CN107271483B - 一种有机粉尘热释放速率的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种有机粉尘热释放速率的测试方法，包括以下步骤:步骤一，取待测粉末，烘干后进行筛分；步骤二，将筛分后的粉末装入预先铺设铝箔纸的柱状模具中进行压制后，卸压并脱模，得到压块；步骤三，将压块包封在弹性袋内，放入液体高压缸内经初压‑中压‑高压湿式成型压制；步骤四，对步骤三的产物采用锥形量热仪进行热释放性能测定。本发明首次提出一种测定有机粉尘热释放速率的方法。解决了有机粉尘密度极小、表面易产生静电、受压不均问题，可精确使用锥形量热仪测量其热释放速率。

Description

一种有机粉尘热释放速率的测试方法
技术领域
本发明属于材料热释放速率测定和评价技术领域，涉及测试有机粉尘热释放速率的方法。
背景技术
服装及食品行业常采用棉，茶，谷物，皮毛、染料、纤维等为材料，它们在加工过程中易产生大量可燃或易燃的有机粉尘，尤其在高温、高压的受限空间内，极易形成爆炸等事故。据行业统计，谷物等轻质有机粉尘的爆炸次数占比高达64.7％。
当前关于粉尘爆炸性能的研究主要聚焦于密度较大的金属粉尘，主要采用锥形量热仪测定其燃烧性能参数，通过测试粉尘的热释放速率进行预测和分析其爆炸危险性。胡云楚设计了一种可耐高温的匣体坩埚用于放置木材颗粒或液体，以测试其热释放速率(胡云楚.一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法:CN,CN 102175718A[P].2011.)；对于颗粒密度较大的粉体，可直接将粉体颗粒铺装在一密封容器中，确定材料的热释放速率(Min C L,Yun S K,Dong H R.Analysis of explosion characteristics ofcombustible wood dust in confined system using the thermal decomposition rateand mass loss rate[J].Applied Thermal Engineering,2016,109:432-439.)。
但由于缺乏表征有机粉尘燃烧性能的有效手段，导致当前定量分析有机粉尘爆炸危险性及其在火灾中的燃烧行为还未见报道。同时，由于有机粉尘的密度太小，用锥形量热仪测定其燃烧性能极难实现，目前对于轻质有机粉尘燃烧时的热释放速率还未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出一种测试有机粉尘热释放速率的方法，填补目前对于有机粉尘燃烧时的热释放速率测试的空白。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种有机粉尘热释放速率的测试方法，包括以下步骤：
步骤一，取待测有机粉尘，依次进行筛分研磨烘干；
步骤二，将步骤一的产物进行柱状压块成型压制，得到坯料；
步骤三，真空条件下坯料经初压-中压-高压湿式压制成型；初压2MPa，升压速率2MPa/min，保压时间60s；中压50MPa，升压速率10MPa/min，保压时间90s；高压100MPa，升压速率5MPa/min，保压时间90s；
步骤四，对步骤三的产物使用锥形量热仪进行热释放速率测量。
所述步骤一筛分细度不低于80目，60℃烘干1h。
所述步骤二柱状的底面为20×20mm2。
所述步骤二压块厚度为2～5mm。
所述步骤二压块成型不完整可加入质量分数2％～4％淀粉重复步骤二。
所述步骤二压制包括采用手动液压成型压制，受压0.2MPa～0.4MPa。
所述步骤四使用锥形量热仪前在锥形量热仪样品架内槽覆盖铝箔。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明首次提出一种测定有机粉尘热释放速率的方法。
(2)本发明的方法，解决了有机粉尘密度极小、表面易产生静电、受压不均的问题，可精确的使用锥形量热仪测量其热释放速率。
(3)本发明的方法，采用初压-中压-高压湿式逐步压制成型，一方面可提高有机粉尘的最小着火能，减小了测试时粉尘发生爆炸的可能性，操作安全性高，另一方面所成的产物致密均匀，样品细度对其热释放性能的测试结果影响小。
(4)本方法适用性广，可适用于80目以上的有机粉尘，并且热释放性能稳定。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施方式
对于密度更小、较小压力难于成型的有机粉尘，发明人研究发现，若采用直接将有机粉尘铺装在密封容器中，然后将其置于锥形量热仪测试其热释放性能，存在以下问题：(1)由于有机粉尘的密度太小，在仪器测试过程中的风压作用下，易随烟气飘至烟道而燃烧不充分，甚至可形成粉尘爆炸，造成重大安全隐患；(2)对于棉、谷物、皮毛、染料等丝状有机粉尘，由于其表面易产生静电作用，难以形成满足锥形量热仪样品要求的样品；(3)若采用普通的模具压制成型，由于样品单面受压，密实度不均匀，影响测试结果。因此，要想利用现有的锥形量热仪，就必须研发可准确测试有机粉尘热释放速率的方法，对有机粉尘进行的前期处理尤为重要。依据发明人查阅的大量专利及文献资料，未发现关于测试有机易燃粉尘热释放速率的方法。
