CN105758762A - 一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于：采用优化的萃取法，增加萃取油剂转移步骤，将原萃取法蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶，在水浴中挥发后，烘干称重，计算出残留物的绝对干重，将环境温湿度变化对含油率测试结果的影响降到较低的水平。采用本发明转移萃取法，可以准确地检测涤纶短纤维含油率，与原有方法相比，大大提高了方法测试精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法—转移萃取法。
背景技术
涤纶短纤维公定回潮率0.4%，吸湿性和导电性差、摩擦系数大，以至在纤维生产及其后纺纱过程中极易因摩擦而产生静电，影响到纺纱质量和效率。为了解决这一问题，生产企业在涤纶短纤维生产过程中会在纤维表面加上一层抗静电油剂，一方面增加纤维表面的平滑性，减轻摩擦，另一方面起到导走静电的作用。含油率的高低与纤维的可纺性关系密切，含油率低的纤维容易产生静电现象，含油率过高则容易产生粘缠现象，都会影响纺织加工的正常进行，因而准确地测试涤纶短纤维含油率，就显得尤为关键。另外，含油率也是公量检验的依据，所以对化纤含油率的测定不仅关系着纺织工艺加工，而且也关系到贸易双方的公量结算。
目前化学纤维含油率的测试标准为GB/T6504-2008《化学纤维含油率试验方法》，涉及的含油率测试方法共计四种，包括：萃取法、中性皂液洗涤法、光折射率法和核磁共振法。其中萃取法适用于所有化学纤维，包括化学短纤维和长丝，；中性皂液洗涤法主要应用于化学长丝；光折射率法和核磁共振法，受限于不同生产企业应用不同配方的油剂，主要应用于企业含油率质量内控，且这两个方法测试基础为萃取法。
涤纶短纤维含油率测试应用的方法为萃取法，相比于其他化学短纤维和长丝而言，涤纶短纤维含油率一般在0.1-0.3%，处于较低水平，因而对测试精度要求尤其苛刻。
通过日常检验工作，发现蒸馏烧瓶净干质量会随着环境温湿度的变化而变化，例如上午称量的蒸馏烧瓶质量和下午称量的蒸馏烧瓶质量有一定差异，这种差异对含油率测试结果的影响在0.01%-0.05%之间，甚至更大，考虑到涤纶短纤维含油率测试值通常在0.10%-0.30%之间，这种波动对最终结果影响相当巨大，超出可以接受的程度。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种测试结果精度高、误差小的涤纶短纤维含油率高精度测试方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法，在国标GB/T6504-2008萃取法的基础上，增加萃取油剂转移步骤，将原萃取法蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶，在水浴中挥发后，烘干称重，计算出残留物的绝对干重。
同时考虑到涤纶短纤维含水率较低，对于涤纶短纤维含油率测试结果影响很小，省去含水率测试步骤，涤纶短纤维含水率直接取值0.4%。
所述方法包括如下步骤：
(1)随机称取试样，记录萃取前试样质量m；
(2)称重并记录萃取前称量瓶烘干质量m1；
(3)将试样置于索氏萃取器，进行蒸馏萃取，然后将蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶，蒸发溶剂、烘干后，移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取后称量瓶烘干质量m2，
计算公式如下：
式中：
Q—试样含油率，%；
m1—萃取前称量瓶烘干质量，g；
m2—萃取后称量瓶烘干质量，g；
m—萃取前试样质量，g；
W—试样含水率，%，用0.4%作为涤纶短纤维含水率。
进一步的，本发明一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法，包括如下步骤：
(1)随机称取2份试样，每份试样4-5g，精确至0.01g；
(2)将称量瓶置于烘箱中，在105℃烘至恒量（前后两次称量差异控制在0.05%以内），移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取前称量瓶烘干质量m1，精确至0.1mg；
(3)用定性滤纸将试样包成圆柱状，置于索氏萃取器的抽出筒内（确保试样圆柱高度不超过虹吸管最高处），下接蒸馏烧瓶，在抽出筒内注入100-130ml乙醚，装上冷凝管；
(4)设定恒温水浴锅温度50-60℃，在恒温水浴锅上安装装有试样的索氏萃取器，加热恒温水浴锅至设定温度，开始萃取过程，总回流时间2-3小时；
(5)试样萃取完成后，用镊子从索氏萃取器中取出试样，并尽可能将试样中的溶剂挤出至蒸馏烧瓶，重新设定恒温水浴锅温度80-90℃，将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上，回收蒸馏烧瓶中的溶剂，待剩余溶剂残留10-15ml时，取下萃取后的蒸馏烧瓶；
