CN105510382A

CN105510382A - 锥形量热仪用的样品盛放装置和测试方法

Info

Publication number: CN105510382A
Application number: CN201510738011.4A
Authority: CN
Inventors: 王然; 谢维斌
Original assignee: Inspection & Quarantine Technology Center Of Zhejiang Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau; Beijing Institute Fashion Technology
Current assignee: Inspection & Quarantine Technology Center Of Zhejiang Entry-Exit Inspection & Quarantine Bureau; Beijing Institute Fashion Technology
Priority date: 2015-11-03
Filing date: 2015-11-03
Publication date: 2016-04-20

Abstract

本发明提供了一种锥形量热仪用的样品盛放装置和测试方法。其中，所述样品盛放装置包括样品架和可拆卸的格栅，所述样品架的上部形成有用于盛放含合成纤维的纺织品样品的凹部，所述凹部为倒置的棱锥形，所述格栅用于遮盖所述凹部。本发明的样品盛放装置能使含合成纤维的纺织品样品在受到高温辐射后，试样中所有合成纤维均受热、点燃，从而彻底消除原有的系统误差，并更加符合火灾燃烧时的真实情况，显著提高测试的准确性和可重复性。另外，本发明的方法也扩展了锥形量热仪在纺织材料上的使用范围。

Description

锥形量热仪用的样品盛放装置和测试方法

技术领域

本发明属于材料燃烧性能分析领域，特别涉及一种锥形量热仪用的样品盛放装置，以及一种用锥形量热仪测试含合成纤维的纺织品的方法。

背景技术

锥形量热仪是目前公认最好的测量材料火灾性能的小尺寸火灾试验装置。它以Thornton、Huggrtt等人发现并总结的耗氧原理为理论基础，即大部分物质燃烧时每消耗1g氧气将释放13.1kJ热量(即E值，偏差为±5％)。检测中通过施加热辐射模拟多种火灾情况，能够同时获得被测物热参数(热释放速率、总释放热、质量损失速率、点燃时间)和烟气参数(发烟指数、烟释放速率、CO释放速率、CO₂释放速率)等多种火灾参数及其动态变化过程的信息。而使用总释放热、热释放速率、点燃时间可分别表征纺织品发热总量和火势增长指数；使用发烟指数、烟释放速率、CO释放速率可表征纺织品发烟情况与有毒气体生成速率，从而真实反映材料的燃烧和烟气释放能力。这些试验结果还与大型火灾试验结果之间存在较高相关性。

目前，使用锥形量热仪测定常规材料的燃烧性与烟气性能已成为国际上公认的权威方法，国内外制定了一系列相关测试标准，如ISO5660-1-2002(热释放率)、ISO5660-2-2002(发烟率)、ASTME1354-2002、ASTME1474-2007(家具、床垫)、《GB/T16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》GB/T16172-2007(建筑材料)(ASTM、GB均参照ISO标准制定)。这些标准主要适用对象为厚度不小于6mm的试样，多为建筑材料。但纺织材料，特别是服用、装饰用纺织材料，厚度多在3mm以内。

专利CN201310573402.6和CN201310571561.2分别公开了一种锥形量热仪用轻薄样品专用支架和一种采用锥形量热仪测试轻薄样品的测试方法。两件专利均解决的是轻薄样品在燃烧过程中产生明显的翘曲、偏移，甚至部分样品随着气流飘飞而导致的测试结果产生明显误差的问题。但是，在纺织品的测试过程中，只有未经阻燃整理的纯棉、纯麻、纯粘胶等纤维素纤维的机织物或针织物存在翘曲、偏移现象。其它纤维的制品，特别是阻燃加工后的纤维制品，在测试过程中不存在这些现象；棉、麻、粘胶纤维与其它纤维混纺制品也不存在这些现象，从而使这种方法的使用受到限制。

