CN102944555A - 一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法 - Google Patents

一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法 Download PDF

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丁美英
田永生
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Abstract

本发明涉及一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法，属于分析化学技术领域，其特征是：用盐酸、过氧化氢溶解试样，重铬酸钾容量法测定。该方法可准确、快速测定Fe-Ce中间合金中铁的含量。

Description

一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法
一、技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法。 
二、背景技术
稀土作为特殊材料广泛应用于冶金、航空等不同领域，稀土在钢中的应用目前仍是科研工作者研究的热点。由于稀土是稀有资源，准确测定Fe-Ce中间合金中铁的含量，对指导工艺生产、避免浪费有着非常重要的作用。目前Fe-Ce中间合金中铁尚无分析方法。 
三、发明内容
本发明的目的在于公开一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法，利用该方法可准确测定Fe-Ce中间合金中铁的含量。  
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。 
1、称样量的确定 
分别称0.1000g、0.2000g Fe-Ce中间合金1#试样于300mL锥形瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸15mL、浓过氧化氢10mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL并搅拌使蓝色退尽，然后加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，结果见表1。 
表1：称样量的确定            at % 
Figure 2012104639994100002DEST_PATH_IMAGE001
结果表明：0.1000g、0.2000g的称样量均能准确测定Fe-Ce中间合金中的铁，本方法的称样量确定为0.1000g。 
2、溶样酸的确定 
分别称0.1000g Fe-Ce中间合金1#、2#试样各两份于锥形瓶中，其中一份加入盐酸、过氧化氢，另一份加入水、盐酸；采用盐酸溶解试样应于低温电热板加热溶解（微沸），取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠， 滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL并搅拌使蓝色退尽，然后加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，按实验方法进行测定，结果见表2。 
表2：溶样酸的确定                   at % 
Figure 2012104639994100002DEST_PATH_IMAGE002
结果表明：两种混酸均能溶解Fe-Ce中间合金试样，本方法选择盐酸、过氧化氢溶解试样。 
3、溶样酸量的确定 
分别称0.1000g Fe-Ce中间合金1#试样若干份于锥形瓶中，分别加入不同量的盐酸、过氧化氢溶解试样，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL并搅拌使蓝色退尽，然后加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，结果见表3。 
表3：溶样酸量的确定                      at % 
结果表明：加入上述盐酸、过氧化氢的量，试样易溶解且测定值稳定。 
4、钨酸钠指示剂量的确定 
称0.1000g Fe-Ce中间合金1#试样三份于锥形瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸15mL、浓过氧化氢10mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入不同量的钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL并搅拌使蓝色退尽，然后加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，结果见表4。 
表4：钨酸钠的确定           at % 
Figure 2012104639994100002DEST_PATH_IMAGE004
结果表明：钨酸钠在8至12滴不影响铁的准确测定。 
5、三氯化钛量的确定 
称0.1000g两份Fe-Ce中间合金1#试样于锥形瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸15mL、浓过氧化氢10mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，一份滴加入三氯化钛使溶液呈稳定兰色（略浅），另一份滴加入三氯化钛使溶液呈稳定兰色（略深），冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL并搅拌使蓝色退尽，然后加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，对测定结果没有明显的影响。 
6、二苯胺磺酸钠量的确定 
称0.1000g两份Fe-Ce中间合金1#试样于锥形瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸15mL、浓过氧化氢10mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL并搅拌使蓝色退尽，然后加不同量的二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，按实验方法进行操作，结果见表5。 
表5：二苯胺磺酸钠量的确定 
Figure 2012104639994100002DEST_PATH_IMAGE005
结果表明：0.2at%的二苯胺磺酸钠指示剂加入量在4～6滴内，不影响铁的准确测定。 
7、共存元素铈的干扰实验 
称0.1000g及0.0900g高纯铁5份于锥形瓶中，分别加入相当于0.1000g 试样中2.00at%、5.00at%、10.00at%、15.00at%铈标准溶液，加入ρ1.19g/mL的盐酸15mL、浓过氧化氢10mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL并搅拌使蓝色退尽，然后加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，结果见表6。 
 表6：共存元素的影响                   at % 
Figure 2012104639994100002DEST_PATH_IMAGE006
结果表明：试样中15.00at%以内的铈，不影响铁的准确测定。 
根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法。实现该方法的技术方案是这样的： 
将样品破碎、研磨至其粒度为80目；称取试样0.1000g于300mL的三角瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸10mL～15mL、浓过氧化氢5mL～10mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温（如果此时蓝色退去，再加三氯化钛至蓝色），加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL～150mL并搅拌使蓝色退尽（如果蓝色较深，则应再用重铬酸钾标准溶液滴定至无色），然后加4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，随同带空白。 
空白值的确定：向随同试样操作的空白溶液中加6.00mL硫酸亚铁标准溶液c(FeSO4=0.1mol/L), 5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，记下毫升数A,再向溶液中加6.00mL硫酸亚铁标准溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点记下毫升数B，则V0=A-B即为空白毫升数。 
计算公式为： W ( Fe ) % = C × 55.85 × ( V - V 0 ) 1000 m × 100
式中 W(Fe)—铁的质量百分数，%； 
C—重铬酸钾标准溶液的浓度数值，mol/L； 
V0—滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积数值，mL； 
V—滴定试样时消耗重铬酸钾标准溶液的体积数值，mL； 
m—试样的质量数值，g； 
55.85—铁的摩尔质量，g/mol。 
本发明的突出优点是：建立了一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法，填补了Fe-Ce中间合金中铁含量分析领域的空白。 
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。 
主要试剂配制： 
二氯化亚锡溶液（5at%）：用盐酸（1+1）加热溶解（不过3日）； 
钨酸钠溶液（10）：用钨酸钠配，含20%的磷酸； 
三氯化钛溶液（2at%）：20mL市售三氯化钛（15at%）加120mL盐酸（1+1）混匀； 
硫—磷混酸（H2SO4+H3PO4+H2O=2+2+6）：将250mL的硫酸、250mL的磷酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀； 
重铬酸钾标准溶液，c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L； 
二苯胺磺酸钠指示剂(0.2at%)：含5%的磷酸； 
实施例1 
将1#Fe-Ce中间合金试样破碎、研磨，使其成粒度为80目的样品。 
称取试样0.1000g于300mL的三角瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸10mL、浓过氧化氢6mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸，然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水130mL搅拌使蓝色退尽，然后加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，结果见表7。 
空白值的确定：向随同试样操作的空白溶液中加6.00mL硫酸亚铁标准溶液c(FeSO4=0.1mol/L), 5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，记下毫升数A,再向溶液中加6.00mL硫酸亚铁标准溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点记下毫升数B，则V0=A-B即为空白毫升数。 
计算公式为： W ( Fe ) % = C × 55.85 × ( V - V 0 ) 1000 m × 100
式中 W(Fe)—铁的质量百分数，%； 
C—重铬酸钾标准溶液的浓度数值，mol/L； 
V0—滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积数值，mL； 
V—滴定试样时消耗重铬酸钾标准溶液的体积数值，mL； 
m—试样的质量数值，g； 
55.85—铁的摩尔质量，g/mol。 
实施例2 
将2#Fe-Ce中间合金试样破碎、研磨，使其成粒度为80目的样品。 
称取试样0.1000g于300mL的三角瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸10mL、浓过氧化氢8mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸，然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL搅拌使蓝色退尽，然后加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，计算公式同实施例1，结果见表7。 
实施例3 
将3#Fe-Ce中间合金试样破碎、研磨，使其成粒度为80目的样品。 
称取试样0.1000g于300mL的三角瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸15mL、浓过氧化氢8mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸，然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL搅拌使蓝色退尽，然后加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，计算公式同实施例1，结果见表7。 
实施例4 
称取试样0.1000g1#Fe-Ce中间合金试样于300mL的三角瓶中，加入相当于0.1000g样品中5.00at%的铁标准溶液，加入ρ1.19g/mL的盐酸12mL、浓过氧化氢6mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸，然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL搅拌使蓝色退尽，然后加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，计算公式同实施例1，结果见表7。 
实施例5 
称取试样0.1000g3#Fe-Ce中间合金试样于300mL的三角瓶中，加入相当于0.1000g样品中5.00at%的铁标准溶液，加入ρ1.19g/mL的盐酸15mL、浓过氧化氢6mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸，然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL搅拌使蓝色退尽，然后加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，计算公式同实施例1，结果见表7。 
实施例6 
称取试样0.1000g3#Fe-Ce中间合金试样于300mL的三角瓶中，加入相当于0.1000g样品中10.00at%的铁标准溶液，加入ρ1.19g/mL的盐酸13mL、浓过氧化氢6mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸，然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL搅拌使蓝色退尽，然后加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，计算公式同实施例1，结果见表7。 
实施例7 
称取0.0900g高纯铁于300mL的三角瓶中，加入相当于0.1000g样品中10.00at%的铈标准溶液，加入ρ1.19g/mL的盐酸13mL、浓过氧化氢6mL，加热使试样完全溶解，煮沸至大气泡以分解过氧化氢，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温，加入10mL硫-磷混酸，然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL搅拌使蓝色退尽，然后加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，计算公式同实施例1，结果见表7。 
表6：             测定结果          at % 
样品 元素 认定值 测定值
Fe-Ce中间合金1#样 Fe ／ 90.20
Fe-Ce中间合金2#样 Fe ／ 97.88
Fe-Ce中间合金3#样 Fe ／ 86.22
Fe-Ce1#样+5.00at% 铁 Fe 95.20 95.35
Fe-Ce3#样+5.00at% 铁 Fe 91.22 91.40
Fe-Ce3#样+10.00at% 铁 Fe 96.22 96.10
0.0900g高纯铁+10.00at%铈 Fe 89.98 90.20
[0083] 

