CN100520358C - 天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法 - Google Patents

天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法 Download PDF

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Abstract

一种天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法，选取不同羟基含量的石英玻璃管，利用红外光谱分光光度计分别获取它们的透射光谱；对制备好的石英砂样品，进行红外光谱分光光度计测试，获取它们的透射光谱；分别与石英玻璃管的透射光谱进行比对，建立了石英砂羟基含量标样，以及建立了标准图谱；将检测的石英砂与标样的石英砂透射曲线显示至同一刻度下，然后进行比较，测定石英砂中的羟基含量，改进石英砂生产工艺；利用红外光谱技术测定石英砂中的羟基含量，估算石英玻璃中的羟基含量，对石英砂进行分类，按市场需求指导生产具有不同羟基含量的石英玻璃。

Description

天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法
技术领域
本发明涉及一种天然石英工业性能的检测方法，特别是一种天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法。
背景技术
石英是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的天然矿物，其主化学成分是SiO2，石英的颜色为乳白色或无色半透明状，硬度7，性脆无解理，贝壳状断口，油脂光泽，相对密度为2.65，其化学、热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于酸，微溶于KOH溶液，熔点1750℃。石英砂作为石英玻璃材料的核心原料在其生产与供应中起着不可替代的重要基础作用。石英玻璃对石英砂的纯度要求很高。高纯石英砂中的杂质除了涉及到其中的元素杂质外，还包括羟基，后者是电光源石英玻璃管质量好坏的决定因素。因此，经石英砂生产的石英玻璃管都要进行脱羟基处理，石英砂中的羟基直接影响到石英管的羟基含量及脱除效果，即石英管中的羟基多少及脱除量与石英砂中的羟基有关。当前情况下，我国所急需的高纯石英砂的开发和生产，基本上还为空白，缺少对石英砂中的羟基含量的判别鉴定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法。利用红外光谱技术，评价石英砂的工业性能。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法，其特点是：
一、样品的制备：
将不同品质的石英原矿石放至煅烧炉中，进行加温煅烧，煅烧温度：600～900度，升温与恒温时间：共1～3小时；煅烧后将矿石从炉中取出，立刻投入水中进行水淬，水淬过后将矿石进行风干，风干后将矿石粉碎，制成60-150目石英砂；
二、测试使用仪器：
傅利叶红外光谱分光光度计，
三、不同羟基含量石英砂标样及标准图谱的建立
1)选取羟基含量分别为5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英玻璃管，利用红外光谱分光光度计分别获取它们的透射光谱；
2)对制备好的60-150目的大量石英砂样品，分别称量0.15克，进行红外光谱分光光度计测试，获取它们的透射光谱；
3)将获取的大量石英砂样品的透射光谱分别与5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英玻璃管的透射光谱进行比对，选取与它们重合或基本重合的光谱曲线分别作为5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英砂羟基含量的标准图谱，其对应的石英砂样品就为相应羟基含量的石英砂标样；
4)对选取的不同羟基含量的石英砂标样分别取样10次、每次0.15克，利用红外光谱分光光度计对它们分别进行测试，获取它们的透射光谱，比对选取的不同羟基含量的石英砂标样是否均匀(透射光谱的重复性)以及与对应羟基含量的石英玻璃管透射光谱的重合程度是否变化；如果这两方面都达到要求，就说明选取的石英砂标样合格，否则就必须按照2)—4)的步骤重新选择。
四、测试标样石英砂与待检石英砂
测定0-4000cm-1范围内经2次扫描后经平均得到的透射图谱，
将检测的待检石英砂与标样石英砂透射曲线显示至同一刻度下，然后进行比较，比较的范围为3100-3700cm-1，若所测待检石英砂的透射曲线低于标样石英砂则判定此待检石英砂的羟基值高于标样石英砂的羟基值；反之，则低于标样石英砂的羟基值。
