CN111458257A - 一种压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法，步骤如下：分别称取两份压榨花生油过滤后的滤渣样品于烧杯中，一份样品烘干计算含水率ω1；另一份样品加入微量硫酸镁，加入乙醚，回收乙醚，向圆底烧瓶中的混合油中加入丙酮浸泡，用丙酮对烧杯中的样品反复冲洗过滤到圆底烧瓶中，冷凝回收丙酮，将圆底烧瓶恒温干燥，冷却，称重，计算含油率ω2；重新称取滤渣，用正己烷充分浸泡,超声，离心移除上层液，再加入正己烷浸泡,超声后离心，移出上层液，用水冲洗下层物质，反复冲洗，将滤渣干燥,烘干，计算助滤剂含率ω3；磷脂含率ω4＝1‑ω1‑ω2‑ω3。该检测方法简单、高效。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法。
背景技术
花生油料经过各种加工，除了获得压榨花生油外，会产生过滤出来的滤渣，滤渣包括磷脂、助滤剂、花生油、水。压榨过程中需控制该混合物中残油含量，避免副产物中含油过高，导致出油率降低。目前亟需对副产物成分含量的分析检测，以指导对副产物的回收利用。有文献报道磷脂含量检测采用丙酮不溶物来表示，但以丙酮不溶物并不能准确的代表磷脂的含量，磷脂会部分溶解于丙酮，因此丙酮不溶物并不能准确的代表磷脂含量。基于此，提出本发明。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种压榨花生油滤渣组成物的检测方法，该方法能够准确检测压榨花生油滤渣中含油量、磷脂含量、助滤剂含量、水分含量，方法简单、高效。
一种压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法，具体步骤如下：
(1)分别称取A、B两份压榨花生油过滤后的滤渣样品于烧杯中，记录烧杯重量为m1，样品加烧杯重量为m2，将样品A的烧杯放入105℃的恒温烘箱中恒温放置1h，将烧杯拿出放到干燥器中冷却至室温，称重记录数据为m3，含水率ω1％＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％；
往样品B中加入微量硫酸镁，搅拌，加入乙醚，涡旋，再用乙醚冲洗两遍，在50℃恒温水浴回收乙醚，向圆底烧瓶中的混合油中加入丙酮浸泡，用丙酮对烧杯中的样品反复冲洗过滤到圆底烧瓶中，圆底烧瓶的重量为m4，将圆底烧瓶放入80℃的恒温水浴中，冷凝回收丙酮，待丙酮回收完毕，将圆底烧瓶放入100℃±5℃恒温烘箱中干燥25min-35min,再升温至185℃±5℃的恒温烘箱中25min-35min，拿出圆底烧瓶放入冷凝器至常温，称重记为m5，含油率ω2％＝(m5-m4)/(m2-m1)×100％；
(2)重新称取滤渣质量m，用正己烷充分浸泡,超声，离心移除上层液，再加入正己烷浸泡,超声后离心，移出上层液，用水冲洗下层物质，反复冲洗，将滤渣移入铝盒中放入105℃干燥1.5h,铝盒重量为m6,烘干后总重量为m7，助滤剂含率ω3％＝(m7-m6)/m×100％；
(3)磷脂含率ω4％＝(1-ω1-ω2-ω3)×100％。
进一步地，所述步骤(1)两份滤渣样品的重量均为2±0.1g。
进一步地，所述步骤(1)往样品B中加入微量硫酸镁，搅拌5min，加入30mL乙醚，涡旋30s，再用乙醚冲洗两遍，在50℃恒温水浴回收乙醚，向圆底烧瓶中的混合油中加入25mL丙酮，浸泡10min，用丙酮对烧杯中的样品进行冲洗过滤到250mL的圆底烧瓶中，反复冲洗至冲洗液200mL。
进一步地，所述步骤(2)称取滤渣质量m精确到0.001g，正己烷与滤渣的重量比是1：1.5,浸泡完毕后超声15min，离心移除上层液，再加入25mL正己烷浸泡30min,超声15min后离心，移出上层液，用水冲洗下层物质，反复冲洗3遍。
本发明提供的压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法，简单、高效，用于有效指导花生油压榨过滤工艺以及副产物的回收利用。该方法能准确的测量滤渣中助滤剂的含量，同时能得到更加精准的磷脂含量。进而能有效指导生产，指导磷脂副产物充分开发和利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1)分别称取两份A、B压榨花生油过滤后的滤渣样品2.0g±0.1g于50mL烧杯中，记录烧杯重量为m1，样品加烧杯重量为m2，将样品A的烧杯放入105℃的恒温烘箱中恒温放置1h左右，将烧杯拿出放到干燥器中冷却至室温，称重记录数据为m3；
