CN105911011A - 一种测定无碱玻璃中羟基含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃检测领域，公开了一种测定无碱玻璃中羟基含量的方法，该方法包括：(1)采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3800‑3900cm‑1下的透过率T1和在波数为3600‑3700cm‑1下的透过率T2；(2)测定无碱玻璃板厚度D，然后按照C‑OH＝(1/D)×log10(T1/T2)计算羟基含量。本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法时间短、精确度高，对无碱玻璃板质量控制及后续面板厂加工使用具有重要的指导意义和参考价值。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃检测领域，具体地，涉及一种测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
背景技术
在以铂金通道作为玻璃液的澄清，均化的设备生产中，玻璃羟基含量的多少直接影响铂金通道质量，羟基含量多，羟基就会在聚集在铂金通道壁附近，与铂金通道的成分发生反应，随着时间的延长，反应的积聚铂金通道就会被破坏，同时玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1％，它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数，所以准确测定无碱玻璃中羟基含量对生产和后续面板的性能都会有重要的意义。
测定玻璃中羟基含量的方法有两类：一为水的热除气法；二为光谱法。比较这两类方法，光谱法更具有其优越性。在光谱法中又分为红外光谱法和核磁共振法，比较这两种方法，红外光谱法所需要技术设备要求较低，且其光谱测量准确迅速。因此红外光谱法是测定玻璃中羟基含量用的最为广泛的一种方法。然而，红外光谱法仍然还存在着对于不同玻璃样品测定的准确度不够且测定周期较长的缺陷。
因此，现在急需一种能够准确、快速地测定玻璃样品中羟基含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种能够准确、快速测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定无碱玻璃中羟基含量的方法，该方法包括：
(1)采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3800-3900cm-1下的透过率T1和在波数为3600-3700cm-1下的透过率T2；
(2)测定无碱玻璃板厚度D，然后按照下面公式(1)计算羟基含量。
C-OH＝(1/D)×log10(T1/T2) 公式(1)
优选地，步骤(1)中，采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3840-3860cm-1下的透过率T1和在波数为3600-3650cm-1下的透过率T2。
优选地，所述无碱玻璃板的组成包括：60-70重量％的SiO2，16-20重量％的Al2O3，3-10重量％的CaO，0-8重量％的BaO，2-8重量％的SrO，0-2重量％的ZnO，0-0.3重量％的SnO2，2-12重量％的B2O3。
优选地，所述无碱玻璃板的组成包括：60-70重量％的SiO2、16-20重量％的Al2O3、3-10重量％的CaO、0-10重量的BaO、0-3重量％的SrO、1-8重量％的MgO、0-0.3重量％的SnO2、1-11重量％的B2O3。
优选地，步骤(1)中，采用红外光谱仪测定无碱玻璃板透光率的方法包括：
a.按照3排×3列的方式将无碱玻璃板划分成等分的区域；
b.在每排3个划分好区域的相同位置处分别切割玻璃片，清洗玻璃片；
c.采用红外光谱仪将步骤b得到的玻璃片按照上下位置对调的方式测定透光率。
优选地，所述无碱玻璃板为基板玻璃。
优选地，所述玻璃片的尺寸包括：长度为10-30mm，宽度为10-30mm，厚度为0.3-0.7mm；优选地，长度为15-25mm，宽度为15-25mm，厚度为0.5-0.7mm。
优选地，该方法还包括：采用红外光谱仪将步骤b得到的玻璃片按照上下位置对调的方式测定透光率，并将测得的透光率平均值代入公式(1)中进行计算。
优选地，所述无碱玻璃板为采用ISRA检查机检测的无任何缺陷的无碱玻璃板。
本发明提供的所述方法测定的无碱玻璃羟基含量有较大的可信度；并且利用傅里叶红外测试仪进行透过率测定，速度快，重复性较好，测试数据在生产和下游面板厂家中已经得到验证，准确性较高，可以满足稳定生产的需要，此方法可以用于指导生产。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种测定无碱玻璃中羟基含量的方法，该方法包括：
