CN112304985A - 辐照后反应堆结构材料tem试样的制备方法及试样盒 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小满足TEM试样的要求；步骤2，将步骤1获得的预制样品置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品经减薄处理后，用于透射电镜分析。本发明效解决了现有辐照后反应堆结构材料透射电镜试样制备难度大、成品率低及不易批量化等问题；且避免夹持过程出现的问题，尤其适用于辐照后透射电镜试样的制备。

Description

辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法及试样盒
技术领域
本发明涉及核燃料循环及辐照效应研究技术领域，具体涉及一种辐照后反应堆结构材料透射电镜(TEM)试样的制备方法及辐照试样盒。
背景技术
反应堆结构材料是反应堆安全的重要组成部分，对反应堆的安全运行有着至关重要的作用，在反应堆运行工况下，反应堆结构材料可能发生腐蚀、吸氢、蠕变、疲劳等一系列的失效行为。堆外的模拟研究表明，反应堆结构材料的耐腐蚀性能、吸氢、晶粒长大行为、力学性能等均与其显微组织(包括第二相、氢化物、织构及位错等)紧密相关，为了明确反应堆结构材料在堆内的结构稳定性，确保反应堆的安全运行，有必要对辐照后反应堆结构材料的微观组织进行深入的研究，探索反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理。
透射电子显微镜(TEM)是开展反应堆结构材料微观组织结构表征的重要研究手段之一，主要用于研究辐照对包壳材料中位错及第二相的影响等。TEM试样制备是反应堆结构材料TEM表征中的核心环节，通常需要经过精密切割、机械研磨、机械抛光、凹坑、电解双喷或离子减薄等多个环节的完美配合才能完成，传统制备TEM试样的方法存在以下不足：
1、经中子辐照后，反应堆结构材料具有很强的放射性，对人体会产生较大的伤害，极大程度地影响了操作人员的制样过程，从而大大增加了辐照后包壳材料TEM试样的制备难度。目前，世界上制备辐照后TEM试样均是采用聚焦离子束透射电镜(FIB)进行微纳尺度加工，然而FIB加工获得TEM试样尺寸仅为数微米，试样包含的信息量太少，成本较高，受辐照后材料中缺陷的影响，切割时容易开裂，对操作人员的技术能力要求很高。
2、反应堆结构材料在堆内的辐照考验实验是通过在辐照孔道内放置特殊的辐照装置来实现的。其中，受辐照的试样需要提前用夹块固定，然后装载到辐照装置内再进行辐照考验。由于TEM试样的尺寸太小(直径为3mm，厚度约为50-70μm)，不能直接用夹块进行固定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：采用传统方法制备TEM试样，辐照后TEM试样制备困难，现有制备技术获得的试样信息量太少且成本较高，本发明提供了解决上述问题的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法及试样盒，有效解决了现有辐照后反应堆结构材料透射电镜试样制备难度大、成品率低及不易批量化等问题；且避免夹持过程出现的问题，尤其适用于对小尺寸透射电镜试样的制备。
本发明通过下述技术方案实现：
辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小满足TEM测试试样的要求；
步骤2，将步骤1获得的预制样品置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；
步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品经减薄处理后，用于透射电镜检测。
采用传统方法制备TEM试样的过程中，经中子辐照后，反应堆结构材料具有很强的放射性，对人体会产生较大的伤害，极大程度地影响了操作人员的制样过程，从而大大增加了辐照后包壳材料TEM试样的制备难度。目前，世界上制备辐照后TEM试样均是采用聚焦离子束扫描电镜(FIB)进行微纳尺度加工，然而FIB加工获得TEM试样尺寸仅为数微米，试样包含的信息量较少，且设备操作难度系数大、精度要求高、制样成本较高，要求操作人员具备丰富的FIB使用经验，目前，国内核行业内FIB的装机量及操作人员数量均十分稀少。此外，反应堆结构材料在堆内的辐照考验实验是通过在辐照孔道内放置特殊的辐照装置来实现的，其中，受辐照的试样需要提前用夹块固定，然后装载到辐照装置内再进行辐照考验。由于TEM试样的尺寸太小(直径为3mm，厚度约为50-70μm)，不能直接用夹块进行固定。
