CN103454375A - 一种锥形量热仪用样品盛放装置及利用该装置测量熔融固体、液体样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锥形量热仪用样品盛放装置及利用该装置测量熔融固体、液体样品的方法。所述样品盛放装置包括一容腔，以及围成容腔的侧壁和底壁，所述容腔的横截面为圆形；所述样品盛放装置还设有用于遮盖容腔的活动挡板；所述侧壁和/或底壁的内部为空腔，空腔内设有耐高温绝热填料层；所述侧壁围成所述容腔的一侧设有刻度。本发明所述样品盛放装置特别适用于配合锥形量热仪对粉末和液体样品进行测定，而且其结构保证了样品在检测过程中可以均匀受热，提高测试的准确性，易于清洗，隔热效果好；所述测试方法无需铝箔，节约成本，制样简单化，同时减少测试当中由于铝箔燃烧产生的误差，测试准确。
Description
技术领域
本发明属于材料燃烧性能分析领域，特别涉及一种锥形量热仪用样品盛放装置及利用该装置测量熔融固体、液体样品的方法。
背景技术
随着经济发展和社会进步, 火灾发生的频率及其所造成的损失也在不断增加。现如今，每年因火灾造成的损失无法计数，因而人们对火灾的研究愈加重视。锥形量热仪的试验环境被认为最能代表实际火灾的燃烧环境，自1982年由美国国家标准技术研究所NIST（原国家标准局NBS）推出以来，被全球越来越多的实验室所采用，仪器功能越来越完善。锥形量热仪可以进行材料燃烧危险性等级划分、预测材料在大型火灾中的燃烧性、各种阻燃体系中材料燃烧情况及阻燃机理的研究等。但是目前用于锥形量热仪测试的样品必须是板材，根据ISO:5660-2002标准要求，在实验时，将样品用铝箔包装好后放于试样安装架中，通过样品上端的电打火器将其点燃。然而这种装置更适用于固体样品或燃烧时不会熔融滴落的样品，如建材等。而如今易引发火灾的物质多种多样，除建材外，油漆、沥青、油类等物质越来越多的被关注。当锥形量热仪测试液体样品或测试在燃烧时会熔融滴落的样品时，将会因为ISO:5660-2002中所述的装置无法盛装或燃烧时质量损失而导致测试不准确，重复性差。
目前对于粉末或液体样品的测试，专利CN102175718A公开了一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法，并具体公开了一种用于该测试方法的装置，一种特定匣体坩埚，但这个装置隔热性差，热量散失严重，影响测试结果的准确性；且该装置方形的结构很难保证其整个受热面内尤其是角落处所受辐射强度均匀，从而无法保证测试的准确性；对于易挥发的样品（如酒精）易造成点燃前的质量损失，进而影响测试结果的准确性；由于没有刻度，样品实际所受辐射强度很难保证，结果的准确性也难以保证。可见，专利CN102175718A中公开的装置及其测试方法虽然能够保证平行样测试中的一致性，但准确性很难保证。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种锥形量热仪用样品盛放装置，该装置便于锥形量热仪对粉末或液体样品的测量，而且可以保证测试的准确性和稳定性。
本发明的另一目的在于提供一种用锥形量热仪测量熔融固体、液体样品的方法，该方法特别适用于加热时会熔融的固体或加热时挥发的液体样品的测定，且可以保证测试的准确性和稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锥形量热仪用样品盛放装置，所述样品盛放装置包括一容腔，以及围成容腔的侧壁和底壁，所述容腔的横截面为圆形；所述样品盛放装置还设有用于遮盖容腔的活动挡板；所述侧壁围成所述容腔的一侧设有刻度；所述侧壁和/或底壁的内部为空腔，空腔内设有耐高温绝热填料层。
传统的锥形量热仪无法进行液体样品的测试。当测试固体样品时，需要用铝箔包覆。铝箔在测试过程中，可能也会发生燃烧，从而导致测试结果的很大偏差，并且铝箔的使用也给样品的制备带来很大的麻烦。当测试样品是熔融固体时，测试时很容易造成样品的流失，影响测试结果。CN102175718A虽然能够测试液体样品，也没有采用铝箔包覆样品，但其是采用在坩埚内部铺上一层铝箔进行隔热，然而铝箔的隔热效果较差，将会对测试结果造成影响。另外，该方法也无法避免铝箔在测试过程中可能发生燃烧的问题，进而无法避免其对测试结果造成影响。另外，CN102175718A的装置内部没有刻度，这样很难确定其加入样品的高度/厚度，以致于很难确定辐射锥下表面与样品顶部的距离，从而很难保证样品在测试过程中所受的辐照度与所设辐照度相符。
