CN109374604A - 一种硅锰合金中铁含量的测定方法 - Google Patents

一种硅锰合金中铁含量的测定方法 Download PDF

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曾海梅
章祝雄
苏宁
欧阳光
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Abstract

本发明公开了一种硅锰合金中铁含量的测定方法,所述方法包括溶解、滴定、滴定度的确定、样品含量计算步骤。本发明通过加入硝酸、氢氟酸加热溶解后，再加入硫磷混酸继续加热溶解，后加入氯化亚锡及蒸馏水进行还原后滴定的技术手段，在保证硅锰合金试样充分溶解，Fe3+离子充分还原的前提下，避免Ti4+水解生成白色胶体状水解产物，影响滴定反应速度和滴定终点，简化了操作步骤，缩短了分析时间，降低了检测成本，同时提高了铁含量测定的准确性，具有重要应用价值。

Description

一种硅锰合金中铁含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学测试技术领域，具体涉及一种硅锰合金中铁含量的测定方法。
背景技术
铁合金是炼钢时作为脱氧剂、元素添加剂等加入铁水中使钢具备某种特性或达到某种要求的一种产品。铁合金一般用作：脱氧剂：在炼钢过程中脱除钢水中的氧，某些铁合金还可脱除钢中的其它杂质如硫、氮等；合金添加剂：按钢种成分要求，添加合金元素到钢内以改善钢的性能；孕育剂：在铸铁浇铸前加进铁水中，改善铸件的结晶组织。硅锰合金作为合金添加剂广泛应用于炼钢过程中，硅锰合金的主要成分是Fe、Si、Mn、P、C、S等含量，其中铁含量对硅锰合金作为合金添加剂的作用有重要影响，因此对其含量进行准确测定具有十分重要的现实意义。
目前GB/T8654.1-2007中虽有硅锰合金中铁含量的测定方法，但其方法中仅直接用三氯化钛还原Fe3+，自身转化为Ti4+，而Ti4+即便是在强酸介质中也极易发生水解（生成链状聚合形式的-Ti-O-Ti-O-，即钛酰离子TiO2+），生成白色胶体状水解产物，将影响滴定反应速度和滴定终点的判断，从而影响铁含量的准确测定。其它材料如铁矿石中铁含量的测定对于难分解的试样大多选用熔融分解滴定法进行测定，该操作步骤繁琐，分析时间长而难于满足生产需要；还有一些难分解的试样采用硫磷混酸溶解，氟化钠助溶滴定法进行测定，但是此方法对于锰硅合金试样溶解不完全，分析结果明显偏低。因此有必要研究一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测定成本低，尤其适用于硅锰合金中铁含量的检测方法，以适应现代化钢铁生产对提质、降本、增效的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅锰合金中铁含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
1）试样的溶解：
在硅锰合金待测试样中加入硝酸，再加入氢氟酸，后于150～200℃低温溶解，直至超过三分之二的试样溶解完全，再加入硫磷混酸，后于300～350℃继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，加入盐酸，随后用水吹洗瓶口，滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，加入蒸馏水，微沸0.5分钟，如果黄色加深，可继续滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，取下，冷却至50～60℃，得试样液；
2）试样的滴定：
在步骤（1）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数。
3）滴定度的确定：
取n个已知铁含量的硅锰合金标准物质，采用步骤（1）的方式进行溶解，采用步骤（2）的方式进行滴定，得到滴定毫升数；接着采用公式计算，得到平均滴定度；
4）样品含量的计算
根据步骤（2）所得的试样的滴定毫升数和步骤（3）所得的平均滴定度，按公式得到试样中铁的含量，即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的测定方法操作步骤简单，分析时间短，能够满足生产需要，而且本发明对于锰硅合金试样溶解完全，分析结果准确，分析成本低，在一般的小实验室就能实施。
2、本发明使用的分析方法，操作方便，分析速度快，一般30分钟就可分析一个样品，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度。
3、采用上述方案测定硅锰合金中铁含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，本发明方法可靠、实用，能满足日常硅锰合金中铁含量的测定需要。
4、本发明采用加入硝酸、氢氟酸加热消解后，再加入硫磷混酸继续加热消解，后加入氯化亚锡及蒸馏水进行还原的技术手段。在保证硅锰合金试样充分溶解的前提下，Fe3+离子充分还原的前提下，简化了操作步骤，缩短了分析时间，降低了检测成本，同时提高了铁含量测定的准确性，具有重要应用价值。
