CN112285141A - 辐照后反应堆结构材料sem试样的制备方法及试样盒 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备方法，依次包括以下步骤：步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制试样，预制试样的尺寸大小和表观质量需满足SEM测试试样的要求；步骤2，将步骤1获得的预制试样置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再入堆进行辐照考验；步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中的辐照后试样并进行等离子清洗，即可用于SEM分析检测。本发明有效解决了现有辐照后反应堆结构材料SEM试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题；能避免夹块固定过程可能出现的试样受力不均、夹持点局部热导不均匀等问题，尤其适用于强放射性、小尺寸SEM试样的制备。

Description

辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备方法及试样盒

技术领域

本发明涉及核燃料循环技术领域，具体涉及一种辐照后反应堆结构材料扫描电子显微镜(SEM)试样的制备方法及辐照试样盒。

背景技术

反应堆结构材料是反应堆安全的重要组成部分，对反应堆的安全运行有着至关重要的作用，在反应堆运行工况下，反应堆结构材料可能发生腐蚀、吸氢、蠕变、疲劳等一系列的失效行为。堆外的模拟研究表明，反应堆结构材料的耐腐蚀性能、吸氢、晶粒长大行为、力学性能等均与其显微组织(包括第二相、氢化物、织构及位错等)紧密相关，为了明确反应堆结构材料在堆内的结构稳定性，确保反应堆的安全运行，有必要对辐照后反应堆结构材料的微观组织进行深入的研究，探索反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理。

扫描电子显微镜(SEM)是开展反应堆结构材料微观组织结构表征的重要研究手段之一，主要用于研究辐照对反应堆结构材料的腐蚀行为及氢化物的影响等。辐照后SEM试样制备是反应堆结构材料SEM表征中的核心环节，将直接决定SEM表征的成像质量和成败，采用传统方法制备SEM试样的过程中，存在以下问题：

1、经中子辐照后，反应堆结构材料具有很强的放射性，对人体会产生较大的伤害，极大程度地影响了操作人员的制样过程，将大大增加辐照后SEM试样的制备难度。目前，辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备需先通过热室铣床对燃料包壳进行解体切割，然后用树脂进行镶嵌，再进行机械磨抛，最后对试样进行喷金处理，不仅制备过程繁杂冗长，受辐照后材料中缺陷的影响，切割薄片时容易开裂，还存在表面质量不高、成品率低、不易批量化制备等局限性。

2、反应堆结构材料在堆内的辐照考验实验是通过在辐照孔道内放置特殊的辐照装置来实现的，其中，受辐照的试样需要提前用夹块进行固定，然后装载到辐照装置内再进行辐照考验。为减小辐照后反应堆结构材料SEM试样的辐照剂量水平，通常会控制SEM试样的尺寸(如3mm×5mm×1mm等)，因此，SEM试样在辐照装置内不能直接使用夹块进行固定；此外夹持点处热传导不均匀，影响辐照考验效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：采用传统方法制备辐照后反应堆结构材料的SEM试样，存在制备难度大、成品率低、质量不高等问题，本发明提供了解决上述问题的一种辐照后反应堆结构材料SEM测试试样的制备方法及试样盒，有效解决了现有辐照后反应堆结构材料SEM试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题；且避免夹持过程出现的问题，尤其适用于对小尺寸SEM试样的制备。

本发明通过下述技术方案实现：

一种辐照后反应堆结构材料SEM测试试样的制备方法，依次包括以下步骤：

步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制试样，预制试样的尺寸大小满足SEM测试试样的要求；

步骤2，将步骤1获得的预制试样置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；

步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后试样用于SEM检测。

采用传统方法制备辐照后SEM试样的过程中，经中子辐照后，反应堆结构材料具有很强的放射性，对人体会产生较大的伤害，极大程度地影响了操作人员的制样过程，将大大增加辐照后SEM试样的制备难度。目前，辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备需先通过热室铣床对燃料包壳进行解体切割，然后用树脂进行镶嵌，再进行机械磨抛，最后对试样进行喷金处理，不仅制备过程繁杂冗长，且受辐照后材料中缺陷的影响，切割薄片时容易开裂，操作控制难度非常大，还存在表面质量不高、成品率低、不易批量化制备等局限性。此外，受辐照的试样需要提前用夹块进行固定，然后装载到辐照装置内再进行辐照考验。为减小辐照后反应堆结构材料SEM试样的辐照剂量水平，通常会控制SEM试样的尺寸(如3mm×5mm×1mm等)，因此，SEM试样在辐照装置内不能直接使用夹块进行固定；此外夹持点处热传导不均匀，影响辐照考验效果。

