CN106248912A - 一种变压器油老化的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种变压器油老化的表征方法，包括以下步骤：a)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系；b)对多组实际运行中的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，检测结果与步骤a)得到的变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系进行比较，完成变压器油老化的表征。本发明提供的变压器油老化的表征方法通过测定变压器油中氧元素的含量来表征变压器油的老化程度，同时建立了变压器油中氧元素的含量的定量检测方法。本发明提供的表征方法准确性好且操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
Description
技术领域
本发明涉及变压器油检测分析技术领域，建立了变压器油中氧元素的定量检测方法，更具体地说，是涉及一种变压器油老化的表征方法。
背景技术
变压器油是石油产品经过炼制处理后的矿物绝缘油，其主要组成成分是烷烃、环烷烃和芳香烃，主要是碳氢化合物。变压器油是电力设备中用来绝缘、冷却和灭弧的重要液体绝缘介质，由于变压器油作为液体绝缘介质使用，因此要求其具有优良的绝缘性能。但是研究表明，在实际的变压器中，随着运行时间的延长，变压器油会出现氧化老化现象，生成自由基、醇、醛、酮、酸、酯和油泥等劣化产物，严重影响变压器油的绝缘性能，对于一台平均寿命约为三、四十年的变压器来说，变压器油的氧化老化现象会给变压器的安全稳定运行带来严重隐患。
现有技术中表征变压器油氧化安定性的方法主要是通过对变压器油经过一段时间的加热处理后，检测油中酸值、油泥和介质损耗因数来进行评判(GB/T 2536)。但是，现有技术的表征方法主要是依据经验值来间接进行判断，准确性差。
截至目前，国内外还没有一种能够直接、准确的表征变压器油老化的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明在对大量运行15年以上的变压器油进行分析的数据基础上，提出了一种变压器油老化的表征方法，本发明提供的表征方法准确性好且操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
本发明提供了一种变压器油老化的表征方法，包括以下步骤：
a)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系；
b)对多组实际运行中的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，检测结果与步骤a)得到的变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系进行比较，完成变压器油老化的表征。
优选的，步骤a)中所述建立的变压器油中氧元素的定量检测方法为元素分析法。
优选的，步骤a)中所述元素分析法的仪器为JY/T017-1996元素分析仪。
优选的，步骤a)中所述元素分析法的温控程序具体为：
在900℃～1200℃下进行第一次温度控制，保持0.5min～1.5min；
在500℃～650℃下进行第二次温度控制，保持2min～5min；
在90℃～110℃下进行第三次温度控制，保持8min～20min。
优选的，步骤a)中所述元素分析法的载气为氦气或氩气；
所述载气的纯度≥99.99％，水分≤10-6g/L。
优选的，步骤a)中所述不同老化程度的变压器油包括运行15年以上的变压器油、经过再生吸附处理后的变压器油和新变压器油中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述不同老化程度的变压器油为添加抗氧化剂的变压器油或没有添加抗氧化剂的变压器油；
所述抗氧化剂包括2,6-二叔丁基对甲苯酚和2,6-二叔丁基苯酚中的一种或两种。
优选的，所述步骤a)具体包括以下步骤：
a1)对不同老化程度的变压器油中抗氧化剂的含量进行检测，计算得到所述不同老化程度的变压器油中抗氧化剂中氧元素的含量；
a2)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，根据检测结果和步骤a1)的检测结果计算，得到变压器油老化产生的氧元素的含量，进一步分析得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系。
优选的，步骤a)中采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法进行检测前，还包括：
对所述不同老化程度的变压器油分别进行前处理；
所述前处理的过程具体为：
将不同老化程度的变压器油进行真空干燥；
所述真空干燥的时间为1h～5h。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的变压器油老化的表征方法在变压器油运行维护工作中的应用。
本发明提供了一种变压器油老化的表征方法，包括以下步骤：a)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系；b)对多组实际运行中的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，检测结果与步骤a)得到的变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系进行比较，完成变压器油老化的表征。本发明在对大量运行15年以上的变压器油进行分析的数据基础上，提出了一种变压器油老化的表征方法，通过测定变压器油中氧元素的含量来表征变压器油的老化程度，同时建立了变压器油中氧元素的含量的定量检测方法。本发明提供的表征方法准确性好且操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
