CN103278520A - 一种硅质聚渣剂的x荧光光谱分析法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅质聚渣剂的X荧光光谱分析法，采用四硼酸锂试剂作熔剂，在高温下将试样熔融成玻璃样片，然后利用X荧光光谱仪绘制的国家标准样品曲线分析其待测元素强度，从而计算出待测元素的百分含量。与化学分析方法相比，本发明方法程序简化，手续简单，试剂种类少，可降低检测费用，净化空气质量，且标准曲线一次绘制完成后可多次使用；可缩短测定时间，每批试样可节省分析时间3小时，极大提高分析效率；以仪器代替手工分析，可减少分析误差，提高分析准确率，且干扰因素少，机体影响较小，稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于检化验技术领域，尤其涉及一种采用X荧光光谱仪进行硅质聚渣剂中元素含量测定的方法。
背景技术
所谓硅质聚渣剂系指一种二氧化硅含量在70%左右的炼钢辅料。目前，对硅质聚渣剂的检测方法，国家尚无详细的检测标准可查。因此，各企业普遍采取化学分析方法进行检测，即采用硅氟酸钾滴定法检测其含量。该方法存在着一定的缺陷：一是化学分析采用在镍坩埚中高温熔融再用酸浸取，易造成试样溶解不完全；在捣碎滤纸时，会造成试液飞溅；在滴定过程中，因指示剂颜色深浅观察不一致，使滴定终点难以辨别，不仅手续繁琐，而且分析误差大。二是化学分析需用强碱试剂在高温炉中熔融后，再用强酸、盐溶解并静置，使硅氟酸钾完全沉淀；然后用洗液洗涤沉淀8次，再用标准溶液滴定其消耗体积，计算出结果。分析一批试样需用时4小时以上，分析时间长，干扰因素多，且分析的准确率受限。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种利用X荧光光谱仪进行硅质聚渣剂中元素含量测定的方法，实现以仪器分析代替化学手工分析，缩短分析时间，减少分析误差，提高分析精确度。
为此，本发明所采取的解决方案是：
一种硅质聚渣剂的X荧光光谱分析法，其具体分析方法和步骤为：
样片制备：
1、称取6.0000g四硼酸锂、0.1000g氟化锂试剂于洁净的铂金锅内，加入0.2000g试样，搅拌，加入5滴饱和硝酸钾溶液和5滴40%的碘化钾溶液。
2、将盛装试样的铂金锅放入熔融炉内，在1145-1155℃下熔融14-16min。
3、取下铂金锅，冷却至室温。
标准曲线绘制：
1、选取10个二氧化硅含量在60-85wt%范围内且具有一定梯度的国家标准样品作为分析样。
2、按照“样片制备”的三个步骤将10个国家标准样品熔融成玻璃样品。
3、设定X荧光光谱仪分析参数。
a、X光管电压40kV，电流70mA。
b、元素分析时间19-22s。
c、建立方法前，必须做扫描待测元素的脉冲高度的范围，其脉冲高度的选择范围为：PHA Low Level:15，PHA High Level:130。
d、不同晶体有不同的分光波长范围，分光计采用晶体是PET，即Spectrometer：Crystal PET。
4、将熔融完成的10个国家标准样品的样片，用设定完成的X荧光光谱仪所采取的解决方案是：
一种依次测定待测元素的强度，并绘制出强度—浓度曲线，计算出回归系数，且保证回归系数不小于0.999。
分析测定：
将熔融完成并冷却的试样放于X荧光光谱仪分析位置，用X荧光光谱仪分析待测元素的强度，并通过待测元素的强度在标准曲线上计算出元素的百分含量。
本发明的有益效果为：
与化学分析方法相比，本发明方法程序简化，手续简单，试剂种类少，可降低检测费用，净化空气质量，且标准曲线一次绘制完成后可多次使用；可缩短测定时间，每批试样可节省分析时间3小时，极大提高分析效率；以仪器代替手工分析，可减少粒度影响、背景影响等分析误差，提高分析准确率，且干扰因素少，机体影响较小，稳定性好。
具体实施方式
本发明硅质聚渣剂的X荧光光谱分析法，主要是采用四硼酸锂试剂作熔剂，在高温下将试样熔解成玻璃样片，然后利用X荧光光谱仪绘制的国家标准样品曲线分析其待测元素强度，从而计算出待测元素的百分含量，实现高精度快速分析检测。