Claims (1)

1.一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法，其特征在于样品破碎、研磨至其粒度为80目，测定步骤如下：
1）、称取试样0.1000g于300mL的三角瓶中，加入ρ1.19g/mL的盐酸10mL～15mL、浓过氧化氢5mL～10mL，加热使试样完全溶解，取下，趁热滴加二氯化亚锡溶液至浅黄色，加入10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的钨蓝色，冷却至室温（如果此时蓝色退去，再加三氯化钛至蓝色）；加入10mL硫-磷混酸（硫-磷混酸将250mL的磷酸、250mL的硫酸分别缓慢倒入750mL水中，混匀），然后用重铬酸钾标准溶液滴定至变为浅蓝色，加水120mL～150mL并搅拌使蓝色退尽（如果蓝色较深，则应再用重铬酸钾标准溶液滴定至无色），然后加4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点；
2）、空白值的确定：向随同试样操作的空白溶液中加6.00mL硫酸亚铁标准溶液c(FeSO4=0.1mol/L), 5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，记下毫升数A,再向溶液中加6.00mL硫酸亚铁标准溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点记下毫升数B，则V0=A-B即为空白毫升数；
计算公式为：
Figure FDA0000241984631
式中 W(Fe)—铁的质量百分数，%；
C—重铬酸钾标准溶液的浓度数值，mol/L；
V0—滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积数值，mL；
V—滴定试样时消耗重铬酸钾标准溶液的体积数值，mL；
m—试样的质量数值，g；
55.85—铁的摩尔质量，g/mol。 
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