CN111534375B - 一种含水磷脂弹性体的制备方法 - Google Patents
一种含水磷脂弹性体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于磷脂加工领域，具体涉及一种含水磷脂弹性体的制备方法：取含水磷脂进行搅拌，得到含水磷脂弹性体。本发明制备得到的含水磷脂弹性体用以改变含水磷脂的物体色，由棕色转变为黄色，解决行业长期依赖化学漂白脱色的缺陷；同时，用以改变含水磷脂的状态，由流体转变半固体，由此改变了含水磷脂的干燥性能，使含水磷脂中的水分在干燥时能够快速蒸发同时给物料降温，因此可以承受高达160℃的干燥温度，解决了目前从含水磷脂制备固体磷脂的干燥效率低、无法实现工业化生产的技术难题，使制备固体磷脂的干燥脱水时间缩短到6‑20min。
Description
技术领域
本发明属于磷脂加工领域，具体涉及一种含水磷脂弹性体的制备方法。
背景技术
磷脂加工的原料是大豆油脚，简称油脚，是油脂加工领域的大豆油脂精炼过程中水化脱胶工艺的副产物，也称为水化油脚，其主要成分是磷脂30-45g/100g、大豆油20-30g/100g和水分30-50g/100g，微量成分是金属离子，如钙、镁和铁等，以磷脂金属盐的形式存在，如铁离子含量，以丙酮不溶物计通常为50-100mg/kg，个别情况高达150mg/kg以上。
工业化的磷脂加工方法主要有两种，一是水化法制备浓缩磷脂，即从大豆毛油中水化提取大豆油脚后，直接干燥脱水得到浓缩磷脂，因其具有流动性也称为流体磷脂，其干基丙酮不溶物含量为60-65g/100g；二是溶剂法制备粉末磷脂，即以大豆油脚或者浓缩磷脂为原料，用丙酮萃取除去油脂，得到粉末磷脂，其干基丙酮不溶物含量为95-98g/100g。目前市场上主流产品是浓缩磷脂，粉末磷脂在市场中占比不足5％。
虽然大豆油脚绝大多数被加工成浓缩磷脂，但浓缩磷脂有很大缺陷。例如文献《大豆浓缩磷脂生产工艺》(胡兴中.大豆浓缩磷脂生产工艺[J].中国油脂，2007,32(9):20-21)和《浓缩磷脂制取工艺与实践》(胡庆涛等.浓缩磷脂制取工艺与实践[J].中国油脂，2002,27(1):39-40)介绍了以水化油脚为原料进行脱水、氧化漂白生产浓缩磷脂的方法。该工艺的缺点是浓缩磷脂的丙酮不溶物含量太低(60-65g/100g)、需要化学漂白，市场价格仅为0.4万元/吨，与粉末磷脂4万元/吨的售价有较大差距。
目前水化法制备磷脂的研究存在诸多缺陷，比如中国专利CN107325125A公开了一种大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂(以下简称水合磷脂)，该方法包括如下操作步骤：取大豆油脚加入软化水混合均匀后，静置进行层析；层析结束后控制温度为85-95℃，进行离心分离得到水合磷脂，其丙酮不溶物能够达到90-92％。该专利存在如下缺陷：
(1)水合磷脂的干基丙酮不溶物含量低：该专利是均质水化方法，即油脚与水要混合均匀，混合均匀时不可避免地发生乳化，如果乳化严重，磷脂与油脂就很难再分离。为了避免严重乳化，该专利采取了两个措施，第一、严格控制加水量，加水量是油脚重量的0.25-0.74倍；第二，加入氢氧化钠或者硫酸，用作破乳剂。上述措施带来的问题是大豆油脚中的主要成分磷脂、油脂和磷脂金属盐没有得到有效分离，水合磷脂的干基丙酮不溶物含量最高仅达到92％，与溶剂法丙酮不溶物95-98％相比，尚有一定的差距；
(2)含水磷脂未彻底干燥，缺乏工业用途：该水合磷脂通过浓缩脱水、添加防腐剂、巴氏杀菌和包装得到了一种含水量为22.5-41.2％的含水磷脂产品，但是这种含水磷脂产品不符合国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》关于水分不得超过2％的规定，不能销售；如果按照现有的制备粉末磷脂的方法进行干燥，则时间太长、产能太低，没有工业化生产的可行性，既不能销售也不能进一步加工导致其缺乏工业用途。
另一种水化法提取磷脂的现有技术，如文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》(李子明等.液晶态分离提纯大豆磷脂的研究[J].中国粮油学报，2007,22(1):31-32)，以下简称液晶态磷脂。该文献方法存在以下技术缺陷：(1)液晶态磷脂的干基丙酮不溶物含量较低：采用均质水化方法，加水量是0.67倍油脚，得到的液晶态磷脂的干基丙酮不溶物含量仅为86.05％，这与水合磷脂的缺陷相同；(2)缺乏工业用途：液晶态磷脂的干燥问题与水合磷脂相同，虽然液晶态磷脂用间歇式真空干燥方式得到了固体磷脂和粉末磷脂，但是干燥时间太长，磷脂产品的色泽较深(棕色)，无法应用于工业化生产。
中国专利CN102517148A公开了一种磷脂两步脱色方法，采用过氧化氢漂白和硅胶吸附的两步脱色方法，该方法的缺点是：(1)化学漂白脱色，使磷脂产生氧化副产物、破坏磷脂的天然性，同时存在食品安全风险，不符合“绿色”发展的大趋势；(2)硅胶吸附脱色的效果很差，失效的硅胶成为废渣，不利于环保；(3)漂白破坏了磷脂中有益的抗氧化成分，使磷脂的抗氧化性、营养价值降低，缩短了磷脂的保质期。
文献《表面活性剂聚集体的流变性质》(牟建海等.表面活性剂聚集体的流变性质[J].日用化学工业，2002,32(2):38-40)介绍了胶体弹性体的基础理论。虽然胶体化学的弹性体是一个成熟的概念，但是从工业技术的角度，大豆含水磷脂的特有组分和制备其弹性体的方法、弹性体赋予含水磷脂极佳的干燥性能、弹性体改善物体色、弹性体在制备固体磷脂、粉末磷脂方面的应用，均未见有相关报道。
在磷脂加工领域，从产品的角度看粉末磷脂替代浓缩磷脂是未来的方向，从方法的角度看水化法替代溶剂法是未来的方向，虽然目前已有一些水化法的研究，但是水化法制备得到的磷脂的纯度仍不够高、色泽改善仍未脱离化学漂白的方法、水化法的脱水效率仍未达到工业化的水平、工艺技术在完整性、连续化和自动化方面尚有不足。
因此，开发一种能解决上述技术问题的含水磷脂弹性体的制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种含水磷脂弹性体的制备方法，所述制备方法制备得到的含水磷脂弹性体用以改变含水磷脂的物体色，由棕色转变为黄色，解决行业长期依赖化学漂白脱色的缺陷；用以改变含水磷脂的状态，由流体转变半固体，由此改变了含水磷脂的干燥性能，使含水磷脂中的水分在干燥时能够快速蒸发，解决了目前从含水磷脂制备固体磷脂的干燥效率低、无法实现工业化生产的技术难题，使制备固体磷脂的干燥脱水时间缩短到6-20min。所述含水磷脂弹性体的制备方法，在磷脂加工领域和相关研究中均未见报道。
本发明的第二个目的在于提供了所述制备方法制备得到的含水磷脂弹性体在制备固体磷脂或粉末磷脂中的应用。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种含水磷脂弹性体的制备方法，包括以下步骤：取含水磷脂进行搅拌，得到含水磷脂弹性体。