目前常规的做法是通过优化对辐照后样品的加工方法，提高加工质量、以及改进辐照装置及夹持装置，以克服上述不足，基于该技术背景情况，本发明提供了一种反应堆结构材料TEM试样的制备方法，将对样品的加工工序移至前端，直接先对未辐照的样品进行加工处理(包括切割、镶嵌、研磨、抛光及凹坑处理等)，使其基本满足TEM分析检测需求，未经辐照的样品不具有放射性，相对于辐照后的样品，其加工的控制难度、操作难度及成本均大大降低。通过预先制备未辐照TEM试样，再装入闭合容器内封装，将闭合容器置于辐照装置内进行辐照，辐照后取出闭合容器内的样品，最后经过电解双喷减薄或离子减薄后可直接用于透射电镜分析。在辐照过程中，样品被封装在闭合容器内，样品与闭合容器内表面接触而不直接接触固定用夹块，外部辐照热量会通过闭合容器均匀热传导至样品，避免夹持操作力度控制不均损坏、或局部热传导均匀等造成不良影响。综上所述，有效解决了现有辐照后反应堆结构材料TEM试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题，避免对辐照样品加工过程存在对人体的伤害的危险。
进一步优选，所述步骤1中，对未经辐照的反应堆结构材进行加工处理的方法操作包括以下步骤：依次经切割加工处理、镶嵌处理、机械抛光处理和凹坑处理。
上述步骤1中，对未辐照样品的加工处理过程包括切割、镶嵌、研磨、抛光、凹坑等常规处理步骤，加工完成后，预制样品基本满足TEM分析需求即可，如尺寸要求、表面光洁度要求。
进一步优选，所述步骤2中，将两个或两个以上的预制样品置于闭合容器中，同时用于辐照考验。
本发明通过将未辐照的预制样品置于闭合容器内，采用夹持装置直接作用于闭合容器而不接触样品，预制样品不受外力作用，且容器中设计了多个放置样品的凹槽，因此，闭合容器内可同时放置两个或两个以上的预制样品，实现对反应堆结构材料透射电镜测试试样的批量加工、批量辐照，大大缩减了制作成本、提高了制备效率。
进一步优选，所述步骤3中，减薄处理手段包括电解双喷减薄和离子减薄。
本发明在充分考虑辐照后TEM试样制备特点的基础上，在辐照实验完成后，结合后续的电解双喷减薄和离子减薄等手段，以满足最终透射检测的需求，利于建立辐照后反应堆结构材料透射电镜试样制备技术，为辐照后反应堆结构材料透射电镜试样的制备和分析提供技术支持和保障。
一种辐照试样盒，在上述的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法中，用作闭合容器；所述辐照试样盒包括下底座和上盖板，所述下底座的上表面上设有凹槽，所述凹槽用于容纳预制样品；所述上盖板的下表面与下底座的上表面贴合固定。
基于目前辐照后TEM分析试样制备难度大、成品率低等问题、以及夹持样品进行辐照过程中存在的问题，本发明结合辐照后反应堆结构材料透射电镜试样的剂量水平和尺寸特点设计了一种反应堆结构材料TEM试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照透射电镜试样，再装入专用辐照试样盒进行堆内辐照的方式，利于建立一种辐照后反应堆结构材料TEM试样制备方法，为辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备和分析提供技术支持和保障。
本发明通过在辐照装置内合理布置装有未辐照TEM试样的试样盒，可实现辐照后反应堆结构材料TEM试样的批量化辐照和制备，为反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理研究以及新型结反应堆构材料的快速筛选提供坚实的保障。
本发明样品放置在试样盒内，无需直接与现有的夹块接触，避免夹持力度不均匀、夹持点局部热导不均匀等问题，影响辐照考验结果。
本发明提供的试样盒能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，通过设计上盖板下表面和下底座上表面贴合接触，将预制样品容纳在下底座上设置的凹槽内，利于降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平。
进一步优选，所述下底座的上表面设有凸起I/或凹槽I，所述上盖板的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座的上凸起I与上盖板的凹槽II契合拼接，或者上盖板的凸起II与下底座的凹槽I契合拼接。
本发明采用上下咬合式结构设计，方便下底座和上盖板快速定位扣合，也利于防止上盖板和下底座错位滑动等问题，具有固定牢靠、拆卸简便等特点。
进一步优选，所述凹槽为椭形凹槽；辐照试样盒外形为长方体。
设计椭形凹槽结构，以更好的匹配预制样品。
进一步优选，所述下底座的上表面设有多个凹槽，多个凹槽在下底座上呈矩阵排列。
本发明通过矩形举证排列的椭形槽设计，可在保证试样盒刚度的前提下，最大程度的利用试样盒的空间，实现TEM试样的批量化辐照和制备。
进一步优选，所述上盖板与下底座通过螺钉紧固连接。