本发明可以有效实现液体样品与熔融固体样品的测试。测试时无需铝箔，可以避免铝箔在测试过程中导致的误差，促进结果准确。为了实现隔热，在侧壁和/或底壁的内部设置有耐高温绝热填料层，其可以起到有效的隔热，减少热损失，促进结果准确。同时可以保证称重设备的稳定性，减少因热传递造成的称重设备波动，使测试更准确。所述耐高温绝热填料可以是陶瓷纤维棉。容腔的横截面设计为圆形，可以保证测试时样品受热均匀，提高测试的准确性。如果设计为与现有技术相类似的方形，在容器的方角处会出现燃烧缓慢的现象。挡板的设计可以防止挥发性的样品在接受热辐射前发生挥发造成质量损失或发生熔融导致形态发生变化，减少检测结果的误差。刻度的设计可以方便准确读出或加入待测液体的体积，并且便于控制所加入样品的量，更便于准确调整样品与辐射锥的距离，更便于进行准确的测量。
作为一种优选方案，所述侧壁和底壁的内部均为空腔，空腔内设有耐高温绝热填料层。
作为一种优选方案，所述刻度的高度为不高于容腔高度的70%。对于液体样品，其在测试过程中有可能由于沸腾而发生质量损失，因此，一般地，加入的样品量不超过刻度的高度，可以避免液体由于沸腾而发生质量损失，使测试结果更准确。
作为一种更优选方案，所述空腔的内部还填充有惰性气体，所述惰性气体可选自氮气、氩气及氦气中的任何一种。
所述侧壁包括内侧壁和外侧壁，内侧壁和外侧壁可以是一体成型，或者是各自独立，内侧壁与外侧壁之间为夹套式结构。
本领域中，构成所述样品盛放装置各部件的材料，一般都是选择能够耐高于1000℃灼烧的陶瓷、刚玉等物质。
作为一种优选方案，所述刻度的高度为5~40mm。刻度的最小分度值可以根据需要作选取，选取的范围为0.5~5mm。
作为一种优选方案，侧壁与底壁的连接处设有圆角。圆角的设置可以便于样品盛放装置的清洗。优选地，圆角的直径不小于5mm。
作为一种优选方案，所述底壁的外侧设有一基座。
作为一种优选方案，所述基座设于底壁的中心。这样的设置有助于保证试样的中心位置位于加热器的正下方，并且方便容器与称重设备对准。
作为一种优选方案，所述基座设有一手柄。
作为一种优选方案，所述手柄长度为100~160mm，宽度为35~55mm。
作为一种优选方案，所述容腔的高度优选为30~90mm。
一种用锥形量热仪测量熔融固体、液体样品的方法，所述锥形量热仪采用的样品盛放装置具有上所述结构；
测量方法包括如下步骤：
S1.对锥形量热仪进行预热，并按照标准方法ISO5660-2002的校准；
S2.将待测熔融固体样品制成与样品盛放装置的容腔横截面大小匹配的材料，并置于容腔中，盖上活动挡板；
或将液体样品直接加入容腔中，盖上活动挡板；
S3.设定需要的辐射强度，进行基线扫描，将步骤S2.载有待测样品的样品盛放装置置于锥形量热仪的称量装置上，待称量装置的读数稳定后，打开活动挡板及辐射锥，进行测试。
根据标准ISO5660-2002规定，在设定辐射强度时，还需要控制辐射锥与样品的距离为25mm或60mm；通过刻度可以算出样品与容腔表面的距离，再调整容腔表面到辐射锥的距离，即能准确的控制辐射锥与样品的距离。
本发明中，所述的熔融固体样品是指该样品在燃烧时会转变为熔融状态的样品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明特别适用于配合锥形量热仪对熔融固体和液体样品进行测定，而且其结构保证了样品在检测过程中可以均匀受热，隔热效果好，大大减少了现有技术中对测试准确性带来影响的因素，大大提高测试的准确性；
本发明所述方法无需铝箔，节约成本，制样简单化，便于操作，同时减少测试当中由于铝箔可能燃烧产生的结果误差，测试准确。
附图说明
图1为本发明所述锥形量热仪用样品盛放装置的结构示意图；
图2为本发明所述锥形量热仪用样品盛放装置的结构示意图；
图3为本发明检测油类物质的释放速率曲线图；
图4为采用本发明所述装置及现有装置检测熔融固体的HRR曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
本实施例所述锥形量热仪用样品盛放装置的结构如图1和图2所示。包括容腔1，以及围成容腔1的侧壁2和底壁3，所述容腔的横截面为圆形；所述装置还设有用于遮盖容腔的活动挡板4。所述侧壁2和底壁3的内部设有空腔，空腔内填充用于隔热的陶瓷纤维棉5。所述侧壁2围成所述容腔1的一侧设有刻度6，所述容腔的高度为60mm，刻度6的零起点位于容腔底壁，最大刻度为40mm。侧壁2与底壁3的连接处设有圆角7。所述底壁3的外侧的中央设有一基座8。基座8与一手柄连接9，手柄的长度为100~160mm，宽度为35~55mm。
实施例2
采用本发明设计测试方法，可直接对油类物质进行锥形量热仪试验。采用实施例1所述的锥形量热仪用样品盛放装置，按如下步骤进行：
S1.对锥形量热仪进行预热，并按照标准方法ISO5660-2002的校准；
S2.将待测的车间用油样品直接加入容腔中，直至刻度显示为10mm，盖上活动挡板；
S3.设定需要的辐射强度，进行基线扫描，将步骤S2.载有待测样品的样品盛放装置置于锥形量热仪的称量装置上，待称量装置的读数稳定后，打开活动挡板及辐射锥，进行测试。