此外，本发明提供的表征方法应用在变压器油日常运行维护工作中，能够及时发现变压器油老化，及时消缺保障设备安全稳定运行，对国内外变压器油的研究领域具有重要贡献，推动变压器油检测技术的发展，提高电力用油设备状态监测能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种变压器油老化的表征方法，包括以下步骤：
a)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系；
b)对多组实际运行中的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，检测结果与步骤a)得到的变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系进行比较，完成变压器油老化的表征。
在本发明中，所述不同老化程度的变压器油优选包括运行15年以上的变压器油、经过再生吸附处理后的变压器油和新变压器油中的一种或多种，更优选为运行15年以上的变压器油、经过再生吸附处理后的变压器油和新变压器油。在本发明中，所述不同老化程度的变压器油优选为添加抗氧化剂的变压器油或没有添加抗氧化剂的变压器油。在本发明中，所述抗氧化剂优选包括2,6-二叔丁基对甲苯酚和2,6-二叔丁基苯酚中的一种或两种，更优选为2,6-二叔丁基对甲苯酚。在本发明中，所述2,6-二叔丁基对甲苯酚简称T501，其分子结构式如式(1)所示；
所述2,6-二叔丁基苯酚分子结构式如式(2)所示；
由于在实际的变压器中，随着运行时间的延长，变压器油会出现氧化老化现象，影响变压器油的绝缘性能，因此在变压器油中添加抗氧化剂是一种有效的延缓油品氧化速度的方法。目前使用较广泛的主要是2,6-二叔丁基对甲苯酚和2,6-二叔丁基苯酚，同时国际和国内标准对新变压器油和运行变压器油中抗氧化剂含量都有明确规定：IEC 60296和GB/T 2536标准都有规定对于添加抗氧化剂的变压器新油，抗氧化剂含量范围是0.08％～0.40％；DL/T 1094标准规定500kV及以上变压器油性能指标中就包括抗氧化剂，可选用2,6-二叔丁基对甲苯酚，含量为(0.3±0.05)％；IEC 60422和GB/T 14542规定对于添加抗氧化剂的运行变压器油，抗氧化剂含量不低于0.15％，对于运行油中抗氧化剂含量低于0.15％要进行补加处理。
在本发明中，所述采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法进行检测前，优选还包括：对所述不同老化程度的变压器油分别进行前处理。在本发明中，所述前处理的目的是除水，减小检测时的误差。所述前处理的过程优选具体为：将不同老化程度的变压器油进行真空干燥。本发明对所述进行真空干燥的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的真空干燥箱即可。在本发明中，所述真空干燥的时间优选为1h～5h，更优选为2h～4h。
完成所述前处理过程后，本发明采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系。在本发明中，所述变压器油中氧元素的定量检测的过程优选具体包括以下步骤：
a1)对不同老化程度的变压器油中抗氧化剂的含量进行检测，计算得到所述不同老化程度的变压器油中抗氧化剂中氧元素的含量；
a2)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，根据检测结果和步骤a1)的检测结果计算，得到变压器油老化产生的氧元素的含量，进一步分析得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系。
本发明首先对不同老化程度的变压器油中抗氧化剂的含量进行检测，计算得到所述不同老化程度的变压器油中抗氧化剂中氧元素的含量。在本发明中，检测变压器油中抗氧化剂的方法优选为本领域技术人员熟知的分光光度法(GB/T 7602.1)、液相色谱法(GB/T7602.1)或红外光谱法(GB/T 7602.1)，本发明对此没有特殊限制。在本发明中，所述不同老化程度的变压器油中抗氧化剂含量可以采用上述方法进行定量检测，同时根据抗氧化剂的分子量与所述抗氧化剂中氧元素分子量的关系，可以通过简单的公式计算得到所述不同老化程度的变压器油中抗氧化剂中氧元素的含量。在本发明一个优选的实施例中，所述变压器油中抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚，含量经测试为0.3％，那么根据0.3％2,6-二叔丁基对甲苯酚中氧元素含量是0.3％×氧元素的分子量/2,6-二叔丁基对甲苯酚的分子量＝0.3％×16/220＝0.02％。