将上盖板与下底座通过螺钉连接，结构简单，拆装方便；具体如，上盖板上开设有通孔，所述下底座上设有螺纹孔；螺钉的一端贯穿上盖板的通孔后螺纹连接伸入螺纹孔内固定；所述螺钉采用沉头螺钉。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提供了一种辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，将对样品的加工工序移至前端，直接先对未辐照的样品进行加工处理(包括切割、镶嵌、研磨、抛光及凹坑处理等)，使其基本满足TEM检测需求，未经辐照的样品不具有放射性，相对于辐照后的样品，其加工的控制难度、操作难度及成本均大大降低。通过预先制备未辐照透射电镜试样，再装入闭合容器内封装，将闭合容器置于辐照装置内进行辐照，辐照后取出闭合容器内的样品，最后经过电解双喷减薄或离子减薄后可直接用于TEM分析。在辐照过程中，样品被封装在闭合容器内，样品与闭合容器内表面接触而不直接接触固定用夹块，外部辐照热量会通过闭合容器均匀热传导至样品，避免夹持操作力度控制不均损坏、或局部热传导均匀等造成不良影响。
2、本发明结合辐照后反应堆结构材料透射电镜试样的剂量水平和尺寸特点设计了一种反应堆结构材料TEM试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照透射电镜试样，再装入专用辐照试样盒进行堆内辐照的方式，利于建立一种辐照后反应堆结构材料TEM试样制备方法，为辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备和分析提供技术支持和保障。可实现辐照后反应堆结构材料TEM试样的批量化辐照和制备，为反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理研究以及新型结反应堆构材料的快速筛选提供坚实的保障。样品放置在试样盒内，无需直接与现有的夹块接触，避免夹持力度不均匀、夹持点局部热导不均匀等问题，影响辐照考验结果。提供的试样盒能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，通过设计上盖板下表面和下底座上表面贴合接触，将预制样品容纳在下底座上设置的凹槽内，利于降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的一种辐照试样盒俯视结构示意图；
图2为本发明的一种辐照试样盒侧视透视结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：1-上盖板，2-下底座，3-螺钉，4-凹槽。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种反应堆结构材料TEM试样的制备方法，制备步骤依次如下所示：
步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，加工处理具体操作是：先利用电火花线切割制备尺寸适中的矩形试样，然后利用硫磺热镶再对试样进行研磨或利用精研一体机直接对矩形试样进行研磨和抛光，最后经凹坑处理，制备出直径为3mm、厚度约为50μm-70μm的试样，根据试样的表面情况及实际尺寸判断是否需要进行酸洗；最终获得的预制样品满足透射电镜测试的要求。
步骤2，将步骤1获得的样品置于闭合容器内进行封装，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；此步骤操作过程中，可将两个或两个以上的预制样品同时置于闭合容器中，同时进行辐照考验，实现批量制备。
步骤3，辐照结束后取出闭合容器中辐照后样品，进行电解双喷和离子减薄处理后，样品用于热分析检测。
实施例2
本实施例提供了一种辐照试样盒，在实施例1提供的一种反应堆结构材料透射电镜测试试样的制备方法中，用作闭合容器，将预制样品放置在试样盒内。辐照试样盒包括下底座2和上盖板1，下底座2的上表面上设有八个凹槽4，每个凹槽4用于容纳一个或多个预制样品。
实施例3
在实施例2的基础上进一步改进，试样盒中涉及凹槽4为椭形结构，且按矩形阵列排布在下底座2的上表面，能在兼顾辐照后试样剂量水平及试样盒刚度的基础上，最大程度的利用试样盒的空间，实现透射电镜试样的批量化辐照和制备。下底座2的上表面设有凸起I/或凹槽I，上盖板1的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座2的上凸起I与上盖板1的凹槽II契合拼接，或者上盖板1的凸起II与下底座2的凹槽I契合拼接。
上盖板1与下底座2通过螺钉3紧固连接，上盖板1上开设有通孔，所述下底座2上设有螺纹孔；螺钉3的一端贯穿上盖板1的通孔后螺纹连接伸入螺纹孔内固定，螺钉3采用沉头螺钉。
实施例4
基于实施例3的基础上优化设计，本实施例针对小尺寸的反应堆结构材料TEM试样，设计加工了一种反应堆结构材料TEM试样专用辐照试样盒，该试样盒包含上盖板1、下底座2和螺钉3三部分，上盖板1和下底座2均为长方体结构，且上盖板1的长轴长度与下底座2的长轴长度相等，上盖板1的宽度与下底座2的宽度相等。其中，上盖板1的长轴方向两端的下表面向下凸起，上盖板1的中段下表面向上凹，形成一个宝盖头；下底座2的中部上表面向上凸起，下底座2的长轴两端上表面向下凹陷，与上盖板1的形状刚好相反；螺钉3采用下沉式设计，拧紧后螺帽完全凹进上盖板1内。因此，上盖板1和下底座2可通过衔接螺钉3完美的贴合在一起，形成一个尺寸为27mm×6mm×4mm的长方体。该辐照试样盒的形状、尺寸和结构布局是在综合考虑夹块尺寸、间隙对热传导的影响、辐照后试样盒的剂量水平及试样盒的拆卸难度等多因素的前提下进行设计的，具有较强的针对性和实用性。此外，下底座2中设计八个椭形凹槽4用于放置未辐照的TEM试样，其目的是最大程度的利用样品盒的空间。
