CN111141774A - 一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 - Google Patents
一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111141774A CN111141774A CN202010072361.2A CN202010072361A CN111141774A CN 111141774 A CN111141774 A CN 111141774A CN 202010072361 A CN202010072361 A CN 202010072361A CN 111141774 A CN111141774 A CN 111141774A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- platinum crucible
- ferroalloy
- heating
- ray fluorescence
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 title description 6
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 title description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910001021 Ferroalloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M lithium bromide Chemical compound [Li+].[Br-] AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N dilithium;[oxido(oxoboranyloxy)boranyl]oxy-oxoboranyloxyborinate Chemical compound [Li+].[Li+].O=BOB([O-])OB([O-])OB=O PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical class [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910000592 Ferroniobium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 5
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 3
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- JMAHHHVEVBOCPE-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Nb] Chemical compound [Fe].[Nb] JMAHHHVEVBOCPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- ZFGFKQDDQUAJQP-UHFFFAOYSA-N iron niobium Chemical compound [Fe].[Fe].[Nb] ZFGFKQDDQUAJQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- RHDUVDHGVHBHCL-UHFFFAOYSA-N niobium tantalum Chemical compound [Nb].[Ta] RHDUVDHGVHBHCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
- G01N2223/1016—X-ray
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；2)称量0.1000‑0.2000g试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入5‑10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样完全溶解；3)加入3.000‑5.000g四硼酸锂于铂金坩埚内在40‑50℃加热烘干；4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5‑1ml，加入分析纯溴化锂0.1000‑0.1500g，升温750‑800℃预热10‑15min，继续升温1100‑1150℃熔融，熔融10‑15min，升温熔融过程不断摇摆试样；5)熔融试样倒入铂金坩埚模具内冷却成型，制成玻璃片。本发明提高铌铁的检测速度，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁原料化学分析领域，特别涉及一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法。
背景技术
铌铁在钢铁冶炼过程中作为合金添加剂使用，提高合金和钢的强度及抗腐蚀性能。由于铌资源稀少，价格昂贵。对于铌铁的验收按照铌含量的品位进行结算。目前国家标准方法结算采用《GB/T654.1铌铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定铌、钽量》、《GB/T铌钽化学分析方法铌中钽量的测定》。目前，随着仪器分析的逐步发展，合金的仪器分析方法正在逐步取代化学分析方法。本方法借鉴铁矿石熔片X射线荧光光谱法分析的经验，对合金在熔融过程对坩埚的腐蚀进行了预氧化处理，有效地避免了熔融过程对铂金坩埚的腐蚀，将铁合金熔融成玻璃样片，采用X射线荧光光谱法对样片进行准确分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，提高铌铁的检测速度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，包括以下步骤：
1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；
2)称量0.1000-0.2000g试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入5-10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样完全溶解；
3)加入3.000-5.000g四硼酸锂于铂金坩埚内在40-50℃加热烘干；
4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5-1ml，加入分析纯溴化锂0.1000-0.1500g，升温750-800℃预热10-15min，继续升温1100-1150℃熔融，熔融10-15min，升温熔融过程不断摇摆试样；
5)熔融试样倒入铂金坩埚模具内冷却成型，制成玻璃片。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过熔融方法处理铁合金，采用X射线荧光光谱法分析铁合金中的铌、钽元素。提高分析周期48小时。能够快速熔制铁合金类样品玻璃片，具有较高的准确度、重复性、再现性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；
2)称量0.1000-0.2000g试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入5-10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样完全溶解；
3)加入3.000-5.000g四硼酸锂于铂金坩埚内在40-50℃加热烘干；
4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5-1ml，加入分析纯溴化锂0.1000-0.1500g，升温750-800℃预热10-15min，继续升温1100-1150℃熔融，熔融10-15min，升温熔融过程不断摇摆试样；
5)熔融试样倒入铂金坩埚模具内冷却成型，制成玻璃片。
实施例
一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，包括以下步骤：
1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；
2)称量0.1000试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样溶解；
3)加入5.000g四硼酸锂于铂金坩埚置在50℃缓慢加热烘干；
4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5-1ml，加入分析纯溴化锂0.1000g，升温800℃预热10min，继续升温1150℃下熔融，熔融10min，升温熔融过程不断摇摆试样；
5)熔融试样倒入铂金坩埚模具内冷却成型，制成玻璃片。
Claims (1)
1.一种X射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)试样处理：铁合金试样研磨到0.074mm以下，干燥；