得到所述不同老化程度的变压器油中抗氧化剂中氧元素的含量后，本发明采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，根据检测结果和步骤a1)的检测结果计算，得到变压器油老化产生的氧元素的含量，进一步分析得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系。在本发明中，对于发生氧化老化的变压器油来说，老化产物大都是自由基、醇、醛、酮、酸、酯和油泥等劣化产物，这些极性化合物会降低变压器油的绝缘性能。由于变压器油是经过石油炼制的产品，因此组成成分是成千上万种物质的混合物，每种物质的绝对含量都很低，因此每种物质的老化产物浓度也很低，因此通过检测变压器油中某一种特定的老化产物的方法来分析变压器油老化程度是不可取的，因为任何物质的检测都是建立在一定浓度的基础上。而变压器油无论是热老化还是电老化，都与氧化分不开，因此产生的自由基、醇、醛、酮、酸、酯和油泥等劣化产物绝大多是都是含氧元素的物质，通过检测变压器油中某一种特定的老化产物无法实现，但是通过测试变压器油中总的氧元素含量是可以实现的。而根据上述分析可知，唯一添加的含氧化合物(抗氧化剂)中氧元素含量是可以通过定量检测和计算得到的，因此变压器油由于氧化老化而产生的氧元素含量就可以采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法进行测定。
在本发明中，所述建立的变压器油中氧元素的定量检测方法优选为元素分析法。在本发明中，所述元素分析法的仪器优选为JY/T017-1996元素分析仪。在本发明中，所述JY/T017-1996元素分析仪主要由盛有氧化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及加热炉、分离和检测氧化(或裂解)-还原产物CO2、H2O、N2及SO2或CO的分离和检测系统、处理机或微机工作站、微量自动电子天平和打印机组成。本发明采用JY/T017-1996元素分析仪能够准确测定出变压器油中氧元素的含量，对氧元素分析准确度控制在0.5×102wt％以内。在本发明中，所述元素分析法的具体测试标准按照JY/T017-1996元素分析仪方法通则进行，本发明对此没有特殊限制。
在本发明中，所述元素分析法的温控程序优选具体为：
在900℃～1200℃下进行第一次温度控制，保持0.5min～1.5min；
在500℃～650℃下进行第二次温度控制，保持2min～5min；
在90℃～110℃下进行第三次温度控制，保持8min～20min；
更优选为：
在1000℃～1100℃下进行第一次温度控制，保持0.5min～1.5min；
在550℃～600℃下进行第二次温度控制，保持2min～5min；
在95℃～105℃下进行第三次温度控制，保持8min～20min；
更更优选为：
在1000℃～1100℃下进行第一次温度控制，保持0.8min～1.2min；
在550℃～600℃下进行第二次温度控制，保持3min～4min；
在95℃～105℃下进行第三次温度控制，保持10min～15min。
在本发明中，所述元素分析法的载气优选为氦气或氩气，更优选为氦气；所述载气的纯度优选≥99.99％，水分优选≤10-6g/L。
本发明采用上述变压器油中氧元素的定量检测方法能够得到变压器油中总的氧元素含量，同时添加的含氧化合物中氧元素含量是可知的，因此变压器油由于氧化老化而产生的氧元素含量就可以测量了。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的变压器油老化的表征方法在变压器油运行维护工作中的应用。在本发明中，通过测定变压器油中氧元素的含量，能够及时发现变压器油老化，采用本发明提供的表征方法能够用于日常的变压器油检测工作和变压器油故障及缺陷原因分析。
本发明提供了一种变压器油老化的表征方法，包括以下步骤：a)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系；b)对多组实际运行中的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，检测结果与步骤a)得到的变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系进行比较，完成变压器油老化的表征。本发明在对大量运行15年以上的变压器油进行分析的数据基础上，提出了一种变压器油老化的表征方法，通过测定变压器油中氧元素的含量来表征变压器油的老化程度，同时建立了变压器油中氧元素的含量的定量检测方法。本发明提供的表征方法准确性好且操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
此外，本发明提供的表征方法应用在变压器油日常运行维护工作中，能够及时发现变压器油老化，及时消缺保障设备安全稳定运行，对国内外变压器油的研究领域具有重要贡献，推动变压器油检测技术的发展，提高电力用油设备状态监测能力。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
实际变压器油样分析实验：
分别对运行15年以上的变压器油、经过再生吸附处理后的变压器油和新变压器油中氧元素的含量进行测定，具体步骤为：
采用JY/T017-1996元素分析仪按照JY/T017-1996元素分析仪方法通则对上述三组变压器油中氧元素的含量进行测定。
其中，温控程序具体为：在1000℃～1100℃下进行第一次温度控制，保持0.8min～1.2min；在550℃～600℃下进行第二次温度控制，保持3min～4min；在95℃～105℃下进行第三次温度控制，保持10min～15min；载气为氦气；所述载气的纯度≥99.99％，水分≤10- 6g/L；对氧元素分析准确度控制在0.5×102wt％以内。测定结果见表1。
表1 实际变压器油样分析结果数据
因此通过实际的变压器油样对比测试发现，运行15年以上变压器油氧元素含量大于经过再生吸附处理后的变压器油中氧元素含量大于新变压器油中氧元素含量，从而证实了通过测定变压器油中氧元素含量可以用来表征变压器油老化程度。
实施例2
