25-八（辛烷氧基）酞菁铜膜涂层上设置2,3,9,10,16,17,24,25-八（羰基辛烷氧基）酞菁铜膜涂层；
所述2,3,9,10,16,17,24,25-八（辛烷氧基）酞菁铜膜涂层和2,3,9,10,16,17,24,25-八（羰基辛烷氧基）酞菁铜膜涂层的层数比为1∶1；所述2,3,9,10,16,17,24,25-八（辛烷氧基）酞菁铜膜涂层的层数为5～30层，所述2,3,9,10,16,17,24,25-八（羰基辛烷氧基）酞菁铜膜涂层的层数为5～30层；
该气敏传感器元件的制备方法包括以下步骤：
（1）在ITO导电玻璃上刻蚀叉指电极；
（2）将2,3,9,10,16,17,24,25-八（辛烷氧基）酞菁铜固体加入三氯甲烷中，配制成CuPc(OC8H17)8溶液，CuPc(OC8H17)8溶液浓度为1×10-6 mol•L-1～1×10-5 mol•L-1；将2,3,9,10,16,17,24,25-八（羰基辛烷氧基）酞菁铜固体加入三氯甲烷中，配制成CuPc(COOC8H17)8溶液，CuPc(COOC8H17)8溶液浓度为1×10-6 mol•L-1～1×10-5 mol•L-1；
（3）将培养皿用二次水清洗干净，然后将30~80 mL的二次水缓缓倒入到培养皿中，再在培养皿的中心处注入1.0~10.0 mL的已经配制好的CuPc(OC8H17)8溶液，然后将刻蚀有叉指电极的ITO导电玻璃垂直缓慢的蘸取化合物CuPc(OC8H17)8形成的分子膜，平放，使得ITO导电玻璃上的溶剂自然蒸发，如此过程重复5~30次；
（4）接下来，再次将表面皿清洗干净，然后再将30~80 mL的二次水缓缓倒入到培养皿中，然后在培养皿的中心处注入1.0~10.0 mL的已经配制好的CuPc(COOC8H17)8溶液，然后将上次蘸取的ITO导电玻璃继续再垂直缓慢的蘸取化合物CuPc(COOC8H17)8形成的分子膜，平放，使得ITO导电玻璃上的溶剂自然蒸发，如此过程重复5~30次，即得到具有CuPc(COOC8H17)8/ CuPc(OC8H17)8异质结构的气敏传感器元件。
2.根据权利要求1所述的一种用于测定乙醇蒸气 的气敏传感器元件，其特征在于步骤（1）中，ITO导电玻璃在刻蚀叉指电极前需进行清洗，过程如下：将ITO导电玻璃在超声条件下分别用不同极性的溶剂甲苯、丙酮、无水乙醇、二次水依次超声清洗十分钟，每种溶剂清洗三次；之后真空干燥备用。
3.权利要求1或2中任一权利要求所述气敏传感器元件在制备用于测定乙醇蒸气 的气敏传感器方面的应用。
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