5、本发明中加入了氯化亚锡先对Fe3+离子进行了还原，后又用三氯化钛对Fe3+离子再次进行了还原，保证Fe3+离子充分还原，同时避免了Ti4+的水解，生成白色胶体状水解产物，影响滴定反应速度和滴定终点的判断，从而保证了铁含量测定的准确性。
6、本发明根据硅锰合金具体加入量，规定了相关试剂的加入体积，在保证试样充分溶解的前提下，避免了过多溶剂带来的浪费及污染。
7、本发明铁含量计算方式，采用先对几个已知铁含量的硅锰合金标准物质进行滴定，求平均滴定度，后将试样滴定体积带入平均滴定度中，而得样品中所含铁的百分含量。此计算方式科学合理、操作简单，计算方便，铁标准物质与试样都经过相同的前处理步骤，消除了前处理带来的误差，提高了结果的准确性。
8、本发明通过先加入硝酸、氢氟酸加热消解后加入硫磷混酸继续加热溶解的技术手段，在保证硅锰合金试样充分溶解的前提下，试液中的Fe3+离子被氯化亚锡及三氯化钛还原为Fe2+，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定Fe2+，从而测定硅锰合金中全铁的百分含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，包括以下步骤：
1）试样的溶解：
在硅锰合金待测试样中加入硝酸，再加入氢氟酸，后于150～200℃低温溶解，直至超过三分之二的试样溶解完全，再加入硫磷混酸，后于300～350℃继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，加入盐酸，随后用水吹洗瓶口，滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，加入蒸馏水，微沸0.5分钟，如果黄色加深，可继续滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，取下，冷却至50～60℃，得试样液；
2）试样的滴定：
在步骤（1）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数。
3）滴定度的确定：
取n个已知铁含量的硅锰合金标准物质，采用步骤（1）的方式进行溶解，采用步骤（2）的方式进行滴定，得到滴定毫升数；接着采用公式计算，得到平均滴定度；所述的n为不包括0的自然数。
4）样品含量的计算：
根据步骤（2）所得的试样的滴定毫升数和步骤（3）所得的平均滴定度，按公式得到试样中铁的含量，即可。
进一步的，所述的硝酸加入量为50～100mL/g试样，所述的氢氟酸加入量为1～2mL/g试样，所述的硫磷混酸的加入量为50～100mL/g试样，所述的盐酸加入量为75～125mL/g试样，所述的蒸馏水加入量为80～100mL/g试样。
进一步的，所述的硫磷混酸体积比为H2SO4: H3PO4: H2O=20:15:65；所述的盐酸体积比为HCl：H2O=1:1。
进一步的，所述的6%氯化亚锡的制备方法为取6g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，所述盐酸的ρ1.19g/mL，用蒸馏水稀释至100mL，并加入1~10粒金属锡粒。
进一步的，所述的钨酸钠为25%钨酸钠，其制备方法为称取25g钨酸钠溶于50mL蒸馏水中，如混浊则进行过滤，再加5mL磷酸，所述磷酸ρ1.69g/mL，用蒸馏水稀至100mL，摇匀，即可。
进一步的，所述的三氯化钛溶液的制备方法为取15-20%三氯化钛用盐酸稀释20倍，加一层液体石腊保护，其中盐酸为下列体积比 HCl：H2O=5:95。
进一步的，所述的二苯胺磺酸钠为0.3%二苯胺磺酸钠指示剂，其制备方法为称取0.3g二苯胺磺酸钠溶于20mL蒸馏水中，用蒸馏水稀至100mL，摇匀，即可。
进一步的，所述的重铬酸钾溶液为取重铬酸钾标准溶液稀释三倍得到；所述的重铬酸钾标准溶液的制备方法为将市售分析纯的1.0g重铬酸钾置于500mL烧杯中；按200mL/g重铬酸钾的量，在上述烧杯中加入蒸馏水，溶解完全；将上述的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得重铬酸钾标准溶液；
进一步的，步骤（3）所述的公式计算具体为：
A、先根据下列公式得到n个滴定度：
Tn=Wn%÷Vn；
其中，Tn—滴定度，单位为mg/ml；
Wn%--铁标准物质的百分含量；
Vn—对应标准物质得到的滴定毫升数，单位为ml；
B、接着根据下列公式得到一个平均滴定度：
T=(T1+T2+…+Tn)/n，
其中，T—平均滴定度，单位为mg/ml；
n—所用标准物质的个数。
进一步的，步骤（4）中所述的公式为：
W%（Fe）=T×V试；
其中，T为步骤（3）得到的平均滴定度，单位为mg/ml；V试为被检测试样液的滴定毫升数，单位为ml。
本发明所用的试剂及其配制：
1、氯化亚锡（6%）：将6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（ρ1.19g/mL）中，用蒸馏水稀释至100mL，并加入少量金属锡粒；