测试的HRR曲线如图3所示，从图3可以看出，使用本发明的装置和方法测试的两次结果的重复性好，可信度高。如果采用CN102175718所述装置，将会导致样品在接受热辐射前造成组分挥发，影响测试结果。另外，CN102175718所述装置热量散失严重，将会影响燃烧速度及测试结果。
实施例3
采用本发明设计测试方法，可直接对燃烧时会出现熔融的固体进行锥形量热仪试验。采用实施例1所述的锥形量热仪用样品盛放装置，按如下步骤进行：
S1.对锥形量热仪进行预热，并按照标准方法ISO5660-2002的校准；
S2.将待测的固体样品制成匹配容腔横截面积大小，然后加入容腔中，盖上活动挡板；
S3.设定需要的辐射强度，进行基线扫描，将步骤S2.载有待测样品的样品盛放装置置于锥形量热仪的称量装置上，待称量装置的读数稳定后，打开活动挡板及辐射锥，进行测试。
同时，采用ISO5660-2002中所述的测量装置及本发明的样品盛放装置对熔融固体进行测试，作对比。测试的HRR曲线如图4所示，从图4可以看出，由于样品受热熔融，铝箔无法很好的包覆，导致样品流失严重，造成质量损失影响测试结果；同时样品的流失影响样品上表面与辐射锥的距离，导致样品上表面的辐射强度远小于50kW/m2，导致测试结果不准确。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述样品盛放装置包括一容腔，以及围成容腔的侧壁和底壁，所述容腔的横截面为圆形；所述样品盛放装置还设有用于遮盖容腔的活动挡板；所述侧壁和/或底壁的内部为空腔，空腔内设有耐高温绝热填料层；所述侧壁围成所述容腔的一侧设有刻度。
2.根据权利要求1所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述刻度的高度为不高于容腔高度的70%。
3.根据权利要求1或2所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述刻度的高度为5~40mm。
4.根据权利要求1所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，侧壁与底壁的连接处设有圆角。
5.根据权利要求1所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述底壁的外侧设有一基座。
6.根据权利要求1所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述基座设于底壁的中心。
7.根据权利要求5或6所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述基座设有一手柄。
8.根据权利要求7所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述手柄长度为100~160mm，宽度为35~55mm。
9.根据权利要求1所述锥形量热仪用样品盛放装置，其特征在于，所述容腔的高度为30~90mm。
10.一种用锥形量热仪测量熔融固体、液体样品的方法，其特征在于，所述锥形量热仪采用的样品盛放装置具有如权利要求1~8中任意一项权利要求所述结构；
测量方法包括如下步骤：
S1.对锥形量热仪进行预热，并按照标准方法ISO5660-2002进行校准；
S2.将待测熔融固体制成与样品盛放装置的容腔横截面大小匹配的样品，并置于容腔中，盖上活动挡板；
或将液体样品直接加入容腔中，盖上活动挡板；
S3.根据熔融固体样品或液体样品的高度/厚度，调节样品表面与辐射锥之间的距离，设定需要的辐射强度，进行基线扫描，将步骤S2.载有待测样品的样品盛放装置置于锥形量热仪的称量装置上，待称量装置的读数稳定后，打开活动挡板及辐射锥，进行测试。
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Denomination of invention: A sample holding device for a conical calorimeter and a method for measuring molten solid and liquid samples using the device Effective date of registration: 20230524 Granted publication date: 20150923 Pledgee: Guangdong Development Bank Limited by Share Ltd. Guangzhou branch Pledgor: Guogao high polymer material industry innovation center Co.,Ltd. Registration number: Y2023980041520 |