本实施例设计加工的一种辐照后反应堆结构材料TEM试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照透射电镜试样，再装入专用辐照试样盒进行辐照的方式，建立一种辐照后反应堆结构材料TEM试样制备方法，有效解决了辐照后透射电镜试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题。
本实施例设计了透射电镜试样专用辐照试样盒，实现了Φ3mm圆片的直接辐照，结合电解双喷减薄和离子减薄处理，建立了辐照后反应堆结构材料透射电镜试样制备技术；该试样盒能够在兼顾夹具尺寸的前提下，降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后的剂量水平；采用螺钉固定、上下咬合式设计，具有固定牢靠、拆卸简便等特点；通过两排椭形槽设计，可在保证试样盒刚度的前提下，最大程度的利用试样盒的空间，实现TEM试样的批量化辐照和制备。
该辐照试样盒用于制备试样的使用过程为：未辐照的透射电镜试样制备完成后，用十字螺丝刀拧开固定试样盒的螺钉3，打开上盖板1，将预制的未辐照透射电镜试样放入下底座2的矩形凹槽4中，然后盖上上盖板1并拧紧固定螺钉3。将试样安放完成后的试样盒与夹块一起装载到特定的辐照装置中并入堆辐照，待辐照实验结束后，对辐照装置进行解体切割并取出试样盒，拧开螺钉3，打开盖板1，用尖头镍取出试样盒内的试样，即可得到辐照后的透射电镜试样。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，其特征在于，步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小满足TEM测试试样的要求；
步骤2，将步骤1获得的预制样品置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；
步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品经减薄处理后，用于透射电镜检测。
2.根据权利要求1所述的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，其特征在于，所述预制样品的尺寸大小为：直径为3mm，厚度约为50μm-70μm。
3.根据权利要求1所述的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，对未经辐照的反应堆结构材进行加工处理的方法操作包括以下步骤：依次经切割加工处理、镶嵌处理、机械抛光处理和凹坑处理。
4.根据权利要求1所述的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将两个或两个以上的预制样品置于闭合容器中，同时用于辐照考验。
5.根据权利要求1所述的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，减薄处理手段包括电解双喷减薄和离子减薄。
6.一种辐照试样盒，其特征在于，在权利要求1至5任一项所述的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法中，用作闭合容器；所述辐照试样盒包括下底座(2)和上盖板(1)，所述下底座(2)的上表面上设有凹槽(4)，所述凹槽(4)用于容纳预制样品；所述上盖板(1)的下表面与下底座(2)的上表面贴合固定。
7.根据权利要求6所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述下底座(2)的上表面设有凸起I/或凹槽I，所述上盖板(1)的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座(2)的上凸起I与上盖板(1)的凹槽II契合拼接，或者上盖板(1)的凸起II与下底座(2)的凹槽I契合拼接。
8.根据权利要求6所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述凹槽(4)为椭形凹槽；辐照试样盒外形为长方体。
9.根据权利要求8所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述下底座(2)的上表面设有多个凹槽(4)，多个凹槽(4)在下底座(2)上呈矩阵排列。