2、钨酸钠（25%）：称取25g钨酸钠溶于50mL蒸馏水中（如混浊则过滤），加5mL磷酸（ρ1.69g/mL），用蒸馏水稀至100mL，摇匀；
3、三氯化钛溶液：取三氯化钛（15-20%）用盐酸稀释20倍，加一层液体石腊保护，其中盐酸为下列体积比 HCl：H2O=5:95；
4、二苯胺磺酸钠指示剂（0.3%）：称取0.3g二苯胺磺酸钠溶于20mL蒸馏水中，用蒸馏水稀至100mL，摇匀；
5、重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释三倍；
6、重铬酸钾标准溶液的制备：
6A、将市售分析纯的1.0g重铬酸钾置于500mL烧杯中；
6B、按200mL/g重铬酸钾的量，在步骤6A的烧杯中加入蒸馏水，溶解完全；
6C、将步骤6B中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得大约1.0mg/mL的重铬酸钾标准溶液；
所述硝酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、磷酸均为市购分析纯产品；
所述器皿和仪器均为通常实验室用的器皿和仪器。
实施例1
1、试样的溶解
1A、在0.2000g硅锰合金待测试样（A）中，按75mL/g试样的量，加入硝酸，得试样液；
1B、 在步骤1A所得的试样液中，按1.5mL/g试样的量，加入氢氟酸得试样液；
1C、把步骤1B所得的试样液放在已加热至150～200℃的电热板上低温溶解，直至大部分试样溶解完全得试样液；
1D、在步骤1C所得的试样液中，按75mL/g试样的量，加入硫磷混酸，得试样液，其中硫磷混酸为下列体积比H2SO4: H3PO4: H2O=20:15:65；
1E、把步骤1D所得的试样液放在已加热至300～350℃的电热板上继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，得试样液；
1F、在步骤1E所得的试样液中，按100mL/g试样的量，加入盐酸，用少量水吹洗瓶口，滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，得试样液，其中盐酸为下列体积比 HCl：H2O=1:1；
1G、在步骤1F所得的试样液中，按200mL/g试样的量，加入蒸馏水，放置在电热板上微沸0.5分钟，如果黄色加深，可滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，取下，冷却至50～60℃，得试样液；
2、试样的滴定
在步骤1G所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠（25%），滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数为25.70 mL。
3、滴定度的确定
3A、以3个已知铁含量(W1%=7.58%、 W2%=14.06%、 W3%=15.16%)的硅锰合金标准物质，采用步骤1的方式溶解，采用步骤2的方式滴定，得到3个滴定毫升数（V1=13.30 mL、 V2=24.70 mL、V3=26.55 mL）；；
3B、根据步骤3A中铁含量及所对应的滴定毫升数，按下列公式得到3个滴定度（T1=0.5699、T2=0.5692、 T3=0.5710）；
Tn=Wn%÷Vn
T1=7.58÷13.30=0.5699
T2=14.06÷24.70=0.5692
T3=15.16÷26.55=0.5710
3C、根据步骤3B所得的三个滴定度，按下列公式得到一个平均滴定度（T=0.5700）。
T=(T1+T2+T3) /3
T=(0.5699+0.5692+0.5710)/3=0.5700
4、样品含量的计算
根据步骤2所得的试样滴定毫升数和步骤3C所得的平均滴定度，按下列公式得到试样中铁含量(14.65%)。
W%=T×V试
W%=0.5700×25.70=14.65%
实施例2
一种硅锰合金中铁含量的测定方法，其步骤如下：
步骤一、试样的溶解
A、在硅锰合金待测试样中，按50mL/g试样的量，加入硝酸，得试样液；
B、 在步骤A所得的试样液中，按1mL/g试样的量，加入氢氟酸得试样液；
C、把步骤B所得的试样液放在已加热至150℃的电热板上低温溶解，直至大部分试样溶解完全得试样液；
D、在步骤C所得的试样液中，按50mL/g试样的量，加入硫磷混酸，得试样液，其中硫磷混酸为下列体积比H2SO4: H3PO4: H2O=20:15:65；
E、把步骤D所得的试样液放在已加热至300～350℃的电热板上继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，得试样液；
F、在步骤E所得的试样液中，按75mL/g试样的量，加入盐酸，用少量水吹洗瓶口，滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，得试样液，其中盐酸为下列体积比 HCl：H2O=1:1；