(1)采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3800-3900cm-1下的透过率T1和在波数为3600-3700cm-1下的透过率T2；
(2)测定无碱玻璃板厚度D，然后按照下面公式(1)计算羟基含量，
C-OH＝(1/D)×log10(T1/T2) 公式(1)。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(1)中，采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3840-3860cm-1下的透过率T1和在波数为3600-3650cm-1下的透过率T2，然后再进行步骤(2)，从而能够进一步提高测定的准确性。
本发明的方法可以适用于任何组成的无碱玻璃板，优选地，本发明的测定方法适用于特定组成的无碱玻璃板时，更能够准确测定该无碱玻璃板中羟基的含量。在一种优选实施方式中，所述无碱玻璃板的组成包括：60-70重量％的SiO2，16-20重量％的Al2O3，3-10重量％的CaO，0-8重量％的BaO，2-8重量％的SrO，0-2重量％的ZnO，0-0.3重量％的SnO2，2-12重量％的B2O3，更优选地，所述无碱玻璃板的组成包括：60-65重量％的SiO2、15-19重量％的Al2O3、7-8重量％的CaO、0.01-2重量％的BaO、2.1-4重量％的SrO、0.2-1.2重量％的ZnO、0.05-0.2重量％的SnO2、9-11重量％的B2O3。
在另一种优选实施方式中，所述无碱玻璃板的组成包括：60-70重量％的SiO2、16-20重量％的Al2O3、3-10重量％的CaO、0-10重量的BaO、0-3重量％的SrO、1-8重量％的MgO、0-0.3重量％的SnO2、1-11重量％的B2O3。更优选地，所述无碱玻璃板的组成包括：61-63重量％的SiO2、18-19重量％的Al2O3、4-6重量％的CaO、4-9重量％的BaO、0.01-2重量％的SrO、2-5重量％的MgO、0.05-0.2重量％的SnO2、2-8重量％的B2O3。
根据本发明所述的方法，本领域的技术人员知晓，在制备无碱玻璃的过程中，B2O3可以以硼酐和/或硼酸的形式加入，当原料由原来的硼酐换为硼酸后制得的无碱玻璃的羟基含量会明显提高，且通过实验已经得到了验证。
本发明中无碱玻璃板的制备方法可以为本领域各种常规的方法，本领域的技术人员知晓，无碱玻璃板的制备方法并不会对无碱玻璃的羟基含量测定的准确性产生影响，因此，在此不再赘述。
根据本发明所述的方法，采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板透光率的方法可以为本领域的常规方法，但是，为了更准确、更快速地测定无碱玻璃板中的羟基含量，优选地，步骤(1)中，采用红外光谱仪测定无碱玻璃板透光率的方法包括：a.按照3排×3列的方式将无碱玻璃板划分成等分的区域；b.在每排3个划分好区域的相同位置处分别切割玻璃片，清洗玻璃片；c.采用红外光谱仪将步骤b得到的玻璃片按照上下位置对调的方式测定透光率。
根据本发明所述的方法，所述无碱玻璃板可以为采用ISRA检查机检测的无任何缺陷的的无碱玻璃板。即无结石、无气泡且无条纹的无缺陷的无碱玻璃板。其中，该仪器测定无碱玻璃板是否有缺陷的方法为本领域公知技术，在此不再赘述。
本发明的所述无碱玻璃板可以为基板玻璃。其尺寸可以为任何世代尺寸。
根据本发明所述的方法，如上所述，所述无碱玻璃板的尺寸可以为本领域的任何世代尺寸的基板玻璃，例如可以包括：厚度为0.3-0.7mm的5-6代的基板玻璃。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤b中，玻璃片的尺寸包括：长度为10-30mm，宽度为10-30mm，厚度为0.3-0.7mm，更优选地，玻璃片的尺寸包括：长度为15-25mm，宽度为15-25mm，厚度为0.5-0.7mm，从而更便于透光率的测定。
根据本发明所述的方法，更优选地，步骤b中，所述清洗的方法可以为通过有机溶剂和/水清洗玻璃片。所述有机溶剂可以为无水乙醇、苯(C6H6)和四氯化碳(CCl4)中的至少一种，优选为无水乙醇。所述水可以为纯水、去离子水和蒸馏水中的至少一种。
根据本发明所述的方法，该方法还可以包括：将玻璃片清洗后进行干燥再进行透光率的测定。其中，干燥的方法可以为本领域各种公知的干燥方法，例如可以使用鼓风干燥机干燥。
根据本发明所述的方法，为了使得最终计算结果更具有代表性，优选地，该方法还包括：采用红外光谱仪将步骤b得到的玻璃片按照上下位置对调的方式测定透光率，并将测得的透光率平均值代入公式(1)中进行计算。
本发明中，红外光谱仪可以为本领域常规的各种红外光谱仪，例如可以日本岛津-傅里叶红外光谱仪。
本发明中，测定厚度的仪器可以为本领域各种公知的仪器，例如可以为千分尺或卡尺。
实施例
红外光谱仪为日本岛津-傅里叶红外光谱仪IRAffinity-1型。
千分尺为桂林广陆数字测控股份有限公司的外径千分尺0-25mm型号的千分尺。