2)称量0.1000-0.2000g试样于铂金坩埚中，加水润湿，加入5-10ml硝酸(1+1)，缓慢滴加氢氟酸至试样完全溶解；
3)加入3.000-5.000g四硼酸锂于铂金坩埚内在40-50℃加热烘干；
4)试样放入熔融炉内，加入饱和硝酸钾溶液0.5-1ml，加入分析纯溴化锂0.1000-0.1500g，升温750-800℃预热10-15min，继续升温1100-1150℃熔融，熔融10-15min，升温熔融过程不断摇摆试样；
5)熔融试样倒入铂金坩埚模具内冷却成型，制成玻璃片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010072361.2A CN111141774A (zh) | 2020-01-21 | 2020-01-21 | 一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010072361.2A CN111141774A (zh) | 2020-01-21 | 2020-01-21 | 一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111141774A true CN111141774A (zh) | 2020-05-12 |
Family
ID=70526639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010072361.2A Pending CN111141774A (zh) | 2020-01-21 | 2020-01-21 | 一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111141774A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1270667A1 (ru) * | 1984-11-27 | 1986-11-15 | Институт химии Уральского научного центра АН СССР | Способ определени ниоби в стал х и сплавах |
| CN102507624A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-06-20 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法 |
| CN102778379A (zh) * | 2012-08-09 | 2012-11-14 | 江苏省产品质量监督检验研究院 | 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 |
| CN103278520A (zh) * | 2013-06-11 | 2013-09-04 | 鞍钢股份有限公司 | 一种硅质聚渣剂的x荧光光谱分析法 |
| CN107271253A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-10-20 | 唐山建龙特殊钢有限公司 | 铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法 |
| CN110376232A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法 |
-
2020
- 2020-01-21 CN CN202010072361.2A patent/CN111141774A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1270667A1 (ru) * | 1984-11-27 | 1986-11-15 | Институт химии Уральского научного центра АН СССР | Способ определени ниоби в стал х и сплавах |
| CN102507624A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-06-20 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法 |
| CN102778379A (zh) * | 2012-08-09 | 2012-11-14 | 江苏省产品质量监督检验研究院 | 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 |
| CN103278520A (zh) * | 2013-06-11 | 2013-09-04 | 鞍钢股份有限公司 | 一种硅质聚渣剂的x荧光光谱分析法 |
| CN107271253A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-10-20 | 唐山建龙特殊钢有限公司 | 铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法 |
| CN110376232A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| BOCK: "《分析化学中试样分解方法手册》", 31 March 1987, 中国标准出版社 * |
| 常利民: "X-射线荧光光谱法分析铁合金成份的最新进展", 《冶金设备》 * |
| 杨觎: "熔融制样X射线荧光光谱法测定铌铁合金中的铌铝钛", 《天津冶金》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110686944A (zh) | 一种铜合金标准样品的制备方法 | |
| CN102426122A (zh) | 中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法 | |
| CN104862552A (zh) | 一种新型铝合金及其制备方法 | |
| CN103149073A (zh) | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 | |
| CN102507624A (zh) | 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法 | |
| CN102368052B (zh) | 铜合金光谱标准样品的制备方法 | |
| WO2014186920A1 (zh) | 一种高锌车用铝合金锭及其生产方法 | |
| CN107271253A (zh) | 铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法 | |
| CN111141774A (zh) | 一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 | |
| CN110133025A (zh) | 钒铁合金熔片的熔融制备方法 | |
| CN113295676A (zh) | 一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法 | |
| CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
| CN111349801B (zh) | 一种铝合金铸锭的制备方法 | |
| CN104034573B (zh) | 一种镍基合金的消解方法 | |
| CN103185699A (zh) | 一种氧化铝中铁含量的测定方法 | |
| CN110646452A (zh) | X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法 | |
| CN106498252B (zh) | 一种高强度镁‑钕‑锌‑锆‑锂合金及其制备方法 | |
| CN113030140A (zh) | 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 | |
| CN113049619A (zh) | 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 | |
| CN108152269A (zh) | 一种硫铁合金中铁含量的检测方法 | |
| CN102401756A (zh) | 一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法 | |
| CN111239172A (zh) | 一种测定煤中磷含量的方法 | |
| CN103759991A (zh) | 铸造高温合金标准物质中痕量元素砷的均匀性控制方法 | |
| CN113916868B (zh) | 一种铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法 | |
| CN110346392A (zh) | 一种用于测定钒铁合金主次成分的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200512 |