CN108489844B - 一种α-氧化铝中检测硼的方法及氧化铝产品等级判别 - Google Patents

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Abstract

一种α‑氧化铝中检测硼的方法及氧化铝产品等级判别，提供了一种通过α‑氧化铝与聚乙烯醇反应来检测氧化铝中的硼含量的方法，并以此来判断氧化铝产品的等级的工艺，通过样品制备、取样、配料、胶凝、倾流、称重、计算、比较等步骤，对氧化铝进行取样检测和评定。本发明测量准确，构思巧妙，步骤简单，操作方便，标准明确，可以精确的判断出氧化铝基于含硼量的品质等级。

Description

一种α-氧化铝中检测硼的方法及氧化铝产品等级判别
技术领域
本发明属于化工检测领域，涉及氧化铝中检测硼的方法和氧化铝产品的等级判别，具体为一种通过α-氧化铝与聚乙烯醇反应来检测氧化铝中的硼含量的方法，并以此来判断氧化铝产品的等级。
背景技术
α-氧化铝具有较高的化学稳定性，具有熔点高、热稳定性好、硬度大、耐磨性好、机械强度高、电绝缘性好、耐腐蚀等特点，广泛应用于定型、不定型耐火材料、耐火浇注料结合剂、耐磨磨具、高纯耐火纤维、特种陶瓷、电子陶瓷等产品领域。α-氧化铝的生产工艺为：氢氧化铝或者氧化铝加入添加剂转相煅烧后，采用先进的粉磨技术和工艺制粉。Al(OH)3在407.30℃脱水而生成γ-Al2O3，γ-Al2O3在900℃以后开始转变为θ-Al2O3，直到1200℃才转化为α-Al2O3，形成稳定的晶型。
为了减少消耗，缩短时间，降低成本，在生产过程中，一般会外加添加剂。添加剂种类很多，其中常用的一种是硼酸，硼酸（H3BO3）为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味，水溶液呈弱酸性，熔点169℃，沸点300℃，加热至100~105℃时失去1分子水而形成偏硼酸（HBO2），于104~160℃时长时间加热会转变为焦硼酸（H2B4O7），继续加热到更高温度则形成无水物（B2O3），能随水蒸气挥发，带走产品中的钠，有利于α相的形成。同时，随着温度的降低，硼酸及其盐类结晶析出，附着在煅烧设备中，形成了煅烧气氛中硼酸及其盐类的气氛，从而使α-Al2O3的产品在加工时，不论添加剂是否有硼酸，产品都将拥有一定的硼含量。在一些特定用户中，硼及其化合物的结构及含量，直接决定了能不能在生产流程中使用该α-Al2O3产品。目前没有针对硼及其化合物的结构及含量影响的判定方法，只能在生产试验中使用，根据使用效果来判定，在时间上和成本上都产生极大的浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种通过α-氧化铝与聚乙烯醇反应来检测氧化铝中的硼含量的方法，并以此来判断氧化铝产品的等级。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种α-氧化铝中检测硼的方法，包括以下步骤：
（1）样品制备：取3000g左右α-Al2O3原料，经过多级破碎，通过2mm孔的筛网，用四分取样法缩分成为重量1500g左右的样品，将样品倒入球磨机内，加入直径为10mm的锆球1000g，研磨30min，形成研磨样；
（2）取样：取研磨样1000g左右，混合均化，用四分取样法经过三次缩分呈重量125g左右；
（3）配料：在温度25℃，湿度60%的环境下，在100ml烧杯A中，加入20.00ml温度25℃、浓度10%的聚乙烯醇溶液，再加入10.00g样品；
（4）胶凝：用直径5mm，长200mm的玻璃棒快速搅拌120s，然后静置3000s；
（5）倾流：将烧杯倾斜至倾角30°，烧杯嘴正对下方，用已知重量W的100ml烧杯B承接烧杯A流下的α-Al2O3与聚乙烯醇的混合物，承接时间600秒；
（6）称重：在天平上称量烧杯B和混合物的总重量G；
（7）计算：混合物流失量（g）L=G－W，以此混合物流失量来计算α-Al2O3原料中的硼含量。
