CN102692358A - 一种检验半固态磷脂含水量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种检验半固态磷脂含水量的方法，该方法包括以下步骤：a.首先将0.9-1.1克的半固态磷脂平铺于容器中；b.再将盛有半固态磷脂的容器放置于烘箱中烘干；c.再将烘干后的盛有磷脂的容器放置于干燥器中冷却；d.称重并计算半固态磷脂的含水量。本发明相对于现有的半固态磷脂含水量的检测方法，检测时间短，效率高，适用于大规模的生产线上进行的产品质量控制。
Description
技术领域
本发明属于化学检验领域，具体涉及一种检验半固态磷脂含水量的方法。
背景技术
通常所说的磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷脂类物质。大豆磷脂是在大豆精炼过程中重要的副产品，其成分为磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酸及少量其它形式的磷脂。大豆磷脂是大豆精炼过程中通过大豆毛油水化脱胶产生的水化磷脂（俗称油脚）经过真空脱水、浓缩干燥制成的，为塑状或粘稠状半固体状态。水化磷脂中含水在40%左右，通过水化磷脂干燥得到成品磷脂通常含有40%左右的甘油三酯、60%左右的磷脂混合物、1%左右的水份。通过丙酮萃取，可进一步将甘油三酯去除，制备粉末磷脂。磷脂中的水份越低，磷脂的产品越不容易酸败变质，保质期越长。反之，磷脂的水份越高，不仅增加磷脂的粘度，而且特别容易酸败。在水化磷脂干燥过程中，由于磷脂的热敏性、水化磷脂的高粘度特性，干燥温度要求尽量低，干燥时间尽量短，因此，水份的控制非常关键。所以需要对真空干燥反应过程中的磷脂进行含水量的检测，从而及时调节干燥时的温度、时间，使得在较低温度、较短时间内水份合格。常规磷脂含水量的检测方法是按照GB/T 5528-2008ISO662:1998中的《动植物油脂水份及挥发物含量测定》中规定的水份含量测定方法进行的。其测定方法为：将5g或10g待测物放置于陶瓷或者玻璃的平底碟，在103±2℃的条件下在干燥箱中加热1小时，再通过冷却至室温，称量；接着重复加热、冷却及称量，直到连续两次称量的差值根据测试样品的质量不同，分别不超过2mg或4mg，结束检测，计算待测物中水份含量。
2012年5月17日颁布的GB 28401—2012《食品安全国家标准食品添加剂磷脂》中采用GB5009.3直接干燥法测定磷脂的水份，具体方法如下：半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃-105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g-10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于101℃-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按5.1节“再放入101℃-105℃干燥箱中干燥1h左右······”。
1994年，中华人民共和国国内贸易部曾发布并实施《磷脂通用技术条件》（SB/T 10206-94），其中规定了另外一种水份检测方法：在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃的电热恒温干燥箱内烘至恒重后，称入2g混合均匀的样品（精确至0.0002g），用玻璃棒搅拌均匀（检验卵磷脂水份及挥发物，可加入乙醚10mL，用玻璃棒搅拌均匀，然后在水浴锅上蒸干乙醚）。将称量瓶放入105±2℃的电热恒温干燥箱内烘2h（每隔40min用玻璃棒搅拌一次）。把称量瓶移至干燥器内冷却至室温，称量。再每烘30min冷却称量一次，直至恒重。双试验结果允许差不得超过0.2%，取双试验的平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。
然而在实际操作过程中，因为大豆精炼过程副产物的大豆磷脂呈为塑状或粘稠状半固体状态，磷脂在103℃的条件下烘干时，由于时间较长，颜色就会变黑糊化，产品的性状发生较大变化，水份的精确性难以保证。
另外，最为关键的是，在实际水化磷脂干燥脱水的大规模生产过程中，通常采用立式薄膜蒸发器真空干燥脱水，磷脂的干燥时间仅需几分钟，如果按照上述国家标准或者国内贸易部的标准，检测时间在1小时甚至长达2小时以上，无法为生产提供及时的参考数据，难以满足实际生产需求。
卡尔费休法能够快速检测物料水份，依据卡尔费休法测定水分含量时，在存在甲醇和碱的情况下，水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应：
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→[RHN]SO4CH3+2[RHN]I
卡尔费休水份测定仪是使用自动滴定注入器，将已知浓度卡尔费休试剂注入滴定瓶里，试剂和水份产生定量化学反应，测量其注入量便可得知水份含量。卡尔费休水分测定仪的终点判断，是由双铂电极处的极化电位作判断。当检测出来的极化电位，连续保持30秒低于75mV时便可判定此处为终点。但在卡尔费休水份测定仪测定浓缩磷脂的水份时发现，存在以下问题：
（1）磷脂在无水甲醇溶剂中溶解较慢，有时甚至不能完全溶解样品，导致实验数据不准确;（2）磷脂本身有色泽，对终点判断会有影响。（3）磷脂样品比较粘稠，有时会粘在电极触头上，使得电极不灵敏，导致实验数据不准确。
综上所述，现有的半固态磷脂中水份含量的检测方法因为检测时间长，不能适应大规模生产线上进行的产品质量控制，因此需要一种检测时间短、效率高的半固态磷脂中水份含量的检测方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种检测时间短、效率高、适用于大规模工业生产的检验半固态磷脂含水量的方法。