采用ISRA检查机测定实施例和对比例中待测的无碱玻璃板缺陷情况，选择的无碱玻璃板为无缺陷的无碱玻璃板。
实施例1
本实施例用于说明本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
(1)按照3排×3列的方式将厚度为0.5mm的5.5代尺寸的无碱玻璃板划分成等分的区域，其中，无碱玻璃板的组成为：61.65重量％的SiO2、17重量％的Al2O3、7.2重量％的CaO、1重量％的BaO、2.1重量％的SrO、0.5重量％的ZnO、0.15重量％的SnO2和10.4重量％的B2O3(以硼酐的形式加入)；
(2)在每排3个划分好区域的相同位置处分别切割玻璃片(长度为25mm，宽度为25mm)，依次用去离子水和无水乙醇清洗玻璃片，然后在鼓风干燥机中干燥；
(3)将步骤(2)得到的玻璃片用红外光谱仪测定波数为3840cm-1和3600cm-1对应的透光率，上下位置对调后重复上述步骤；
(4)采用千分尺测定无碱玻璃板厚度D，然后，将T1、T2和D代入公式(1)中，进行羟基含量的计算：
C-OH＝(1/D)×log10(T1/T2) 公式(1)
对同一个样片，把上下位置对调计算出的羟基含量平均值作为一个样片的羟基含量；
(5)对于同一个无碱玻璃板样板的9个切割得到的玻璃片均进行上述测定，测定结果见下表1。
实施例2
本实施例用于说明本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
(1)按照3排×3列的方式将厚度为0.7mm的5.5代尺寸的无碱玻璃板划分成等分的区域，其中，无碱玻璃板的组成为：61.65重量％的SiO2、17重量％的Al2O3、7.2重量％的CaO、1重量％的BaO、2.1重量％的SrO、0.5重量％的ZnO、0.15重量％的SnO2、10.4重量％的B2O3(以硼酐的形式加入)；
(2)在每排3个划分好区域的相同位置处分别切割玻璃片(长度为15mm，宽度为25mm)，依次用去离子水和无水乙醇清洗玻璃片，然后在鼓风干燥机中干燥；
(3)将步骤(2)得到的玻璃片用红外光谱仪测定波数为3850cm-1和3625cm-1对应的透光率，上下位置对调后重复上述步骤；
(4)采用千分尺测定无碱玻璃板厚度D，然后，将T1、T2和D代入公式(1)中，进行羟基含量的计算：
C-OH＝(1/D)×log10(T1/T2) 公式(1)
对同一个样片，把上下位置对调计算出的羟基含量平均值作为一个样片的羟基含量；
(5)对于同一个无碱玻璃板样板的9个切割得到的玻璃片均进行上述测定，测定结果见下表1。
实施例3
本实施例用于说明本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
(1)按照3排×3列的方式将厚度为0.6mm的5.5代尺寸的无碱玻璃板划分成等分的区域，其中，无碱玻璃板的组成为：65重量％的SiO2、15重量％的Al2O3、7.2重量％的CaO、1重量％的BaO、2.1重量％的SrO、0.5重量％的ZnO、0.15重量％的SnO2、9.05重量％的B2O3(以硼酐的形式加入)；
(2)在每排3个划分好区域的相同位置处分别切割玻璃片(长度为25mm，宽度为15mm)，依次用去离子水和无水乙醇清洗玻璃片，然后在鼓风干燥机中干燥；
(3)将步骤(2)得到的玻璃片用红外光谱仪测定波数为3860cm-1和3650cm-1对应的透光率，上下位置对调后重复上述步骤；
(4)采用千分尺测定无碱玻璃板厚度D，然后，将T1、T2和D代入公式(1)中，进行羟基含量的计算：
C-OH＝(1/D)×log10(T1/T2) 公式(1)
对同一个样片，把上下位置对调计算出的羟基含量平均值作为一个样片的羟基含量；
(5)对于同一个无碱玻璃板样板的9个切割得到的玻璃片均进行上述测定，测定结果见下表1。
实施例4
本实施例用于说明本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
按照实施例1的方法测定无碱玻璃中羟基含量，不同的是，采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3800cm-1下的透过率T1和在波数为3700cm-1下的透过率T2，测定结果见下表1。
实施例5
本实施例用于说明本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
按照实施例1的方法测定无碱玻璃中羟基含量，不同的是，所述无碱玻璃板的组成为：61.65重量％的SiO2、17重量％的Al2O3、7.2重量％的CaO、1重量％的BaO、2.1重量％的SrO、0.5重量％的ZnO、0.15重量％的SnO2和10.4重量％的B2O3(以重量比2:3的硼酐和硼酸的形式加入)，测定结果见下表1。
实施例6
本实施例用于说明本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法。