G、在步骤F所得的试样液中，按80～100mL/g试样的量，加入蒸馏水，放置在电热板上微沸0.5分钟，如果黄色加深，可滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，取下，冷却至50℃，得试样液；
步骤二、试样的滴定
在步骤一（G）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠（25%），滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数。
步骤三、滴定度的确定
A、以3个已知铁含量的硅锰合金标准物质，采用步骤一的方式，溶解，采用步骤二的方式滴定，得到滴定毫升数；
B、根据下列公式得到几个滴定度；
Tn=Wn%÷Vn
Tn—滴定度；
Wn%--铁标准物质的百分含量；
Vn—对应标准物质得到的滴定毫升数。
C、根据下列公式得到一个平均滴定度。
T=(T1+T2+T3)/3
T—平均滴定度。
步骤四、样品含量的计算
根据步骤二所得的试样的滴定毫升数V试和步骤三（C）所得的平均滴定度T，按下列公式得到试样中铁的含量：W%=T×V试。
实施例3
一种硅锰合金中铁含量的测定方法，其步骤如下：
步骤一、试样的溶解
A、在硅锰合金待测试样中，按100mL/g试样的量，加入硝酸，得试样液；
B、 在步骤A所得的试样液中，按2mL/g试样的量，加入氢氟酸得试样液；
C、把步骤B所得的试样液放在已加热至200℃的电热板上低温溶解，直至大部分试样溶解完全得试样液；
D、在步骤C所得的试样液中，按100mL/g试样的量，加入硫磷混酸，得试样液，其中硫磷混酸为下列体积比H2SO4: H3PO4: H2O=20:15:65；
E、把步骤D所得的试样液放在已加热至350℃的电热板上继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，得试样液；
F、在步骤E所得的试样液中，按125mL/g试样的量，加入盐酸，用少量水吹洗瓶口，滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，得试样液，其中盐酸为下列体积比 HCl：H2O=1:1；
G、在步骤F所得的试样液中，按100mL/g试样的量，加入蒸馏水，放置在电热板上微沸0.5分钟，如果黄色加深，可滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，取下，冷却至60℃，得试样液；
步骤二、试样的滴定
在步骤一（G）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠（25%），滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数。
步骤三、滴定度的确定
A、以10个已知铁含量的硅锰合金标准物质，采用步骤一的方式，溶解，采用步骤二的方式滴定，得到滴定毫升数；
B、根据下列公式得到几个滴定度；
Tn=Wn%÷Vn
Tn—滴定度。
Wn%--铁标准物质的百分含量。
Vn—对应标准物质得到的滴定毫升数。
C、根据下列公式得到一个平均滴定度。
T=(T1+T2+…+T10)/10
T—平均滴定度。
步骤四、样品含量的计算
根据步骤二所得的试样的滴定毫升数和步骤三（C）所得的平均滴定度，按下列公式得到试样中铁的含量：W%=T×V试。
实施例4
一种硅锰合金中铁含量的测定方法，其步骤如下：
步骤一、试样的溶解
A、在硅锰合金待测试样中，按75mL/g试样的量，加入硝酸，得试样液；
B、 在步骤A所得的试样液中，按1.5mL/g试样的量，加入氢氟酸得试样液；
C、把步骤B所得的试样液放在已加热至175℃的电热板上低温溶解，直至大部分试样溶解完全得试样液；
D、在步骤C所得的试样液中，按75mL/g试样的量，加入硫磷混酸，得试样液，其中硫磷混酸为下列体积比H2SO4: H3PO4: H2O=20:15:65；
E、把步骤D所得的试样液放在已加热至325℃的电热板上继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，得试样液；
F、在步骤E所得的试样液中，按100mL/g试样的量，加入盐酸，用少量水吹洗瓶口，滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，得试样液，其中盐酸为下列体积比 HCl：H2O=1:1；
G、在步骤F所得的试样液中，按90mL/g试样的量，加入蒸馏水，放置在电热板上微沸0.5分钟，如果黄色加深，可滴加氯化亚锡（6%）还原至浅黄色，取下，冷却至55，得试样液；
步骤二、试样的滴定
在步骤一（G）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠（25%），滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数。
步骤三、滴定度的确定
A、以6个已知铁含量的硅锰合金标准物质，采用步骤一的方式，溶解，采用步骤二的方式滴定，得到滴定毫升数；
B、根据下列公式得到几个滴定度；
Tn=Wn%÷Vn
Tn—滴定度。