发明内容

本发明的发明人发现，对含合成纤维的制品在测试过程中，由于其多为热塑性材料，导致高于纤维熔点的辐照温度使得纤维快速熔融、收缩，特别对于纯合纤样品，会随机缩至某一点；若这一点不在电子打火器可移动范围的下方，会使电子打火器无法点燃纤维所释放的可燃性气体，从而严重影响测试结果的重现性和准确性。例如，文献《格栅对锥形量热仪最大热释放速率测试影响研究》中公开了一种用不锈钢丝五纵五橫焊接而成的格栅，测试中将其置于锥形量热仪定位架与样品之间。虽然这种方法在某种程度上提高了测试的重现性和准确性，但该测试中合成纤维的熔缩位置仅由整个测试面内随机的一点转变为格栅不锈钢丝上随机的一点，测试的系统误差仍然存在。

基于以上发现，本发明提供了一种锥形量热仪用的样品盛放装置以及一种用锥形量热仪测试含合成纤维的纺织品的方法，以解决现有技术存在的上述技术问题。

根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种锥形量热仪用的样品盛放装置，其中，所述样品盛放装置包括样品架和可拆卸的格栅，所述样品架的上部形成有用于盛放含合成纤维的纺织品样品的凹部，所述凹部为倒置的棱锥形，所述格栅用于遮盖所述凹部。

根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种采用锥形量热仪测试含合成纤维纺织品的方法，其中，在对含合成纤维纺织品的样品进行测试时，所述锥形量热仪安装有上述的样品盛放装置；优选地，所述方法包括以下步骤：

1)将含合成纤维的纺织品制成与所述样品架匹配的样品，并将样品包覆；

2)按锥形量热仪使用方法对其各项指标进行校准；

3)将装有被包覆的样品的所述样品架设置在试样安装架内，盖上所述格栅，再用定位架固定；所述试样安装架与样品架之间设置有耐火纤维层；

4)按照锥形量热仪使用方法进行实验数据采集。

本发明的样品盛放装置中使用具有倒置的棱锥形凹部与格栅的组合来盛放含合成纤维的纺织品样品，使样品在受到高温辐射后，合成纤维以格栅为中心熔缩，得到的熔缩物因自身重力会沿着棱锥形凹部的斜面流至棱锥的下方顶点，试样中所有合成纤维均受热、点燃，从而彻底消除原有的系统误差，并更加符合火灾燃烧时的真实情况，显著提高测试的准确性和可重复性。另外，本发明的方法适用于各种合成纤维制品的测试，因此，也扩展了锥形量热仪在纺织材料上的使用范围。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。

图1a-图1c为根据本发明的一种实施方式的样品架的结构图；其中，图1a为所述样品架底面的示意图，图1b为样品架沿图1a的A-A线的剖视图，图1c为样品架沿图1a的B-B线的剖视图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然附图中显示了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

在本发明中，所述的样品盛放装置的形状及大小根据锥形量热仪中的试样安装架以及试样安装架与定位架之间的距离进行选择。根据本发明的样品盛放装置，所述样品架的结构可以为顶部形成有所述凹部的长方体。

本发明对为倒置的棱锥形的凹部没有特别地限定，只要能使含合成纤维的纺织品样品的熔缩物沿着棱锥的斜壁进入到下方顶点位置即可。从降低所述样品架制备难度的角度出发，所述凹部优选为倒置的正棱锥形，进一步优选为倒置的正四棱锥形。优选地，正棱锥形的底面积与样品架底面的面积相等。

根据本发明，所述凹部的锥面斜度可以为1:4-1:60，优选为1:5-1:57。

本发明中，所述的正棱锥形是指侧棱长均相等的棱锥形，例如，正四棱锥形是指四个侧棱长度相等的四棱锥形。

根据本发明的一种优选实施方式，所述样品架的结构如图1a-图1c所示。附图显示所述样品架呈顶部形成有所述凹部的长方体，其中，所述样品架的底面为方形，凹部为倒置的正四棱锥形，正四棱锥形的底面积与样品架底面的面积相等。

根据本发明的样品盛放装置，所述样品架的材质可以参照现有技术进行选择，例如可以选自可耐受1000℃的隔热材料。从材料易得的角度出发，优选所述样品架的材质选自陶瓷或刚玉。