目前常规的做法是通过优化对辐照后试样的加工方法，提高加工质量、以及改进辐照装置及夹持装置，以克服上述不足，基于该技术背景情况，本发明提供了一种辐照后反应堆结构材料SEM测试试样的制备方法，将对试样的加工工序移至前端，直接先对未辐照的试样进行加工处理满足热分析检测需求，未经辐照的试样力学结构均匀，相对于辐照后的试样，加工的控制难度、操作难度及成本大大降低；加工包括切割、镶嵌、研磨、抛光等常规处理步骤，加工完成后，预制试样满足热分析需求即可，如尺寸要求、表面光洁度要求等。通过预先制备未辐照SEM试样，再装入闭合容器内封装，将闭合容器置于辐照装置内进行辐照，辐照后取出闭合容器内的试样可直接用于SEM检测，这样辐照过程中，夹持工具不会直接接触试样，试样被封装在闭合容器内，试样与闭合容器内表面接触，外部辐照热量会通过闭合容器均匀热传导至试样，避免夹持操作力度控制不均损坏、或局部热传导均匀等造成不良影响。综上所述，有效解决了现有辐照后反应堆结构材料SEM试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题，避免对辐照试样加工过程存在对人体的伤害的危险；且避免夹持过程出现的问题，尤其适用于对小尺寸辐照试样的制备。

进一步优选，所述预制试样的尺寸大小为3mm×5mm×1mm。

本发明提供的制备方法可适用于各种尺寸规格的SEM试样制备，但对于小尺寸的SEM试样试样，难以夹持固定的问题尤为严重，而本发明可完全有效解决该问题，本发明尤其适用于小尺寸辐照试样SEM检测试样的制备。

进一步优选，所述步骤1中，对未经辐照的反应堆结构材进行加工处理的方法操作包括以下步骤：先对大块材料进行解体切割(小型化处理)，然后对切割后的试样进行镶嵌，最后进行研磨和抛光处理。

上述步骤1中，对未辐照试样的加工处理过程包括切割、镶嵌、研磨及抛光等常规处理步骤，加工完成后，预制试样需满足SEM分析需求，如尺寸要求、表面光洁度要求，以减小辐照后SEM分析的处理难度。

进一步优选，所述步骤2中，将一个或多个预制试样置于闭合容器中，同时用于辐照考验，实现对反应堆结构材料SEM测试试样的批量加工、批量辐照，大大缩减了制作成本、提高了制备效率。

试样试样试样试样一种辐照试样盒，在上述的一种辐照后反应堆结构材料SEM测试试样的制备方法中，用作闭合容器；所述辐照试样盒包括下底座和上盖板，所述下底座的上表面上设有凹槽，所述凹槽用于容纳预制试样；所述上盖板的下表面与下底座的上表面贴合固定。

基于目前辐照后SEM检测试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低等问题、以及夹持试样进行辐照过程中存在的问题，本发明结合辐照后反应堆结构材料SEM试样的剂量水平和尺寸特点设计了一种反应堆结构材料SEM测试试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照SEM试样，再装入专用辐照试样盒进行堆内辐照的方式，利于建立一种辐照后反应堆结构材料SEM试样制备方法，为辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备和分析提供技术支持和保障。

本发明通过在辐照装置内合理布置装有未辐照SEM试样的试样盒，可实现辐照后反应堆结构材料SEM试样的批量化辐照和制备，为反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理研究以及新型结反应堆构材料的快速筛选提供坚实的保障。

本发明试样放置在试样盒内，无需直接与现有的夹块接触，避免夹持力度不均匀、夹持点局部热导不均匀等问题，影响辐照考验结果。

本发明提供的试样盒能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，通过设计上盖板下表面和下底座上表面贴合接触，将预制试样容纳在下底座上设置的凹槽内，利于降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平。

进一步优选，所述下底座的上表面设有凸起I/或凹槽I，所述上盖板的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座的上凸起I与上盖板的凹槽II契合拼接，或者上盖板的凸起II与下底座的凹槽I契合拼接。

本发明采用上下咬合式结构设计，方便下底座和上盖板快速定位扣合，也利于防止上盖板和下底座错位滑动等问题，具有固定牢靠、拆卸简便等特点。

进一步优选，所述凹槽用于放置预制试样时，凹槽内壁与预制试样外壁之间的间隙用于填充导热材料。

本发明在下底座上设置凹槽，用于放置未辐照的预制试样，最大程度的利用试样盒的空间，当试样不足以填满凹槽时，可以放置铝块或铝箔来填充凹槽内的间隙，减小间隙对热传导的影响。试样