所述含水磷脂弹性体是含水磷脂的一种弹性体形态，其流变学特征为储能模量G′比损耗模量G″大5-10倍，表现出较强的固体特征(弹性)，而液体特征(粘性)变得较弱，因此称为弹性体。
优选地，所述含水磷脂弹性体的感官指标为黄色不透明半固体；所述含水磷脂的感官指标为棕色半透明流体。所述含水磷脂弹性体，改变了含水磷脂的物体色，由棕色转变为黄色；所述含水磷脂弹性体，改变了含水磷脂的状态，由流体转变半固体。
优选地，所述搅拌的转速为800-1200rpm。
优选地，所述搅拌为连续方式，含水磷脂连续推送到搅拌器中，推送速度为10-100cm/min，搅拌时间为5-30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体。
优选地，所述含水磷脂，由大豆油脚采用水化方法制得。
更优选地，所述含水磷脂的主要成分是磷脂、油脂和水，含水量为25-65g/100g，其干基丙酮不溶物含量≥85g/100g。
更优选地，所述含水磷脂的来源，包括文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》中由大豆油脚制得的液晶态含水磷脂(含水量≤65％，干基丙酮不溶物含量86.05％)，或者专利CN107325125A由大豆油脚制得的水合磷脂(含水量≤65％，干基丙酮不溶物含量为90-92％)，或者由大豆油脚经其它水化方法制得的含水磷脂。
更优选地，所述含水磷脂，包括以下两种制备方法：
方法(1)：由大豆油脚制备自聚集含水磷脂，再浓缩为含水磷脂，包括以下步骤：
①制备自聚集含水磷脂：将大豆油脚在水中浸泡得到饱和吸水油脚，经自然沉降，得到自聚集含水磷脂。
所得到的自聚集含水磷脂，其主要成分是磷脂、油脂和水，含水量为70-80g/100g；以干基计，丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g；感官指标为棕色半透明流体。
②制备含水磷脂：将自聚集含水磷脂的含水量浓缩到25-65g/100g，得到含水磷脂。
方法(2)：由大豆油脚制备低铁含水磷脂，再浓缩为含水磷脂，包括以下步骤：
①制备低铁含水磷脂：取大豆油脚在水中浸泡得到饱和吸水油脚，经离心沉降，除去磷脂金属盐得到流体物，流体物静置分层，得到低铁含水磷脂。
所得到的低铁含水磷脂的主要成分是磷脂、油脂和水，含水量为70-80g/100g；以干基计，丙酮不溶物含量为92.5-95.5g/100g；以丙酮不溶物计，铁含量≤18mg/kg。
②制备含水磷脂：将低铁含水磷脂的含水量浓缩到25-65g/100g，得到含水磷脂。
方法(1)和方法(2)所述的浸泡，是指大豆油脚在水中是分散相，水是连续相，构成了一种浸泡体系。
更优选地，所述大豆油脚与水的质量比为1:1-3.5。
当水少于油脚重量的1.0倍时，大豆油脚无法在水中实现有效浸泡，进而影响磷脂与水的结合。当水多于油脚质量的3.5倍时，虽然有利于大豆油脚的浸泡，但增加了水的成本、能源消耗和增加了设备的体积。
更优选地，所述浸泡的温度为60-95℃。
在0℃到100℃的水中，磷脂与水都可以发生结合，温度越高结合的效率越高。因此，提高水温，可以缩短浸泡时间。但是在沸水中，不利于自聚集含水磷脂的稳定，并且水的沸腾蒸发也浪费能源。因此所述浸泡的温度优选为60-95℃。当温度在60℃以上时属于杀菌温度，可以防止浸泡期间油脚发生变质，而小于95℃可防止水发生沸腾。
更优选地，所述浸泡的时间为1-3h。
所述浸泡时间，是指得到饱和吸水油脚所需的时间，浸泡时间，从大豆油脚呈颗粒状在水中静置浸泡开始，到大豆油脚中开始出现棕色自聚集含水磷脂为止。浸泡中的大豆油脚为黄色，而出现的自聚集含水磷脂是棕色，因此可以目测判断浸泡是否达到结束时间。
更优选地，所述浸泡为静置浸泡。
浸泡期间，不宜有搅拌操作，以防止出现乳化现象。
更优选地，在浸泡之前，所述大豆油脚以搅拌的方式在水中打散成为颗粒状。
更优选地，所述大豆油脚颗粒的粒径≤5mm。
更优选地，所述大豆油脚颗粒的粒径为0.3-3mm。
大豆油脚粒径越小，油脚与水的接触面积越大，越有利于提高大豆油脚中磷脂与水的传质与传热效率。但是，大豆油脚粒径太小，存在大豆油脚与水被混合均匀、出现均质化的风险，破坏了浸泡体系。
更优选地，所述制备方法还包括在所述浸泡体系中添加电解质。
更优选地，所述电解质在水中的质量分数为0.01-0.3％。
适量的电解质有利于大豆油脚中磷脂与水的结合，电解质过多时会抑制磷脂与水的结合，太少或者不添加电解质，则自聚集含水磷脂的含水量偏高，造成脱水时的能源浪费。
更优选地，所述电解质包括酸、碱和盐中的至少一种。
更优选地，所述电解质为DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸、冰乙酸、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸一钠、葡萄糖酸钠、乳酸、乳酸钾、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、硫酸钠、氯化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、磷酸和氯化钠中的至少一种。
更优选地，方法(1)中，所述自然沉降的时间为3-8h。
所述自然沉降的结果，是得到自聚集含水磷脂。在自然沉降结束时，从饱和吸水油脚得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物两种组份。自然沉降期间，不宜有搅拌操作，以防止出现乳化现象。
更优选地，方法(2)中，所述离心沉降为间歇式离心沉降。
所述间歇式离心沉降，是指装料与卸料必须是在停机时进行。此处不能使用连续式离心机，是因为连续式离心机在进料和出料时会使物料发生严重乳化，无法实现预期的分离效果。由于饱和吸水油脚和离心沉降得到的流体物都是流动性极好的流体，能够自动装卸料，所以间歇式离心机操作可以通过程序设计实现自动化，以满足规模化的工业生产。
在离心沉降过程中，饱和吸水油脚在间歇式离心机中被分成渣状物和流体物两种组分，渣状物主要是磷脂金属盐，以渣的形态紧贴在离心机转鼓壁上，这些渣状物要通过排渣的方式从离心机上部取出。流体物主要是油脂、水和低铁含水磷脂，因其可以流动，称为流体物。在停机后流体物可以从离心机底部自动流入静置分层罐中，流体物中的油脂、水和低铁含水磷脂由于比重的不同而分为三层。
更优选地，所述离心沉降的温度为60-95℃。
更优选地，所述离心沉降的转速为500-2000rpm。
更优选地，所述离心沉降的时间为5-15min。
更优选地，方法(2)中，所述静置分层的温度为60-95℃。
本发明还涉及所制备的含水磷脂弹性体在制备固体磷脂和粉末磷脂中的应用。
优选地，所述含水磷脂弹性体在制备固体磷脂中的应用，具体过程为：将所述含水磷脂弹性体在120-160℃的常压或者真空中连续干燥，干燥时间为6-20min，使含水量降低到3-10g/100g，获得连续输出的条形黄色固体磷脂；所述连续干燥进料口为圆形、方形或者异形孔，孔径或者最大边长为2-6mm。