本方法先通过模具初步压制，再经初压-中压-高压湿式压制成型方法将有机粉尘形成致密度均匀的板材，减少了因烟气作用可燃物颗粒飘至烟道而燃烧不充分，避免了因静电作用而导致压片不完整等问题，巧妙地通过液体传递使坯体整体同时受压成型，提高了测试有机粉尘热释放速率的科学性，铝箔等的设计也考虑到粉尘的散失及测量的安全性。
实施例1：
本实施例提供一种有机粉尘热释放速率的测试方法，具体步骤如下：
步骤一，选取稻米壳样品，筛分出细度为80～85目的粉末，取200g置于烘箱，60℃烘干1h；
步骤二，根据测试样品密度，称取适量样品装入预先铺设铝箔纸、底面为20×20mm2的钢制柱状模具中进行0.4MPa压制后，卸压并脱模，得到2～5mm厚压块，制作25块样品；
步骤三，将压块包封在弹性塑料袋内，密封后放入高压缸内，经初压2MPa，升压速率2MPa/min，保压时间60s；中压50MPa，升压速率10MPa/min，保压时间90s；高压100MPa，升压速率5MPa/min，保压时间90s压制，通过液体传递使坯体整体同时受压成型；
步骤四，按规定对锥形量热仪进行预热、校准和设定辐照强度后，在样品架内槽覆盖铝箔，并将25块样品整齐排列，平铺于样品台内槽内，按照锥形量热仪的操作规程，放入样品架实验并采集数据，每个样品测试3次确定其热释放速率。
所测试稻米壳热释放速率的实验结果见表1。
实施例2：
本实施例提供一种有机粉尘热释放速率的测试方法，具体方法如下；
步骤一，筛分出细度为100～110目，其他同实施例1；
步骤二，加入2％的淀粉，0.2MPa压制，其他同实施例1；
步骤三和四，同实施例1；
所测试稻米壳热释放速率的实验结果见表1。
实施例3：
本实施例提供一种有机粉尘热释放速率的测试方法，具体方法如下；
步骤一，筛分细度为120目以上，其他同实施例1；
步骤二至四，同实施例1。所测试稻米壳热释放速率的实验结果见表1。
表1不同细度样品实施例的热释放速率
从表1中可以看出，经本方法可成功测出不同细度有机粉末的热释放速率，并且经等静压处理样品的热释放性能稳定，表现为引燃时间和有焰燃烧时间的变化，但不同细度样品的总放热量、单位面积热释放速率峰值和平均热释放速率较为接近。
对比例：
本对比例给出一种有机粉尘热释放速率的测试方法，不同于实施例1的是：步骤三中本对比例未经“初压-中压-高压”逐步压制过程，而是经模具压力(2MPa)一次压制，保压时间5min，如表2所示(注表2中对比例1，2和3分别对应为80～85目，100～110目和大于120目的粉尘样品，其他相同)，结果发现：未经初压-中压-高压湿式逐步压制处理的样品，不同细度样品测试值差异较大，即细度成为影响其热释放性能的主要因素，如总放热量、平均热释放速率等随细度变化差异较大，进而影响有机粉尘热释放性能的客观性和精确性。
表2不同细度样品对比例的热释放速率

Claims (6)

1.一种有机粉尘热释放速率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，取待测有机粉尘，依次进行筛分研磨烘干；
步骤二，将步骤一的产物进行柱状压块压制，得到坯料；
步骤三，真空条件下坯料经初压-中压-高压湿式压制成型；
所述初压为2MPa，升压速率为2MPa/min，保压时间为60s；中压为50MPa，升压速率为10MPa/min，保压时间为90s；高压为100MPa，升压速率为5MPa/min，保压时间为90s；
步骤四，对步骤三的产物使用锥形量热仪进行热释放速率测量；
所述步骤一筛分细度不低于80目，60℃烘干1h。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤二柱状的底面为20×20mm2。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤二压块厚度为2～5mm。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤二若压块成型不完整可加入质量分数2％～4％的淀粉后重复步骤二。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤二压制包括采用手动液压成型压制，受压0.2MPa～0.4MPa。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤四使用锥形量热仪前在锥形量热仪样品架内槽覆盖铝箔。
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