进一步优选，所述凹槽为长方体凹槽；辐照试样盒外形为长方体。

基于辐照剂量、SEM试样尺寸需求等因素，本发明涉及凹槽和试样盒均为长方体结构，且两者轴向同向，其目的是最大程度的利用试样盒的空间。

进一步优选，所述上盖板与下底座通过螺钉紧固连接。

将上盖板与下底座通过螺钉连接，结构简单，拆装方便。

进一步优选，所述下底座上设有螺纹孔；螺钉的一端贯穿上盖板的通孔后螺纹连接伸入螺纹孔内固定，螺钉采用沉头螺钉。

本发明具有如下的优点和有益效果：

1、本发明提供了一种辐照后反应堆结构材料SEM测试试样的制备方法，将对试样的加工工序移至前端，直接先对未辐照的试样(冷样)进行加工处理，使其满足SEM检测需求，试样未经辐照的试样没有强放射性，操作人员可以近距离对试样进行精细化研磨和抛光，相对于辐照后的试样(热样)，加工冷样的控制难度、操作难度及成本大大降低；加工包括切割、研磨、抛光等常规处理步骤，加工完成后，预制试样需满足SEM分析需求，如尺寸要求和试样表面的光洁度等。通过预先制备未辐照SEM试样，再装入闭合容器内封装，将闭合容器置于辐照装置内进行辐照，辐照后取出闭合容器内的试样经等离子清洗后可直接用于SEM检测，使用本发明进行辐照后SEM试样的制备，可避免辐照装置中的夹块直接接触试样，导致试样因受力不均而发生变形或局部热传导不均而影响试样的温度控制。

2、本发明结合辐照后反应堆结构材料SEM试样的剂量水平和尺寸特点设计了一种辐照后反应堆结构材料SEM测试试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照SEM试样，再装入专用辐照试样盒进行堆内辐照的方式，利于建立一种辐照后反应堆结构材料SEM试样制备方法，为辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备和分析提供技术支持和保障。可实现辐照后反应堆结构材料SEM试样的批量化辐照和制备，为反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理研究以及新型结反应堆构材料的快速筛选提供坚实的保障。试样放置在试样盒内，无需直接与辐照装置中的固定夹块接触，避免试样受力不均、夹持点局部热导不均匀等问题，影响试样的表观质量和温度控制。提供的试样盒能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，通过设计上盖板下表面和下底座上表面贴合接触，将预制试样容纳在下底座上设置的凹槽内，利于降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明的一种辐照试样盒俯视结构示意图；

图2为本发明的一种辐照试样盒侧视透视结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：1-上盖板，2-下底座，3-螺钉，4-凹槽。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

本实施例提供了一种辐照后反应堆结构材料SEMSEM测试试样的制备方法，制备步骤依次如下所示：

步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制试样，加工处理具体操作是：先利用电火花线切割制备尺寸适中的矩形试样，然后利用硫磺热镶，再对试样进行研磨或利用精研一体机直接对切割后的矩形试样进行研磨和抛光，制备出尺寸约为3mm×5mm×1mm的试样，根据试样的表观质量及实际尺寸判断是否需要进行酸洗；最终获得满足SEM测试要求的预制试样。

步骤2，将步骤1获得的试样置于闭合容器内进行封装，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；此步骤操作过程中，可将一个或多个预制试样同时置于闭合容器中，一起进行辐照考验，实现批量化辐照。

步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后试样进行等离子清洗并用于SEM检测。

实施例2

本实施例提供了一种辐照试样盒，在实施例1提供的一种辐照后反应堆结构材料SEM测试试样的制备方法中，用作闭合容器，将预制试样放置在试样盒内。辐照试样盒包括下底座2和上盖板1，下底座2的上表面上设有一个凹槽4，凹槽4用于容纳预制试样。

实施例3

在实施例2的基础上进一步改进，试样盒中涉及凹槽4为长方体结构，能在兼顾辐照后试样剂量水平及试样盒刚度的基础上，最大程度的利用试样盒的空间，实现SEM试样的批量化辐照和制备，当预制试样不足以填满凹槽4时，可以放置铝块或铝箔来填充凹槽4内的间隙，减小间隙对热传导的影响。下底座2的上表面设有凸起I/或凹槽I，上盖板1的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座2的上凸起I与上盖板1的凹槽II契合拼接，或者上盖板1的凸起II与下底座2的凹槽I契合拼接。

上盖板1与下底座2通过螺钉3紧固连接，上盖板1上开设有通孔，所述下底座2上设有螺纹孔；螺钉3的一端贯穿上盖板1的通孔后螺纹连接伸入螺纹孔内固定，螺钉3采用沉头螺钉。