优选地，所述的含水磷脂弹性体在制备粉末磷脂中的应用，具体过程为：将固体磷脂粉碎、过18目筛，在60℃真空干燥30-60min，得到粉末磷脂，其含水量为≤2g/100g，干基丙酮不溶物含量为≥85g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
本申请所述粉末磷脂的含水量，等同于国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》所述的干燥减量。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的方法改变了含水磷脂的物体色，由棕色转变为黄色：含水磷脂为棕色，干燥脱水后得到的固体磷脂也是棕色，这种棕色磷脂不符合市场需求浅色磷脂的大趋势，是一个重大缺陷；本发明制备的含水磷脂弹性体，使含水磷脂的色泽从棕色转变为黄色，干燥脱水后得到的固体磷脂也是黄色，能够满足市场对浅色磷脂的需求，具有工业化开发的价值。
(2)本发明的方法改变了含水磷脂的状态，由流体转变半固体，由此改变了含水磷脂的干燥性能：含水磷脂是流体，在干燥脱水时在磷脂表面形成干燥的硬膜，阻碍磷脂内部水分的蒸发，使含水磷脂的干燥时间长达240min，是阻碍含水磷脂制备固体磷脂的技术瓶颈；本发明制备的含水磷脂弹性体，使含水磷脂从流体转变为半固体，在干燥脱水时在磷脂表面形成多孔结构，有利于磷脂内部水分的持续快速蒸发同时给物料降温，因此可以承受高达160℃的干燥温度，使含水磷脂的干燥时间缩短到6-20min，彻底解决了含水磷脂的干燥难题。
(3)本发明制备的含水磷脂弹性体是自然黄色：现有的磷脂都需要化学漂白才能生产黄色产品，漂白的磷脂有氧化副产物，存在食品安全隐患，保质期也大幅度缩短；本发明制备的含水磷脂弹性体不必化学漂白，即可得到自然黄色的固体磷脂和粉末磷脂。
附图说明
图1为含水磷脂经搅拌制备含水磷脂弹性体的工艺流程图；
图2为含水磷脂经搅拌转变为含水磷脂弹性体后干燥制备固体磷脂的工艺示意图；
其中：(1)是含水磷脂；(2)是含水磷脂弹性体；(3)是固体磷脂；A是调速齿轮泵；B是管道搅拌器；C是连续式干燥机；
图3为由大豆油脚制备自聚集含水磷脂的工艺流程图；
图4为由大豆油脚制备低铁含水磷脂的工艺流程图；
图5为实施例2含水磷脂弹性体的储能模量G′与损耗模量G″的流变学特征图；
图6为实施例4含水磷脂弹性体的储能模量G′与损耗模量G″的流变学特征图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；所述真空为0.01-0.004MPa。
实施例1
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备自聚集含水磷脂，参照图3，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为60℃，浸泡时间为3h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述大豆油脚来自中粮佳悦(天津)有限公司，其物质组成：含水量是41.03g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.13g/100g；所述水，是生活饮用水；油脚与水的质量比为1:1；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②自然沉降：饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降3h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为77.78g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.81g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在90℃使含水量浓缩到65g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为93.81g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以100cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为800rpm，时间为5s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为2mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在160℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为9.95g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.81g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.85g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.81g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例2
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备自聚集含水磷脂，参照图3，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为70℃，浸泡时间为3h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是37.56g/100g，干基丙酮不溶物含量是60.87g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食盐氯化钠，添加量是饮用净化水重量的0.07％；油脚与水的质量比为1:1.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②自然沉降：饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降8h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为74.00g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.75g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)得到的自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在95℃使含水量浓缩到55g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为93.75g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以80cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为900rpm，时间为10s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为3mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在150℃干燥8min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为7.