实施例1：
样片制备：
1、称取6.0000g四硼酸锂、0.1000g氟化锂试剂于洁净的铂金锅内，加入0.2000g试样，搅拌，加入5滴饱和硝酸钾溶液和5滴40%的碘化钾溶液。
2、将盛装试样的铂金锅放入熔融炉内，在1145℃下熔融16min。
3、取下铂金锅，冷却至室温。
标准曲线绘制：
1、选取10个二氧化硅含量在60-85wt%范围内且具有一定梯度的国家标准样品作为分析样。
2、按照“样片制备”的三个步骤将10个国家标准样品熔融成玻璃样品。
3、设定X荧光光谱仪分析参数。
a、X光管电压40kV，电流70mA。
b、元素分析时间20s。
c、脉冲高度的选择范围为：PHA Low Level:15，PHA High Level:130。
d、Spectrometer：Crystal PET。
4、将熔融完成的10个国家标准样品的样片，用设定完成的X荧光光谱仪依次测定待测元素的强度，并绘制出强度—浓度曲线，计算出回归系数，回归系数为0.9999。
分析测定：
将熔融完成并冷却的试样放于X荧光光谱仪分析位置，用X荧光光谱仪分析待测元素的强度，并通过待测元素的强度在标准曲线上计算出元素的百分含量，完成测定过程。
实施例2：
样片制备：
1、称取6.0000g四硼酸锂、0.1000g氟化锂试剂于洁净的铂金锅内，加入0.2000g试样，搅拌，加入5滴饱和硝酸钾溶液和5滴40%的碘化钾溶液。
2、将盛装试样的铂金锅放入熔融炉内，在1150℃下熔融15min。
3、取下铂金锅，冷却至室温。
标准曲线绘制：
1、选取10个二氧化硅含量在60-85wt%范围内且具有一定梯度的国家标准样品作为分析样。
2、按照“样片制备”的三个步骤将10个国家标准样品熔融成玻璃样品。
3、设定X荧光光谱仪分析参数。
a、X光管电压40kV，电流70mA。
b、元素分析时间20s。
c、PHA Low Level:15，PHA High Level:130。
d、Spectrometer：Crystal PET。
4、将熔融完成的10个国家标准样品的样片，用设定完成的X荧光光谱仪依次测定待测元素的强度，并绘制出强度—浓度曲线，计算出回归系数，回归系数为0.9998。
分析测定：
将熔融完成并冷却的试样放于X荧光光谱仪分析位置，用X荧光光谱仪分析待测元素的强度，并通过待测元素的强度在标准曲线上计算出元素的百分含量，完成测定过程。
普通化学分析法与本发明X荧光光谱分析法检测的标准样品与生产样品SiO2含量分析结果对比如下表所示。
Claims (1)
1.一种硅质聚渣剂的X荧光光谱分析法，其特征在于，具体分析方法和步骤为：
样片制备：
（1）、称取6.0000g四硼酸锂、0.1000g氟化锂试剂于洁净的铂金锅内，加入0.2000g试样，搅拌，加入5滴饱和硝酸钾溶液和5滴40%的碘化钾溶液；
（2）、将盛装试样的铂金锅放入熔融炉内，在1145-1155℃下熔融14-16min；
（3）、取下铂金锅，冷却至室温；
标准曲线绘制：
（1）、选取10个二氧化硅含量在60-85wt%范围内且具有一定梯度的国家标准样品作为分析样；
（2）、按照“样片制备”的三个步骤将10个国家标准样品熔融成玻璃样品；
（3）、设定X荧光光谱仪分析参数：
a、X光管电压40kV，电流70mA；
b、元素分析时间19-22s；
c、PHA Low Level:15，PHA High Level:130；
d、Spectrometer： Crystal PET；
（4）、将熔融完成的10个国家标准样品的样片，用设定完成的X荧光光谱仪依次测定待测元素的强度，并绘制出强度—浓度曲线，计算出回归系数，且保证回归系数不小于0.999；
分析测定：
将熔融完成并冷却的试样放于X荧光光谱仪分析位置，用X荧光光谱仪分析待测元素的强度，并通过待测元素的强度在标准曲线上计算出元素的百分含量。
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