按照实施例1的方法测定无碱玻璃中羟基含量，不同的是，所述无碱玻璃板的组成为：61.65重量％的SiO2、18.15重量％的Al2O3、4.1重量％的CaO、4.55重量％的BaO、0.5重量％的SrO、3重量％的MgO、0.15重量％的SnO2和7.9重量％的B2O3(以硼酐的形式加入)，测定结果见下表1。
对比例1
按照实施例1的方法测定无碱玻璃中羟基含量，不同的是，采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3700cm-1下的透过率T1和在波数为3500cm-1下的透过率T2，测定结果见下表1。
表1
从表1中可以看出，本发明方法测得的无碱玻璃板的羟基含量的相对标准偏差低至2.21-3.22％，此精度完全可以满足生产使用；另外，采用本发明的测定方法测得的结果显示，实施例5的羟基含量高于实施例1-4的羟基含量，从而验证了本发明测定方法的准确性。另外，本发明的操作步骤简单，可以快速检测无碱玻璃中的羟基含量。并且本发明的测定方法已经得到了下游面板厂家的认证，具有一定的可信度，可以用于指导生产。总之，本发明测定无碱玻璃中羟基含量的方法时间短、精确度高，对无碱玻璃板质量控制及后续面板厂加工使用具有重要的指导意义和参考价值。
将实施例1与实施例4比较可以看出，采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3840-3860cm-1下的透过率T1和在波数为3600-3650cm-1下的透过率T2，从而能够进一步提高测定的准确性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种测定无碱玻璃中羟基含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3800-3900cm-1下的透过率T1和在波数为3600-3700cm-1下的透过率T2；
(2)测定无碱玻璃板厚度D，然后按照下面公式(1)计算羟基含量，
C-OH＝(1/D)×log10(T1/T2) 公式(1)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用红外光谱仪分别测定无碱玻璃板在波数为3840-3860cm-1下的透过率T1和在波数为3600-3650cm-1下的透过率T2。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述无碱玻璃板的组成包括：60-70重量％的SiO2，16-20重量％的Al2O3，3-10重量％的CaO，0-8重量％的BaO，2-8重量％的SrO，0-2重量％的ZnO，0-0.3重量％的SnO2，2-12重量％的B2O3。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述无碱玻璃板的组成包括：60-70重量％的SiO2、16-20重量％的Al2O3、3-10重量％的CaO、0-10重量的BaO、0-3重量％的SrO、1-8重量％的MgO、0-0.3重量％的SnO2、1-11重量％的B2O3。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用红外光谱仪测定无碱玻璃板透光率的方法包括：
a.按照3排×3列的方式将无碱玻璃板划分成等分的区域；
b.在每排3个划分好区域的相同位置处分别切割玻璃片，清洗玻璃片；
c.采用红外光谱仪将步骤b得到的玻璃片按照上下位置对调的方式测定透光率。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述无碱玻璃板为基板玻璃。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述玻璃片的尺寸包括：长度为10-30mm，宽度为10-30mm，厚度为0.3-0.7mm；优选地，长度为15-25mm，宽度为15-25mm，厚度为0.5-0.7mm。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，该方法还包括：采用红外光谱仪将步骤b得到的玻璃片按照上下位置对调的方式测定透光率，并将测得的透光率平均值代入公式(1)中进行计算。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述无碱玻璃板为采用ISRA检查机检测的无任何缺陷的无碱玻璃板。
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| CN101046442A (zh) * | 2007-01-09 | 2007-10-03 | 陈士斌 | 天然石英中羟基含量的红外光谱分析方法 |
| CN103954587A (zh) * | 2014-03-18 | 2014-07-30 | 浙江师范大学 | 一种石英玻璃中羟基的检测方法和装置 |
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