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.75g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.43g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.75g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例3
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备自聚集含水磷脂，参照图3，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为80℃，浸泡时间为2h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮粮油工业(黄冈)有限公司，其物质组成：含水量是38.42g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.02g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入浓度为80％的食品添加剂乳酸，添加量是饮用净化水重量的0.05％；油脚与水的质量比为1:2；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②自然沉降：饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降4h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为73.12g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.53g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)得到的自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在100℃使含水量浓缩到50g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为92.53g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以60cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1000rpm，时间为15s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为3.5mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在140℃干燥10min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为6.59g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.53g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥60min，得到粉末磷脂，其含水量为0.41g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.53g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例4
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备自聚集含水磷脂，参照图3，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为90℃，浸泡时间为2h，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自邦基(南京)粮油有限公司，其物质组成：含水量是39.78g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.05g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂氢氧化钠，添加量是饮用净化水重量的0.03％；油脚与水的质量比为1:2.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②自然沉降：饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降5h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为77.56g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.42g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在105℃使含水量浓缩到45g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为95.42g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以40cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1100rpm，时间为20s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为4mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在130℃干燥15min，得到连续输出的条状固体磷脂，其含水量为5.32g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.42g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为1.18g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.42g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例5
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备自聚集含水磷脂，参照图3，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为95℃，浸泡时间为1h时，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中储粮镇江粮油有限公司，其物质组成：含水量是37.69g/100g，干基丙酮不溶物含量是63.45g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂柠檬酸和食盐氯化钠，柠檬酸添加量是饮用净化水重量的0.028％，食盐添加量是饮用净化水重量的0.052％；油脚与水的质量比为1:3；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②自然沉降：饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降6h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为72.33g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.65g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)得到的自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在110℃使含水量浓缩到35g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为93.65g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以25cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1200rpm，时间为25s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为5mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在120℃干燥20min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为3.03g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.65g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为0.58g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.65g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例6
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备自聚集含水磷脂，参照图3，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为95℃，浸泡时间为1h时，得到饱和吸水油脚。所述饱和吸水油脚，以开始出现棕色自聚集含水磷脂为标志。
所述油脚来自中纺粮油(东莞)有限公司，其物质组成：含水量是40.23g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.39g/100g；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂柠檬酸，柠檬酸添加量是饮用净化水重量的0.038％；油脚与水的质量比为1:3.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②自然沉降：饱和吸水油脚，保持浸泡的温度自然沉降7h，得到自聚集含水磷脂和油脚剩余物。
所得到的自聚集含水磷脂的含水量为73.01g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.18g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)得到的自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在110℃使含水量浓缩到25g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为94.18g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以10cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1200rpm，时间为30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为6mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在120℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为4.61g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.18g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为0.98g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.18g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例7
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备低铁含水磷脂，参照图4，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为90℃，浸泡时间为2h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮粮油工业(巢湖)有限公司，其物质组成：含水量是37.68g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.58g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为78.08mg/kg；所述水，是饮用净化水，在水中加入食品添加剂氢氧化钠，添加量是饮用净化水重量的0.03％；油脚与水的质量比为1:2.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为2000rpm、时间为5min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。