10.根据权利要求6所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述上盖板(1)与下底座(2)通过螺钉(3)紧固连接。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115078431A (zh) * 2022-06-16 2022-09-20 中国核动力研究设计院 一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法
CN116046825A (zh) * 2023-04-03 2023-05-02 中国核动力研究设计院 辐照后弥散燃料纳米压痕试样及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101303906A (zh) * 2008-07-01 2008-11-12 中国核动力研究设计院 反应堆压力容器材料辐照监督试样井式保存装置
CN202033302U (zh) * 2011-04-29 2011-11-09 北京核二院比尼新技术有限公司 一种新型辐照产品试验装置
CN204613082U (zh) * 2015-04-20 2015-09-02 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种辐照食品检测用组合式样品盘
CN204624276U (zh) * 2015-03-26 2015-09-09 广西壮族自治区环境监测中心站 便携式水质监测样品箱
CN205016256U (zh) * 2015-10-22 2016-02-03 苏州泛珉复合材料科技有限公司 用于高温反应堆的活化片辐照盒
CN205175806U (zh) * 2015-11-06 2016-04-20 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种用于辐照食品检测的前处理装置
CN109738288A (zh) * 2019-02-21 2019-05-10 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种多功能模块化粒子加速器材料辐照样品托
CN110361409A (zh) * 2019-07-19 2019-10-22 福建福清核电有限公司 一种多功能辐照专用样品托及使用方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101303906A (zh) * 2008-07-01 2008-11-12 中国核动力研究设计院 反应堆压力容器材料辐照监督试样井式保存装置
CN202033302U (zh) * 2011-04-29 2011-11-09 北京核二院比尼新技术有限公司 一种新型辐照产品试验装置
CN204624276U (zh) * 2015-03-26 2015-09-09 广西壮族自治区环境监测中心站 便携式水质监测样品箱
CN204613082U (zh) * 2015-04-20 2015-09-02 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种辐照食品检测用组合式样品盘
CN205016256U (zh) * 2015-10-22 2016-02-03 苏州泛珉复合材料科技有限公司 用于高温反应堆的活化片辐照盒
CN205175806U (zh) * 2015-11-06 2016-04-20 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种用于辐照食品检测的前处理装置
CN109738288A (zh) * 2019-02-21 2019-05-10 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种多功能模块化粒子加速器材料辐照样品托
CN110361409A (zh) * 2019-07-19 2019-10-22 福建福清核电有限公司 一种多功能辐照专用样品托及使用方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
祖国胤 等: "《材料现代研究方法实验指导书》", 30 November 2012, 冶金工业出版社, pages: 84 - 86 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115078431A (zh) * 2022-06-16 2022-09-20 中国核动力研究设计院 一种基于自离子辐照后锆合金透射电镜试样制备方法
CN116046825A (zh) * 2023-04-03 2023-05-02 中国核动力研究设计院 辐照后弥散燃料纳米压痕试样及其制备方法

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