本发明提供了一种天然石英工业性能的检测方法，即一种天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法。主要内容包括：(1)建立了石英砂羟基含量标样，以及建立了标准图谱；(2)利用红外光谱技术测定石英砂中的羟基含量，改进石英砂生产工艺；(3)利用红外光谱技术测定石英砂中的羟基含量，估算石英玻璃中的羟基含量，对石英砂进行分类，按市场需求指导生产具有不同羟基含量的石英玻璃。
附图说明
图1为不同羟基含量石英砂标样的标准图谱。
图2为同一石英砂样品经不同处理温度后羟基含量的变化图谱。
图3为同一样品在相同处理温度下羟基含量的变化特征。
图4为900度温度处理后不同样品中的羟基含量图。
具体实施方式
一种天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法，
一、样品的制备：
将不同品质的石英原矿石放至煅烧炉中，进行加温煅烧，煅烧温度：600～900度，升温与恒温时间：共1～3小时；煅烧后将矿石从炉中取出，立刻投入水中进行水淬，水淬过后将矿石进行风干，风干后将矿石粉碎，制成60-150目石英砂；
粉碎后的石英砂可根据矿石的质量，确定是否还需要进行样品的处理。如果粉碎后的石英砂纯度较低，则还需对样品进行浮选/酸浸去除样品的杂质。如果粉碎后的石英砂纯度较高，则样品制备完成。
二、测试使用仪器：
傅利叶红外光谱分光光度计，
三、不同羟基含量石英砂标样及标准图谱的建立
1)选取羟基含量分别为5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英玻璃管，利用红外光谱分光光度计分别获取它们的透射光谱；
2)对制备好的60-150目的大量石英砂样品，分别称量0.15克，进行红外光谱分光光度计测试，获取它们的透射光谱；
3)将获取的大量石英砂样品的透射光谱分别与5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英玻璃管的透射光谱进行比对，选取与它们重合或基本重合的光谱曲线分别作为5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英砂羟基含量的标准图谱，其对应的石英砂样品就为相应羟基含量的石英砂标样；
4)对选取的不同羟基含量的石英砂标样分别取样10次、每次0.15克，利用红外光谱分光光度计对它们分别进行测试，获取它们的透射光谱，比对选取的不同羟基含量的石英砂标样是否均匀(透射光谱的重复性)以及与对应羟基含量的石英玻璃管透射光谱的重合程度是否变化；如果这两方面都达到要求，就说明选取的石英砂标样合格，否则就必须按照2)—4)的步骤重新选择。
四、测试标样石英砂与待检石英砂
测定0-4000cm-1范围内经2次扫描后经平均得到的透射图谱，
将检测的待检石英砂与标样石英砂透射曲线显示至同一刻度下，然后进行比较，比较的范围为3100-3700cm-1，若所测待检石英砂的透射曲线低于标样石英砂则判定此待检石英砂的羟基值高于标样石英砂的羟基值；反之，则低于标样石英砂的羟基值。
本发明中共建立5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的4个石英砂标样，以及对应的4个标准红外光谱。(见图1)
利用红外光谱技术测定石英砂中的羟基含量，改进石英砂生产工艺：
1)利用红外光谱分光光度计对不同羟基含量的石英砂标样进行测试，获得标准图谱；
2)对制备好的石英砂样品，进行红外光谱测试，经与不同羟基含量的石英砂标准图谱进行比对，获得石英砂样品的羟基含量。
3)对高羟基的石英砂样品，通过高温处理，可以降低石英砂中羟基含量。图2为同一样品经不同温度处理后测试的红外光谱图谱，图中清楚地显示了随着处理温度的提高，石英砂样品中羟基含量明显降低。
4)为了获得相同处理温度下，石英砂中羟基含量是否相同，我们对同一样品在900度温度下处理4次，以对比其羟基含量，测试结果见图3。从下图中可以清楚地看出，同一样品在相同温度下处理后获得的羟基含量基本相同。
利用红外光谱技术测定石英砂中的羟基含量，估算石英玻璃中的羟基含量，对石英砂进行分类，按市场需求指导生产具有不同羟基含量的石英玻璃：
1)利用红外光谱分光光度计对不同羟基含量的石英砂标样进行测试，获得标准图谱；
2)对制备好的石英砂样品，进行红外光谱测试，经与不同羟基含量的石英砂标准图谱进行比对，获得石英砂样品的羟基含量。
3)对于不同的石英砂样品，虽然经过高温处理，但它们的羟基含量还会高低不一，图4为900度温度处理后不同样品中的羟基含量。针对高温处理后不同石英砂样品中羟基含量的高低，可以对石英砂进行分类，按市场需求指导生产具有不同羟基含量的石英玻璃。