③静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为78.33g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为10.98mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在105℃使含水量浓缩到45g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以40cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为1100rpm，时间为20s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为4mm的进料口，送入真空连续干燥机中，在130℃干燥15min，得到连续输出的条状固体磷脂，其含水量为5.47g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥30min，得到粉末磷脂，其含水量为1.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.41g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例8
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备低铁含水磷脂，参照图4，包括以下步骤：
①浸泡：取大豆油脚加入水中，以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以油脚颗粒为分散相、水为连续相的浸泡体系，浸泡温度为70℃，浸泡时间为3h，得到饱和吸水油脚。所述得到饱和吸水油脚，以开始出现棕色低铁含水磷脂为标志。
所述油脚来自中粮黄海粮油工业(山东)有限公司，其物质组成：含水量是38.57g/100g，干基丙酮不溶物含量是63.61g/100g，以丙酮不溶物计，铁含量为63.45mg/kg；所述水，是饮用净化水，在水中加入食盐氯化钠，添加量是饮用净化水重量的0.07％；油脚与水的质量比为1:1.5；所述油脚颗粒，其粒径为0.3-3mm。
②离心沉降：将饱和吸水油脚离心沉降，磷脂金属盐以渣状物的形式被分离出去，得到的流体物，离心转速为2000rpm、时间为5min、离心沉降的温度与浸泡温度相同。。
③静置分层：得到的流体物经静置分层，得到低铁含水磷脂，静置分层的温度与浸泡温度相同。
所得到的低铁含水磷脂的含水量为74.32g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，以丙酮不溶物计铁含量为7.62mg/kg，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂：将步骤(1)得到的自聚集含水磷脂在真空薄膜蒸发器中在95℃使含水量浓缩到55g/100g，得到含水磷脂，其干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，感官指标为棕色半透明流体；
(3)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(2)含水磷脂以80cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为900rpm，时间为10s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与含水磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(4)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(3)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为3mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在150℃干燥8min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为7.33g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(5)制备粉末磷脂：将步骤(4)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.38g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.98g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例9
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备液晶态磷脂，方法来源于文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》，包括以下步骤：
取大豆油脚，加入0.67倍大豆油脚重量的饮用净化水混合均匀，将混合物加热到70℃后保温静置4小时，然后在70℃、4500r/min条件下离心分离5min，得到液晶态磷脂。所用大豆油脚由中纺粮油(东莞)有限公司生产，其含水量为40.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为62.39g/100g。
所得的液晶态磷脂，含水量为63.89g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(1)液晶态磷脂以100cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为800rpm，时间为5s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与液晶态磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(3)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(2)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为2mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在160℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为9.28g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(4)制备粉末磷脂：将步骤(3)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.69g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