本发明的技术方案如下：
一种检验半固态磷脂含水量的方法，该方法包括以下步骤：
a.首先将0.9-1.1克的半固态磷脂平铺于容器中；
b.将盛有半固态磷脂的容器放置于烘箱中烘干；
c.再将烘干后的盛有磷脂的容器放置于干燥器中冷却；
d.称重并计算半固态磷脂的含水量。
优选地，所述的容器的材料为金属箔。
更优选地，所述的容器的材料为铝箔。
优选地，所述的容器为圆桶形。
更优选地，所述的容器的底面直径为8.5-10.5厘米，桶壁厚度为0.01-0.02厘米，桶的高度小于0.5厘米。
最优选地，所述的容器的材料为铝箔，且为圆桶形，桶底面直径为8.5-10.5厘米，桶壁厚度为0.01厘米，桶的高度为0.5厘米。
优选地，在所述的步骤a中，平铺于容器中的磷脂的厚度为0.01-0.02厘米。
优选地，在所述的步骤a中，在每平方厘米容器内的磷脂量为0.0092-0.0184克。
优选地，在所述的步骤b中，将盛有磷脂的容器放置在预先升温至125-135℃的烘箱中烘干8-12分钟，停止烘干。
优选地，在所述的步骤c中，将烘干后的盛有磷脂的容器放置在干燥器中，冷却3-5分钟。
优选地，在所述的步骤d中，取两次试验的平均值作为测试结果，两次验结果的平均相对误差小于0.2%。
本发明的有益效果在于：本发明在现有的半固态磷脂含水量的检测方法上进行了改进，减少待检测的半固态磷脂的重量，还改进了盛放半固态磷脂的容器，采用自身重量小的容器。此外，容器中容纳的半固态磷脂重量，磷脂的厚度都进行了相应的改进。因此，通过本发明方法进行检测，当烘箱内温度升高到130℃时，待检测的半固态磷脂在烘箱中烘干10分钟，然后迅速转移至干燥器中冷却3-5分钟，称量，可以进行含水量的计算。本发明相对于现有的半固态磷脂含水量的检测方法，检测时间短，效率高，适用于大规模的生产线上进行的产品质量控制。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地解释本发明，而不应理解为用于以任何形式限制本发明，在本发明保护范围内的等同、替代、变形等都在本发明的保护范围内。
实施例1
分别称取1.0068克、1.0235克的真空干燥后的两份半固态磷脂样品，将其平铺在直径为9.5cm，厚度为0.01cm的铝箔上，平铺面积为70.85cm2，平铺在铝箔上的半固态磷脂的厚度为0.011cm。将盛有半固态磷脂的铝箔放置在预先升温至130℃烘箱中，保持烘箱温度135℃，10分钟后取出盛有半固态磷脂的铝箔，此时铝箔上的磷脂的颜色由浅黄褐色变为黄褐色。取出后放置在干燥器中冷却4分钟，称量，去除铝箔后，两份磷脂的重量分别为1.0011和1.0176克，因此计算真空干燥的半固态磷脂的水份含量为（1.0068-1.0011）/1.0068=0.566%、(1.0235-1.0176)/1.0235=0.576%，这两份的平均误差为0.08%，因此证明真空干燥的磷脂质量满足标准。
对比例1
按照《动植物油脂水份及挥发物含量测定》规定的方法，称量陶瓷平底碟，记录该陶瓷平底碟重量为39.8955g，称量与实施例1相同一批的4.0790g的半固态磷脂放置于该陶瓷平底碟上，将盛有半固态磷脂的陶瓷平底碟放置在预先升温至105℃烘箱中，在105℃的条件下在烘箱中第一次加热1小时，再通过第一次冷却约18分钟至室温，称量，4.0749g，再在105℃的条件下在烘箱中第二次加热1小时，再通过第二次冷却约18分钟至室温，称量，去皮后重量4.0668，再在105℃的条件下在烘箱中第三次加热1小时，再通过第三次冷却至室温，称量，去皮后重量4.0562。再在105℃的条件下在烘箱中第四次加热1小时，再通过第四次冷却至室温，显示为4.0560克，第三次和第四次连续两次称量的差值为2mg，因此，计算真空干燥的半固态磷脂的水份含量为0.56%，与实施例1的结果基本相同，然而通过这种方法半固态磷脂分别进行了四次加热和四次冷却，加热时间一共达到4小时，冷却时间也超过1小时。
Claims (10)
1.一种检验半固态磷脂含水量的方法，该方法包括以下步骤：
a.首先将0.9-1.1克的半固态磷脂平铺于容器中；
b.将盛有半固态磷脂的容器放置于烘箱中烘干；
c.再将烘干后的盛有磷脂的容器放置于干燥器中冷却；
d.称重并计算半固态磷脂的含水量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的容器的材料为金属箔；优选地，所述的容器的材料为铝箔。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述的容器为圆桶形。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述的容器的底面直径8.5-10.5厘米，桶壁厚度为0.01-0.02厘米，桶的高度小于0.5厘米。
5.根据权利要求3所述的方法，其中所述的容器的材料为铝箔，且为圆桶形，桶底面直径为8.5-10.5厘米，桶壁厚度为0.01厘米，桶的高度为0.5厘米。
6.根据权利要求1所述的方法，其中在所述的步骤a中，平铺于容器中的磷脂厚度为0.01-0.02厘米。
7.根据权利要求1所述的方法，其中在所述的步骤a中，在每平方厘米容器内的磷脂量为0.0092-0.0184克。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在所述的步骤b中，将盛有磷脂的容器放置在预先升温至125-135℃的烘箱中烘干8-12分钟，停止烘干。
9.根据权利要求1所述的方法，其中在所述的步骤c中，将烘干后的盛有磷脂的容器放置在干燥器中，冷却3-5分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其中在所述的步骤d中，取两次试验的平均值作为测试结果，两次试验结果的平均相对误差小于0.2%。
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