Claims (1)

1.一种天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法，其特征在于：
(一)、样品的制备
将不同品质的石英原矿石放至煅烧炉中，进行加温煅烧，煅烧温度：600～900度，升温与恒温时间：共1～3小时；煅烧后将矿石从炉中取出，立刻投入水中进行水淬，水淬过后将矿石进行风干，风干后将矿石粉碎，制成60-150目石英砂；
(二)、测试使用仪器
红外光谱分光光度计，
(三)、不同羟基含量石英砂标样及标准图谱的建立
1)选取羟基含量分别为5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英玻璃管，利用红外光谱分光光度计分别获取它们的透射光谱；
2)对制备好的60-150目的大量石英砂样品，分别称量0.15克，进行红外光谱分光光度计测试，获取它们的透射光谱；
3)将获取的大量石英砂样品的透射光谱分别与5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英玻璃管的透射光谱进行比对，选取与它们重合或基本重合的光谱曲线分别作为5ppm、10ppm、20ppm、30ppm的石英砂羟基含量的标准图谱，其对应的石英砂样品就为相应羟基含量的石英砂标样；
4)对选取的不同羟基含量的石英砂标样分别取样10次、每次0.15克，利用红外光谱分光光度计对它们分别进行测试，获取它们的透射光谱，比对选取的不同羟基含量的石英砂标样是否均匀以及与对应羟基含量的石英玻璃管透射光谱的重合程度是否变化；如果这两方面都达到要求，就说明选取的石英砂标样合格，否则就按照2)—4)的步骤重新选择；
(四)、测试标样石英砂与待检石英砂
测定0-4000cm-1范围内经2次扫描后经平均得到的透射图谱，将检测的待检石英砂与标样石英砂透射曲线显示至同一刻度下，然后进行比较，比较的范围为3100-3700cm-1，若所测待检石英砂的透射曲线低于标样石英砂则判定此待检石英砂的羟基值高于标样石英砂的羟基值；反之，则低于标样石英砂的羟基值。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2525681C2 (ru) * 2012-12-11 2014-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение Институт геологии Карельского научного центра Российской академии наук Способ оценки качества кварцевого сырья
CN104535463B (zh) * 2015-01-07 2017-03-29 南昌航空大学 一种推算金纳米棒悬浮液静置时间的方法
CN105911011A (zh) * 2016-04-06 2016-08-31 东旭科技集团有限公司 一种测定无碱玻璃中羟基含量的方法
CN109060686B (zh) * 2018-08-17 2021-08-10 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种石英玻璃羟基含量面分布的检测设备和检测方法
CN116930115B (zh) * 2023-09-15 2023-12-12 久智光电子材料科技有限公司 一种石英玻璃羟基检测方法及检测装置

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
石英玻璃中羟基含量的准确测定. 孙育斌，欧阳葆华.玻璃与搪瓷，第27卷第1期. 1999
石英玻璃中羟基含量的准确测定. 孙育斌，欧阳葆华.玻璃与搪瓷，第27卷第1期. 1999 *
石英玻璃及其水晶原料中羟基的研究. 周永恒，顾真安等.硅酸盐学报，第30卷第3期. 2002
石英玻璃及其水晶原料中羟基的研究. 周永恒，顾真安等.硅酸盐学报，第30卷第3期. 2002 *
红外光谱法测定玻璃中羟基含量. 罗宗南等.灯与照明，第23卷第6期. 1999
红外光谱法测定玻璃中羟基含量. 罗宗南等.灯与照明，第23卷第6期. 1999 *

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