在本发明中，所述格栅用于遮盖所述凹部，这种结构可以保证在使用锥形量热仪进行测试时，含合成纤维的纺织品样品在格栅的某一点上所形成的熔缩物能够流入到样品架的凹部中。

在本发明中，所述格栅可以由金属丝横纵焊接制成，所述格栅的大小可以根据凹部的底面积进行选择。为了降低格栅的制备难度并使样品达到更好的熔缩效果，优选地，所述格栅的材料为不锈钢丝，每根不锈钢丝的直径为1.0-2.5mm，进一步优选为2mm；每根不锈钢丝的长度可以不小于10mm。更优选地，所述格栅由上述不锈钢丝四横四纵、五横五纵或六横六纵焊接而成。

根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种采用锥形量热仪测试含合成纤维的纺织品样品的方法，其中，在对含合成纤维的纺织品样品进行测试时，所述锥形量热仪安装有上述的样品盛放装置；优选地，所述方法包括以下步骤：

2)按锥形量热仪使用方法对其各项指标进行校准；

4)按照锥形量热仪使用方法进行实验数据采集。

本发明的方法适用于测试各种采用锥形量热仪测试时会熔缩的含合成纤维的纺织品，所述纺织品可以经过或不经过阻燃加工处理。所述含合成纤维的纺织品可以为纱线、织物或无纺布等；例如，由合成纤维制成的纯纺纱线、纯纺织物，或者至少两种合成纤维制成的混纺纱线、混纺织物或交织织物。其中，该合成纤维的非限制性实例包括涤纶、尼龙、腈纶、丙纶、氨纶等。本领域对此熟知，在此不再赘述。

本发明的方法的关键在于对改进的上述样品盛放装置的使用，因此，除非特别地说明，所述方法的其他步骤的具体过程以及条件可以参照本领域规定锥形量热仪方法的国标(例如，《GB/T16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》)以及具体型号的锥形量热仪的操作说明进行，在此不再赘述。

根据本发明的方法，步骤1)的具体过程可以包括：将含合成纤维的纺织品裁剪成10cm×10cm的样品若干块，并在烘箱中干燥至恒重，随后将包括一层以上的所述样品用铝箔包好。

在本发明中，被包裹的样品的厚度可以根据合成纤维的种类进行选择，一般地，被包裹的样品的层数可以为1-6层；优选地，所述被包覆的样品的层数为3-6层。所述被包覆的样品充满格栅与凹部之间的空间。

根据本发明的方法，步骤3)的具体过程可以包括：在试样安装架内放置一定厚度的耐火纤维层，耐火纤维层上方放置装有被包覆的样品的所述样品架，将样品表面用格栅覆盖；再利用螺栓将定位架与试样安装架紧固。其中，为了保持相对较稳定的固定强度，优选将重物压在定位架上来紧固四周的螺栓。其中，所述重物的质量可以为1-5kg，优选为2-3kg。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不对本发明任何形式的限定。

以下实施例和对比例中，所使用的锥形量热仪的型号为DualAnalysisCalorimeter2000型，产自英国FireTestingTechnology公司。

实施例1

本实施例用于说明本发明的锥形量热仪用的样品盛放装置和测试方法。

本实施例所使用的样品盛放装置具体如下：样品架的结构如图1a-图1c所示，样品架的材质为陶瓷，样品架的高度为27mm；凹部的锥面斜度为1:5。格栅由不锈钢丝以6纵6橫焊接而成，每根不锈钢丝的长为10mm，直径为2mm。

本实施例的测试方法按照如下步骤进行：

(1)准确裁剪10cm×10cm待测210g/m²纯涤纶机织物样品若干块；

(2)将待测样品放置于100℃烘箱中烘至恒重；

(3)将待测样品3层叠放，用铝箔包好；

(4)按照锥形量热仪使用方法进行开机和校准；

(5)在试样安装架内放置一定厚度的耐火纤维层，耐火纤维层上方放置装有被包覆的样品的样品架，将样品表面用格栅覆盖；

(6)将3kg重物压在定位架上，利用螺栓将定位架与试样安装架紧固；

(7)按照锥形量热仪使用方法进行实验数据采集。

按照上述方法测试得到试样的最大热释放速率符合N(98.2，22.2)正态分布，变异系数为4.8％。

对比例1

依照《GB/T16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》测试实施例1的纯涤纶机织物，结果显示，试样之间的最大热释放速率差异很大，不符合正态分布。