(6)把萃取后的蒸馏烧瓶中剩余的10-15ml溶剂转移至已烘干称重的称量瓶内，并将称量瓶放于加热的恒温水浴锅（80-90℃）上,蒸发溶剂；
(7)用乙醚分两次洗涤萃取后的蒸馏烧瓶，每次10-15ml，并将洗涤后的溶剂转移至称量瓶，待恒温水浴锅上称量瓶中溶剂挥发近干，将称量瓶放入烘箱，在105℃烘至恒量，移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取后称量瓶烘干质量m2，精确至0.1mg。
计算公式如下：
式中：
Q—试样含油率，%；
m1—萃取前称量瓶烘干质量，g；
m2—萃取后称量瓶烘干质量，g；
m—萃取前试样质量，g；
W—试样含水率（涤纶短纤维含水率0.4%），%。
最终结果以两个试样含油率测试结果的平均值表示，修约至小数点后两位。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
现有技术GB/T6504-2008《化学纤维含油率试验方法》-萃取法，采用大容量蒸馏烧瓶（150ml、250ml、500ml）进行萃取测试，存在测试精度低、数据受环境温湿度影响波动性大等问题。但是申请人发现：采用优化的萃取法，增加萃取油剂转移步骤，将原萃取法蒸馏烧瓶（150ml、250ml、500ml）内油剂转移至称量瓶（25ml），在水浴中挥发后，烘干称重，计算出残留物的绝对干重，将环境温湿度变化对含油率测试结果的影响降到较低的水平。
本发明在化学纤维含油率测试方法-萃取法的基础上，通过优化测试流程和参数，增加萃取油剂转移步骤，将原萃取法蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶（25ml），在水浴中挥发后，烘干称重，计算出残留物的绝对干重，将环境温湿度变化对含油率测试结果的影响降到较低的水平，按照本发明规定的测试方法，能够有效提高涤纶短纤维含油率测试精度。与原有方法相比，大大提高了方法测试精度。
具体实施方式
下面通过实施例将进一步描述本发明，但未限于所举的实施例：
第一组试验：蒸馏烧瓶（250ml）和称量瓶（25ml）净干质量称量试验
选取2个蒸馏烧瓶（250ml）和2个称量瓶（25ml），间隔1小时称量净干质量，连续8小时，观察并记录蒸馏烧瓶和称量瓶的质量变化，见表1所示。
表1蒸馏烧瓶（称量瓶）净干质量称量变化
从表1可知，蒸馏烧瓶净干质量变化（0.036-0.048%）明显大于称量瓶净干质量变化（0.008-0.012%），并且这种变化足以对涤纶短纤维含油率测试结果（0.1-0.3%）造成重大影响，不利于测试结果稳定和精确。
第二组试验：萃取法和本发明方法（转移萃取法）比对测试
实施例1：
(1)随机称取2份试样，每份试样4-5g，精确至0.01g；
(2)将称量瓶置于烘箱中，在105℃烘至恒量（前后两次称量差异控制在0.05%以内），移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取前称量瓶烘干质量m1，精确至0.1mg；
(3)用定性滤纸将试样包成圆柱状，置于索氏萃取器的抽出筒内（确保试样圆柱高度不超过虹吸管最高处），下接蒸馏烧瓶，在抽出筒内注入100-130ml乙醚，装上冷凝管；
(4)设定恒温水浴锅温度50-60℃，在恒温水浴锅上安装装有试样的索氏萃取器，加热恒温水浴锅至设定温度，开始萃取过程，总回流时间2-3小时；
(5)试样萃取完成后，用镊子从索氏萃取器中取出试样，并尽可能将试样中的溶剂挤出至蒸馏烧瓶，重新设定恒温水浴锅温度80-90℃，将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上，回收蒸馏烧瓶中的溶剂，待剩余溶剂残留10-15ml时，取下萃取后的蒸馏烧瓶；
(6)把萃取后的蒸馏烧瓶中剩余的10-15ml溶剂转移至已烘干称重的称量瓶内，并将称量瓶放于加热的恒温水浴锅（80-90℃）上,蒸发溶剂；
(7)用乙醚分两次洗涤萃取后的蒸馏烧瓶，每次10-15ml，并将洗涤后的溶剂转移至称量瓶，待恒温水浴锅上称量瓶中溶剂挥发近干，将称量瓶放入烘箱，在105℃烘至恒量，移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取后称量瓶烘干质量m2，精确至0.1mg。
计算公式如下：
式中：
Q—试样含油率，%；
m1—萃取前称量瓶烘干质量，g；
m2—萃取后称量瓶烘干质量，g；
m—萃取前试样质量，g；
W—试样含水率（涤纶短纤维含水率0.4%），%。
最终结果以两个试样含油率测试结果的平均值表示，修约至小数点后两位。
按照GB/T6504-2008萃取法和实施例1转移萃取法测试8个试样，见表2所示，从中可以发现GB/T6504-2008萃取法测试数据波动明显大于优化法，测试数据CV值达到15.86%，且数据波动差异达到0.10%，而本发明转移萃取法测试数据CV值仅为2.76%，数据波动差异仅为0.01%。