一种氧化铝产品基于硼含量的等级判别方法，基于上述检测方法，如果最终流失量L≥24g，则该产品为优级品；L≥18g，则该产品为合格品；L＜18g，则该产品为不合格品。
在本发明中，工业品的氢氧化铝及氧化铝，一般情况下，含有0.1-0.6%氧化钠，在高温1000℃以上温度下，硼与钠形成硼砂，硼砂的熔点约880℃，沸点1575℃。最后以硼砂形式存在于产品α-Al2O3之中。在一定温度下，聚乙烯醇与硼砂反应形成双二醇型凝胶，类似于果冻。硼含量越高，凝胶的流动性越差。因此，通过检测凝胶的流动性，即可准确判断出原料中的硼含量。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
方法准确：重现性好，特别适合于原料及成品的分析检测；
构思巧妙：本发明并没有通过传统的化学分析或者物理分析来测试硼的含量，而是通过硼的赋存状态硼砂的物化特性来检测，构思巧妙；
操作简单：工艺简单，操作方便，一般化验室都能有效实施；
标准明确：经过大量数据采集、对照，判别精准，优级品、合格品及不合格品一目了然，简单通过对比阈值数字即可精确判断出该氧化铝品质。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
一种α-氧化铝中检测硼的方法，包括以下步骤：
（1）样品制备：取3000g左右α-Al2O3原料，经过多级破碎，通过2mm孔的筛网，用四分取样法缩分成为重量1500g左右的样品，将样品倒入球磨机内，加入直径为10mm的锆球1000g，研磨30min，形成研磨样；
（2）取样：取研磨样1000g左右，混合均化，用四分取样法经过三次缩分呈重量125g左右；
（3）配料：在温度25℃，湿度60%的环境下，在100ml烧杯A中，加入20.00ml温度25℃、浓度10%的聚乙烯醇溶液，再加入10.00g样品；
（4）胶凝：用直径5mm，长200mm的玻璃棒快速搅拌120s，然后静置3000s；
（5）倾流：将烧杯倾斜至倾角30°，烧杯嘴正对下方，用已知重量W的100ml烧杯B承接烧杯A流下的α-Al2O3与聚乙烯醇的混合物，承接时间600秒；
（6）称重：在天平上称量烧杯B和混合物的总重量G；
（7）计算：混合物流失量（g）L=G－W，以此混合物流失量来计算α-Al2O3原料中的硼含量。
一种氧化铝产品基于硼含量的等级判别方法，基于上述检测方法，如果最终流失量L≥24g，则该产品为优级品；L≥18g，则该产品为合格品；L＜18g，则该产品为不合格品。
本实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种α-氧化铝中检测硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
样品制备：取3000gα-Al2O3原料，经过多级破碎，通过2mm孔的筛网，用四分取样法缩分成为重量1500g的样品，将样品倒入球磨机内，加入直径为10mm的锆球1000g，研磨30min，形成研磨样；
取样：取研磨样1000g，混合均化，用四分取样法经过三次缩分成重量125g；
配料：在温度25℃，湿度60%的环境下，在100ml烧杯A中，加入20.00ml温度25℃、浓度10%的聚乙烯醇溶液，再加入10.00g样品；
胶凝：用直径5mm，长200mm的玻璃棒快速搅拌120s，然后静置3000s；
倾流：将烧杯倾斜至倾角30°，烧杯嘴正对下方，用已知重量W的100ml烧杯B承接烧杯A流下的α-Al2O3与聚乙烯醇的混合物，承接时间600秒；
称重：在天平上称量烧杯B和混合物的总重量G；计算：混合物流失量L=G－W，以此混合物流失量来计算α-Al2O3原料中的硼含量。
2.一种氧化铝产品基于硼含量的等级判别方法，其特征在于，基于权利要求1所述的方法，如果最终流失量L≥24g，则该产品为优级品；24g>L≥18g，则该产品为合格品；L＜18g，则该产品为不合格品。
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