Wn%--铁标准物质的百分含量。
Vn—对应标准物质得到的滴定毫升数。
C、根据下列公式得到一个平均滴定度。
T=(T1+T2+…+T6)/6
T—平均滴定度。
步骤四、样品含量的计算
根据步骤二所得的试样滴定毫升数和步骤三（C）所得的平均滴定度，按下列公式得到试样中铁的含量：W%=T×V试。

Claims (10)

1.一种硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1）试样的溶解：
在硅锰合金待测试样中加入硝酸，再加入氢氟酸，后于150～200℃低温溶解，直至超过三分之二的试样溶解完全，再加入硫磷混酸，后于300～350℃继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，加入盐酸，随后用水吹洗瓶口，滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，加入蒸馏水，微沸0.5分钟，如果黄色加深，可继续滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，取下，冷却至50～60℃，得试样液；
2）试样的滴定：
在步骤（1）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数；
3）滴定度的确定：
取n个已知铁含量的硅锰合金标准物质，采用步骤（1）的方式进行溶解，采用步骤（2）的方式进行滴定，得到滴定毫升数；接着采用公式计算，得到平均滴定度；
4）样品含量的计算：
根据步骤（2）所得的试样的滴定毫升数和步骤（3）所得的平均滴定度，按公式得到试样中铁的含量，即可。
2.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的硝酸加入量为50～100mL/g试样，所述的氢氟酸加入量为1～2mL/g试样，所述的硫磷混酸的加入量为50～100mL/g试样，所述的盐酸加入量为75～125mL/g试样，所述的蒸馏水加入量为80～100mL/g试样。
3.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的硫磷混酸体积比为H2SO4: H3PO4: H2O=20:15:65；所述的盐酸体积比为HCl：H2O=1:1。
4.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的6%氯化亚锡的制备方法为取6g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，所述盐酸的ρ1.19g/mL，用蒸馏水稀释至100mL，并加入1~10粒金属锡粒。
5.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的钨酸钠为25%钨酸钠，其制备方法为称取25g钨酸钠溶于50mL蒸馏水中，如混浊则进行过滤，再加5mL磷酸，所述磷酸ρ1.69g/mL，用蒸馏水稀至100mL，摇匀，即可。
6.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的三氯化钛溶液的制备方法为取15-20%三氯化钛用盐酸稀释20倍，加一层液体石腊保护，其中盐酸为下列体积比 HCl：H2O=5:95。
7.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的二苯胺磺酸钠为0.3%二苯胺磺酸钠指示剂，其制备方法为称取0.3g二苯胺磺酸钠溶于20mL蒸馏水中，用蒸馏水稀至100mL，摇匀，即可。
8.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的重铬酸钾溶液为取重铬酸钾标准溶液稀释三倍得到；所述的重铬酸钾标准溶液的制备方法为将市售分析纯的1.0g重铬酸钾置于500mL烧杯中；按200mL/g重铬酸钾的量，在上述烧杯中加入蒸馏水，溶解完全；将上述的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得重铬酸钾标准溶液。
9.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于步骤（3）所述的公式计算具体为：
A、先根据下列公式得到n个滴定度：
Tn=Wn%÷Vn；
其中，Tn—滴定度，单位为mg/ml；
Wn%--铁标准物质的百分含量；
Vn—对应标准物质得到的滴定毫升数，单位为ml；
B、接着根据下列公式得到一个平均滴定度：
T=(T1+T2+…+Tn)/n，
其中，T—平均滴定度，单位为mg/ml；
n—所用标准物质的个数。
10.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于步骤（4）中所述的公式为：
W%（Fe）=T×V试；
其中，T为步骤（3）得到的平均滴定度，单位为mg/ml；V试为被检测试样液的滴定毫升数，单位为ml。
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