测定变压器油中氧元素含量：
(1)对6组抗氧剂均为2,6-二叔丁基对甲苯酚的运行15年以上的变压器油分别进行前处理：分别准确量取25mL上述变压器油，进行真空干燥3h，分别得到6组待测变压器油。
(2)分别对6组待测变压器油中抗氧化剂的含量进行检测，得到6组待测变压器油中抗氧化剂的含量分别为0.300％、0.295％、0.310％、0.305％、0.298％和0.303％；然后通过公式：2,6-二叔丁基对甲苯酚中氧元素含量×氧元素的分子量/2,6-二叔丁基对甲苯酚的分子量＝变压器油中抗氧化剂中氧元素的含量分别为0.022％、0.021％、0.023％、0.022％、0.022％和0.022％。
(3)分别对6组运行15年以上的变压器油中氧元素的总含量进行测定，具体步骤为：
采用JY/T017-1996元素分析仪按照JY/T017-1996元素分析仪方法通则对上述6组变压器油中氧元素的含量进行测定，其中，温控程序具体为：在1000℃～1100℃下进行第一次温度控制，保持0.8min～1.2min；在550℃～600℃下进行第二次温度控制，保持3min～4min；在95℃～105℃下进行第三次温度控制，保持10min～15min；载气为氦气；所述载气的纯度≥99.99％，水分≤10-6g/L；对氧元素分析准确度控制在0.5×102wt％以内。
(4)根据检测结果和步骤(2)的检测结果计算，得到变压器油老化产生的氧元素的含量，进一步分析得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系，测定结果见表2。
表2 6组变压器油样老化程度分析结果数据
| 序号 | 氧元素总含量 | 抗氧化剂中氧元素的含量 | 老化产生的氧元素的含量 |
| 1 | 3.30％ | 0.022％ | 3.278％ |
| 2 | 3.32％ | 0.021％ | 3.299％ |
| 3 | 3.31％ | 0.023％ | 3.287％ |
| 4 | 3.29％ | 0.022％ | 3.268％ |
| 5 | 3.30％ | 0.022％ | 3.278％ |
| 6 | 3.31％ | 0.022％ | 3.288％ |
实验结果表明，本发明提供的表征方法能够通过测定变压器油中氧元素的含量，得到变压器油由于氧化老化而产生的氧元素含量，从而能够及时发现变压器油老化，并且检测结果重现性好，且操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种变压器油老化的表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系；
b)对多组实际运行中的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，检测结果与步骤a)得到的变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系进行比较，完成变压器油老化的表征。
2.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤a)中所述建立的变压器油中氧元素的定量检测方法为元素分析法。
3.根据权利要求2所述的表征方法，其特征在于，步骤a)中所述元素分析法的仪器为JY/T 017-1996元素分析仪。
4.根据权利要求2所述的表征方法，其特征在于，步骤a)中所述元素分析法的温控程序具体为：
在900℃～1200℃下进行第一次温度控制，保持0.5min～1.5min；
在500℃～650℃下进行第二次温度控制，保持2min～5min；
在90℃～110℃下进行第三次温度控制，保持8min～20min。
5.根据权利要求2所述的表征方法，其特征在于，步骤a)中所述元素分析法的载气为氦气或氩气；
所述载气的纯度≥99.99％，水分≤10-6g/L。
6.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤a)中所述不同老化程度的变压器油包括运行15年以上的变压器油、经过再生吸附处理后的变压器油和新变压器油中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的表征方法，其特征在于，步骤a)中所述不同老化程度的变压器油为添加抗氧化剂的变压器油或没有添加抗氧化剂的变压器油；
所述抗氧化剂包括2,6-二叔丁基对甲苯酚和2,6-二叔丁基苯酚中的一种或两种。
8.根据权利要求7所述的表征方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括以下步骤：
a1)对不同老化程度的变压器油中抗氧化剂的含量进行检测，计算得到所述不同老化程度的变压器油中抗氧化剂中氧元素的含量；
a2)采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法分别对不同老化程度的变压器油中氧元素的含量进行定量检测，根据检测结果和步骤a1)的检测结果计算，得到变压器油老化产生的氧元素的含量，进一步分析得到变压器油中氧元素的含量与变压器油老化程度的关系。
9.根据权利要求1～8任一项所述的表征方法，其特征在于，步骤a)中采用建立的变压器油中氧元素的定量检测方法进行检测前，还包括：
对所述不同老化程度的变压器油分别进行前处理；
所述前处理的过程具体为：
将不同老化程度的变压器油进行真空干燥；
所述真空干燥的时间为1h～5h。
10.一种权利要求1～8任一项所述的变压器油老化的表征方法在变压器油运行维护工作中的应用。
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