实施例4

基于实施例3的基础上优化设计，本实施例针对强放射性、小尺寸的反应堆结构材料SEM试样，设计加工了一种反应堆结构材料SEM试样专用辐照试样盒，该试样盒包含上盖板1、下底座2和螺钉3三部分，上盖板1和下底座2均为长方体结构，且上盖板1的长轴长度与下底座2的长轴长度相等，上盖板1的宽度与下底座2的宽度相等。其中，上盖板1的长轴方向两端的下表面向下凸起，上盖板1的中段下表面向上凹，形成一个宝盖头；下底座2的中部上表面向上凸起，下底座2的长轴两端上表面向下凹陷，与上盖板1的形状刚好相反；螺钉3采用下沉式设计，拧紧后螺帽完全凹进上盖板1内。因此，上盖板1和下底座2可通过衔接螺钉3完美的贴合在一起，形成一个尺寸为27mm×6mm×4mm的长方体。该辐照试样盒的形状、尺寸和结构布局是在综合考虑夹块尺寸、间隙对热传导的影响、辐照后试样盒的剂量水平及试样盒的拆卸难度等多因素的前提下进行设计的，具有较强的针对性和实用性。此外，下底座2中设计的17mm×5mm×3mm长方体凹槽4用于放置未辐照的SEM试样，其目的是最大程度的利用试样盒的空间，当试样不足以填满凹槽4时，可以放置铝块或铝箔来填充凹槽4内的间隙，减小间隙对热传导的影响。

本实施例设计加工的一种反应堆结构材料＝SEM试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照SEM试样，再装入专用辐照试样盒进行辐照的方式，建立一种辐照后反应堆结构材料SEM试样制备方法，有效解决了辐照后SEM试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题。

该试样盒的设计尺寸为27mm×6mm×4mm，能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平；试样盒采用螺钉固定、上下咬合式设计，具有固定牢靠、拆卸简便等特点；反应堆结构材料SEM专用辐照试样盒中的长方体凹槽设计，能在兼顾辐照后试样剂量水平及试样盒刚度的基础上，最大程度的利用试样盒的空间，实现SEM试样的批量化辐照和制备。

该辐照试样盒用于制备试样的使用过程为：未辐照的SEM试样制备完成后，用十字螺丝刀拧开固定试样盒的螺钉3，打开上盖板1，将预制的未辐照SEM试样放入下底座2的矩形凹槽4中，然后盖上上盖板1并拧紧固定螺钉3。将试样安放完成后的试样盒与夹块一起装载到特定的辐照装置中并入堆辐照，待辐照实验结束后，对辐照装置进行解体切割并取出试样盒，拧开螺钉3，打开盖板1，用尖头镍取出试样盒内的试样，即可得到辐照后的SEM试样，经等离子清洗后可直接用SEM分析检测。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制试样，预制试样的尺寸大小满足SEM测试试样的要求；

步骤2，将步骤1获得的预制试样置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；

步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后试样用于SEM分析。

2.根据权利要求1所述的辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备方法，其特征在于，所述预制试样的尺寸大小为3mm×5mm×1mm。

3.根据权利要求1所述的辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，对未经辐照的反应堆结构材进行加工处理的方法操作包括以下步骤：先对切割加工处理，然后进行镶嵌处理，最后进行研磨或抛光处理。

4.根据权利要求1所述的辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将两个或两个以上的预制试样置于闭合容器中，同时用于辐照考验。

5.一种辐照试样盒，其特征在于，在权利要求1至4任一项所述的一种辐照后反应堆结构材料SEM试样的制备方法中，用作闭合容器；所述辐照试样盒包括下底座(2)和上盖板(1)，所述下底座(2)的上表面上设有凹槽(4)，所述凹槽(4)用于容纳预制试样；所述上盖板(1)的下表面与下底座(2)的上表面贴合固定。

6.根据权利要求5所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述下底座(2)的上表面设有凸起I/或凹槽I，所述上盖板(1)的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座(2)的上凸起I与上盖板(1)的凹槽II契合拼接，或者上盖板(1)的凸起II与下底座(2)的凹槽I契合拼接。

7.根据权利要求5所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述凹槽(4)用于放置预制试样时，凹槽(4)内壁与预制试样外壁之间的间隙用于填充导热材料。

8.根据权利要求7所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述凹槽(4)为长方体凹槽；辐照试样盒外形为长方体。

9.根据权利要求5所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述上盖板(1)与下底座(2)通过螺钉(3)紧固连接。

10.根据权利要求9所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述下底座(2)上设有螺纹孔；螺钉(3)的一端贯穿上盖板(1)的通孔后螺纹连接伸入螺纹孔内固定，螺钉(3)采用沉头螺钉。

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