表2涤纶短纤含油率测试数据比较
| 序号 | 萃取法 | 转移萃取法 |
| 1 | 0.26 | 0.17 |
| 2 | 0.22 | 0.16 |
| 3 | 0.25 | 0.17 |
| 4 | 0.19 | 0.17 |
| 5 | 0.20 | 0.16 |
| 6 | 0.23 | 0.17 |
| 7 | 0.16 | 0.174 --> |
| 8 | 0.19 | 0.17 |
| 最小值 | 0.16 | 0.16 |
| 最大值 | 0.26 | 0.17 |
| 差异值 | 0.10 | 0.01 |
| 平均值 | 0.21 | 0.17 |
| CV值% | 15.86 | 2.76 |
由试验结果可以看出，采用本发明转移萃取法，可以准确地检测涤纶短纤维样品含油率，与原有方法GB/T6504-2008萃取法相比，提高测试精度。
Claims (7)
1.一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于：在萃取法的基础上，将萃取法蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶，在水浴中挥发后，烘干称重，计算出残留物的绝对干重。
2.根据权利要求1所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于：无涤纶短纤维含水率测试步骤，涤纶短纤维含水率直接取值0.4%。
3.根据权利要求1所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)随机称取试样，记录萃取前试样质量m；
(2)称重并记录萃取前称量瓶烘干质量m1；
(3)将试样置于索氏萃取器，进行蒸馏萃取，然后将蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶，蒸发溶剂、烘干后，移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取后称量瓶烘干质量m2，
计算公式如下：
式中：
Q—试样含油率，%；
m1—萃取前称量瓶烘干质量，g；
m2—萃取后称量瓶烘干质量，g；
m—萃取前试样质量，g；
W—试样含水率，%，用0.4%作为涤纶短纤维含水率。
4.根据权利要求3所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)随机称取2份试样，每份试样4-5g，精确至0.01g；
(2)将称量瓶置于烘箱中，在105℃烘至恒量，移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取前称量瓶烘干质量m1，精确至0.1mg；
(3)用定性滤纸将试样包成圆柱状，置于索氏萃取器的抽出筒内，下接蒸馏烧瓶，在抽出筒内注入100-130ml乙醚，装上冷凝管；
(4)设定恒温水浴锅温度50-60℃，在恒温水浴锅上安装装有试样的索氏萃取器，加热恒温水浴锅至设定温度，开始萃取过程，总回流时间2-3小时；
(5)试样萃取完成后，用镊子从索氏萃取器中取出试样，并尽可能将试样中的溶剂挤出至蒸馏烧瓶，重新设定恒温水浴锅温度80-90℃，将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上，回收蒸馏烧瓶中的溶剂，待剩余溶剂残留10-15ml时，取下萃取后的蒸馏烧瓶；
(6)把萃取后的蒸馏烧瓶中剩余的10-15ml溶剂转移至已烘干称重的称量瓶内，并将称量瓶放于加热的恒温水浴锅上，蒸发溶剂；
(7)用乙醚分两次洗涤萃取后的蒸馏烧瓶，每次10-15ml，并将洗涤后的溶剂转移至称量瓶，待恒温水浴锅上称量瓶中溶剂挥发近干，将称量瓶放入烘箱，在105℃烘至恒量，移入干燥器，冷却至室温，称重并记录萃取后称量瓶烘干质量m2，精确至0.1mg；
计算试样含油率Q，最终结果以两个试样测试结果的平均值表示，修约至小数点后两位。
5.根据权利要求4所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于，所述步骤（2）中，称量瓶烘至恒量是指前后两次称量差异控制在0.05%以内。
6.根据权利要求4所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于，所述步骤（3）中用定性滤纸将试样包成圆柱状，置于索氏萃取器的抽出筒内时，试样圆柱高度不超过虹吸管最高处。
7.根据权利要求4所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法，其特征在于，步骤(6)恒温水浴锅的温度控制在80-90℃。
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