对比例2

采用上述格栅依照对比例1的国标对实施例1的纯涤纶机织物进行测试(即，不使用所述样品架，将样品直接放置在耐火纤维层上并直接用格栅固定)，结果显示，试样的最大热释放速率符合N(93.0，44.6)正态分布，变异系数为7.2％。

实施例2

本实施例所使用的样品盛放装置具体如下：样品架的结构如图1a-图1c所示，样品架的材质为陶瓷，高度为27mm；凹部的锥面斜度为1:57。格栅由不锈钢丝以6纵6橫焊接而成，每根不锈钢丝的长为10mm，直径为2mm。

本实施例的测试方法按照如下步骤进行：

(1)准确裁剪10cm×10cm待测160g/m²尼龙/氨纶混纺纺织品样品若干块；

(2)将待测样品放置于100℃烘箱中烘至恒重；

(3)将待测样品6层叠放，用铝箔包好；

(4)按照锥形量热仪使用方法进行开机和校准；

(6)将2kg重物压在定位架上，利用螺栓将定位架与试样安装架紧固；

(7)按照锥形量热仪使用方法进行实验数据采集。

按照上述方法测试得到试样的最大热释放速率符合N(62.6，9.8)正态分布，变异系数为5.0％。

对比例3

依照《GB/T16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》测试实施例2的纯涤纶机织物，结果显示，试样之间的最大热释放速率差异很大，不符合正态分布。

对比例4

采用上述格栅依照对比例3的国标对实施例2的尼龙/氨纶混纺纺织品进行测试(即，不使用所述样品架，将样品直接放置在耐火纤维层上并直接用格栅固定)，结果显示，试样的最大热释放速率符合N(58.0，37.1)正态分布，变异系数为10.5％。

由实施例1-2与对比例1-4的结果可知，本发明的测试准确性和可重复性高于现有标准和已知方法。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims

1.一种锥形量热仪用的样品盛放装置，其特征在于，所述样品盛放装置包括样品架和可拆卸的格栅，所述样品架的上部形成有用于盛放含合成纤维的纺织品样品的凹部，所述凹部为倒置的棱锥形，所述格栅用于遮盖所述凹部。

2.根据权利要求1所述的样品盛放装置，其中，所述样品架呈顶部形成有所述凹部的长方体，所述凹部为倒置的正棱锥形。

3.根据权利要求2所述的样品盛放装置，其中，所述凹部的锥面斜度为1:4-1:60。

4.根据权利要求3所述的样品盛放装置，其中，所述凹部的锥面斜度为1:5-1:57。

5.根据权利要求1所述的样品盛放装置，其中，所述样品架的材质选自可耐受1000℃的隔热材料。

6.根据权利要求5所述的样品盛放装置，其中，所述样品架的材质选自陶瓷或刚玉。

7.根据权利要求1所述的样品盛放装置，其中，所述格栅由不锈钢丝制成，每根不锈钢丝的直径为1.0-2.5mm。

8.一种采用锥形量热仪测试含合成纤维的纺织品的方法，其特征在于，在对含合成纤维的纺织品样品进行测试时，所述锥形量热仪安装有权利要求1-7中任意一项所述的样品盛放装置；优选地，所述方法包括以下步骤：

2)按锥形量热仪使用方法对其各项指标进行校准；

3)将装有被包覆的样品的所述样品架设置在试样安装架内，盖上所述格栅，再用定位架固定；其中，所述试样安装架与样品架之间设置有耐火纤维层；

4)按照锥形量热仪使用方法进行实验数据采集。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述含合成纤维的纺织品包括纱线、织物、无纺布；被包覆的样品为1-6层。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述被包覆的样品的层数为3-6层。