实施例10
一种含水磷脂弹性体的制备方法及其制备的含水磷脂弹性体的应用，包括如下步骤：
(1)制备水合磷脂，方法来源于专利CN107325125A公开的一种大豆油脚制备水合磷脂的方法，包括以下步骤：
取大豆油脚，加入0.53倍大豆油脚重量的饮用净化水、加入大豆油脚重量的0.03％硫酸混合均匀，将混合物加热到85℃后保温静置6小时，然后在85℃、4500r/min条件下离心分离5min，得到水合磷脂。所用大豆油脚由中粮粮油工业(黄冈)有限公司生产，其含水量为38.42g/100g，干基丙酮不溶物含量为61.02g/100g。
所得的水合磷脂，含水量为64.03g/100g，干基丙酮不溶物含量为90.01g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
(2)制备含水磷脂弹性体：参照图1和图2，将步骤(1)水合磷脂以100cm/min的速度推送到搅拌器中，转数为800rpm，时间为5s，得到连续输出的含水磷脂弹性体，其含水量、丙酮不溶物含量与液晶态磷脂相同，但感官指标变化为黄色不透明半固体；
(3)制备固体磷脂：参照图1和图2，将步骤(2)连续输出的含水磷脂弹性体通过孔径为2mm的进料口，送入常压连续干燥机中，在160℃干燥6min，得到连续输出的固体磷脂，其含水量为9.31g/100g，干基丙酮不溶物含量为90.01g/100g，感官指标为黄色条状固体；
(4)制备粉末磷脂：将步骤(3)条状固体磷脂粉碎、过18目筛，在双锥回旋真空干燥机中在60℃真空干燥40min，得到粉末磷脂，其含水量为1.70g/100g，干基丙酮不溶物含量为90.01g/100g，感官指标为黄色粉末，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
对比例1
一种由大豆油脚制备液晶态磷脂，再进一步制备固体磷脂和粉末磷脂的方法，方法来源于文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》，包括如下步骤：
取大豆油脚，加入0.67倍大豆油脚重量的饮用净化水混合均匀，将混合物加热到70℃后保温静置4小时，然后在70℃、4500r/min条件下离心分离5min，得到液晶态磷脂。所用大豆油脚由中纺粮油(东莞)有限公司生产，其含水量为40.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为62.39g/100g。
所得的液晶态磷脂，含水量为63.89g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g，感官指标为棕色半透明流体。
把液晶态磷脂通过孔径为2mm的圆形进料口，在干燥托盘上布料，在间歇式真空干燥箱中65℃干燥240min，得到棕色块状固体磷脂，其含水量为6.38g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23g/100g；取所述棕色固体磷脂粉碎、过18目筛，在真空干燥箱中60℃干燥30min，得到粉末磷脂，含水量为1.24g/100g，干基丙酮不溶物含量为86.23％，感官指标为褐色粉末。
本发明与对比例1相比较，主要区别包括如下几个方面：
第一、干燥效率上的差异：对比例1制备固体磷脂的干燥时间为240min，特点是低温(65℃)长时间(240min)干燥，干燥效率太低。由于液晶态磷脂不是含水磷脂的弹性体，如果采用高温(120-160℃)干燥，则磷脂会发生热褐变反应，得到的固体磷脂是黑色；本发明在实施例9中制备固体磷脂的干燥时间为6min，特点是高温(120-160℃)短时(6-20min)干燥，干燥效率高，适合工业化生产。
第二、磷脂色泽上的差异：对比例1制备的固体磷脂为棕色、粉末磷脂为褐色，磷脂色泽太深；本发明制备的固体磷脂和粉末磷脂都是自然黄色，符合市场对浅色磷脂的需求。
测试例1
为进一步确认本发明经搅拌制得的含水磷脂弹性体的流变特性，对实施例2、实施例4制得的含水磷脂弹性体进行流变学表征，测试结果如图5、图6所示。检测所采用的仪器及参数为：RS6000旋转流变仪(德国HAAKE公司)，测量转子使用Z41Ti同轴转筒传感系统(转筒和转子的直径分别为43.40mm和41.42mm)，样品在传感系统中央的厚度为3mm。
由图5、图6可以看出，实施例2、实施例4提供的含水磷脂弹性体在测量的频率范围内，储能模量G′比损耗模量G″大5倍以上，而且它们几乎与频率无关，说明弹性远远大于粘性，表现出较强的固体特征(弹性)，而液体特征(粘性)变得较弱，属于弹性体。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种含水磷脂弹性体的制备方法，包括以下步骤：取含水磷脂进行搅拌，得到含水磷脂弹性体，所述搅拌的转速为800-1200 rpm；
所述含水磷脂的主要成分是磷脂、油脂和水，含水量为25-65g/100g，其干基丙酮不溶物含量≥85g/100g，所述含水磷脂的感官指标为棕色半透明流体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含水磷脂弹性体的储能模量Gʹ比损耗模量G″大5-10倍，感官指标为黄色不透明半固体。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌为连续方式，含水磷脂连续推送到搅拌器中，推送速度为10-100cm/min，搅拌时间为5-30s，得到连续输出的含水磷脂弹性体。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含水磷脂，由大豆油脚用水化方法制得。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含水磷脂的制备方法包括如下步骤：由大豆油脚制备得到自聚集含水磷脂或低铁含水磷脂，再浓缩，得到含水磷脂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述自聚集含水磷脂的制备过程为：将大豆油脚在水中浸泡得到饱和吸水油脚，经自然沉降，得到自聚集含水磷脂。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述低铁含水磷脂的制备过程为：取大豆油脚在水中浸泡得到饱和吸水油脚，经离心沉降，除去磷脂金属盐得到流体物，流体物静置分层，得到低铁含水磷脂。
8.如权利要求1-7任一所述的方法所制备的含水磷脂弹性体在制备固体磷脂或粉末磷脂中的应用。
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