含水率ω1％＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％；
往样品B中加入微量硫酸镁，搅拌5min左右，加入30mL乙醚，涡旋30s，再用乙醚冲洗两遍，在50℃恒温水浴回收乙醚，向圆底烧瓶中的混合油中加入25mL丙酮，浸泡10min左右，用丙酮对烧杯中的样品进行从洗过滤到250mL的圆底烧瓶中，圆底烧瓶的重量为m4，反复冲洗至冲洗液200mL左右，将圆底烧瓶放入80℃左右的恒温水浴中，冷凝回收丙酮，待丙酮回收完毕，将圆底烧瓶放入100℃±5℃恒温烘箱中干燥25min-35min,再升温至185℃±5℃的恒温烘箱中25min-35min，1h后拿出圆底烧瓶放入冷凝器至常温，称重记为m5；
含油率ω2％＝(m5-m4)/(m2-m1)×100％；
(2)称取滤渣质量m(精确到0.001g)，用正己烷5-8g浸泡2h,浸泡完毕后超声15min，离心移除上层液，再加入25mL正己烷浸泡30min,超声15min后离心，移出上层液，用水冲洗下层物质，反复冲洗3遍，将滤渣移入铝盒中放入105℃干燥1.5h,铝盒重量为m6,烘干后总重量为m7；
助滤剂含率ω3％＝(m7-m6)/m×100％
(3)磷脂含率ω4％＝(1-ω1-ω2-ω3)×100％
采用上述方法，对四个不同批次的压榨花生油滤渣样品进行检测，检测结果对应下表中的结果1-4。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种压榨花生油滤渣中助滤剂及磷脂含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取A、B两份压榨花生油过滤后的滤渣样品于烧杯中，记录烧杯重量为m1，样品加烧杯重量为m2，将样品A的烧杯放入105℃的恒温烘箱中恒温放置1h，将烧杯拿出放到干燥器中冷却至室温，称重记录数据为m3，含水率ω1％＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％；
往样品B中加入微量硫酸镁，搅拌，加入乙醚，涡旋，再用乙醚冲洗两遍，在50℃恒温水浴回收乙醚，向圆底烧瓶中的混合油中加入丙酮浸泡，用丙酮对烧杯中的样品反复冲洗过滤到圆底烧瓶中，圆底烧瓶的重量为m4，将圆底烧瓶放入80℃的恒温水浴中，冷凝回收丙酮，待丙酮回收完毕，将圆底烧瓶放入100℃±5℃恒温烘箱中干燥25min-35min,再升温至185℃±5℃的恒温烘箱中25min-35min，拿出圆底烧瓶放入冷凝器至常温，称重记为m5，含油率ω2％＝(m5-m4)/(m2-m1)×100％；
(2)重新称取滤渣质量m，用正己烷充分浸泡,超声，离心移除上层液，再加入正己烷浸泡,超声后离心，移出上层液，用水冲洗下层物质，反复冲洗，将滤渣移入铝盒中放入105℃干燥1.5h,铝盒重量为m6,烘干后总重量为m7，助滤剂含率ω3％＝(m7-m6)/m×100％；
(3)磷脂含率ω4％＝(1-ω1-ω2-ω3)×100％。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)两份滤渣样品的重量均为2±0.1g。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)往样品B中加入微量硫酸镁，搅拌5min，加入30mL乙醚，涡旋30s，再用乙醚冲洗两遍，在50℃恒温水浴回收乙醚，向圆底烧瓶中的混合油中加入25mL丙酮，浸泡10min，用丙酮对烧杯中的样品进行冲洗过滤到250mL的圆底烧瓶中，反复冲洗至冲洗液200mL。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)称取滤渣质量m精确到0.001g，正己烷与滤渣的重量比是1：1.5,浸泡完毕后超声15min，离心移除上层液，再加入25mL正己烷浸泡30min,超声15min后离心，移出上层液，用水冲洗下层物质，反复冲洗3遍。
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