CN102175718A - 一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法，公布了一种适用于粉末和液体样品的锥形量热试验方法，首先锥形量热仪开机预热，进行各项指标校准，设定所需辐射强度，然后，坩埚内壁覆盖铝箔，放到样品架上去皮，将待测样品处理后，称取一定质量样品均匀置于坩埚中；最后按照锥形量热仪操作规程，装有样品的坩埚放到样品架上开始实验采集数据。本发明有效降低了试样制作成本，减少了试样消耗，同时节省试验时间，扩大锥形量热仪在材料燃烧性能测试和燃烧机理研究领域的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及材料燃烧及阻燃性能测试和评价技术，尤其涉及一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法。
背景技术
我国在阻燃材料和建筑消防安全方面的法规和标准体系逐步趋于完善。1998年起开始执行各种阻燃法律法规，2007年12月7日《关于进一步加强公共场所阻燃制品管理工作的通知》，要求各级有关单位严格贯彻落实上述国家标准。从2008年7月1日起，凡是使用不符合GB20286—2006要求的阻燃制品（其中包括阻燃家具及组件）的公共场所，消防验收或者开业前消防安全检查一律不得予以通过。我国有关消防安全和阻燃法律法规正在逐步的建立和健全，使得材料燃烧性能研究意义尤为突出。
锥形量热仪(CONE)是以氧消耗原理为基础的新一代聚合物材料燃烧测定仪器，受燃料类型和是否发生完全燃烧影响很小。只要能精确地测定出材料在燃烧时消耗的氧量就可以获得准确的释热速率(HRR)、总释放热(THR)、有效燃烧热(EHC) 、点燃时间(TTI)、 烟及毒性参数、质量变化参数(MIR)等。由于与大型实验结果相关性好等优点，现已成为火灾科学中最具代表性的测试方法。但是，目前用于锥形量热试验的样品必须制备成规定尺寸的试样板材，这大大限制了锥形量热仪对于粉末或液状样品的适用，增加了难以成型的样品的测试难度和试验成本。
采用锥形量热常规方法研究阻燃剂对木材燃烧性能的影响，首先需要对木材进行阻燃处理，目前最常用的方法是浸渍处理法，即将阻燃剂溶液在高压的条件下浸渍到木材细胞中，经过干燥，然后裁成规定尺寸。需要保证样品中阻燃剂浸渍均匀，木材样品分布均匀，因此制备样品所需条件苛刻，进行试验难度很高，费时费力成本昂贵，即便如此也难以保证实验的重现性。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法，利用锥形量热仪进行燃烧性能试验，锥形量热仪是能够表征材料燃烧性能的最为理想的试验仪器，它的试验环境同火灾材料的真实燃烧环境接近，所得试验数据能够评价材料在火灾中的燃烧行为。
在本发明中，需设计一种特定匣体坩埚，坩埚包括内腔和外壁，其中外壁尺寸为100mm*100mm*15mm，内腔尺寸为94mm*94mm*10mm，材质为90%以上纯度刚玉，耐受温度为1800℃。
本发明解决技术问题的具体方法是：
1．选取测试样品，其中待测定的样品须干燥，固体样品须磨成直径约为0.1mm细微颗粒，颗粒直径需一致，混合样品应均匀分布。
2．选定样品后，在坩埚内腔表层覆盖铝箔，起到隔热作用。
3．按照锥形量热仪使用方法，首先锥形量热仪开机预热，进行各项指标校准，设定所需辐射强度。
4．坩埚内壁覆盖铝箔，放到样品架上去皮，将待测粉末样品（或液体样品），干燥、过筛（液体样品直接使用），称取一定质量样品置于坩埚中。
5．样品须均匀铺放于坩埚中，保持样品厚度范围1mm-5mm。
6．按照锥形量热仪操作规程，装有样品的坩埚放到样品架上开始实验采集数据。
有益效果：本发明设计的试验方法，可以节约试样用量，减少试样制作工序，降低试验成本。在此方法试验条件下进行锥形量热试验操作简便，测定结果的重现性更好，样品的燃烧过程更简明清晰，尤其适于阻燃剂对材料燃烧性能的影响规律和阻燃机理的研究。
附图说明
图1为实施例中杨木粉与杨木板的热释放速率曲线。
图2为实施例中液体环氧树脂试样的热释放速率曲线。
图3为实施例中固态环氧树脂板材试样的热释放速率曲线。
具体实施方式
下面举实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
采用本发明设计测试方法，可直接对木材粉末进行锥形量热试验。首先将木粉干燥与阻燃剂混合均匀，充分研磨，然后称取待测样品14g铺放到覆有铝箔的坩埚中，按照锥形量热仪操作规程进行试验。
表1 杨木粉与杨木板锥形量热试验数据对比
由表1可以看出，采用杨木粉进行锥形量热试验所得数据的重现性要比采用杨木板所得数据的重现性好。在相同的实验条件下，杨木粉的热释放速率峰值标准偏差S(pkHRR)为5.71远远小于杨木板的S(pkHRR)12.19；杨木粉的平均热释放速率标准偏差S(aHRR)为1.02，低于杨木板的平均热释放速率标准偏差S(aHRR)的二分之一。
因此，采用本发明的试验方法对木粉进行锥形量热试验的重现性比常规板状试样的重现性更好。
图1是杨木粉与杨木板燃烧的热释放速率曲线。杨木板燃烧的HRR曲线呈现双峰，表明杨木板在实验条件下分层炭化和燃烧；杨木粉燃烧的HRR曲线呈现单峰，原因在于木粉量少、厚度小、分布均匀，在试验条件下可以均匀燃烧，实验结果能够更好地体现材料的燃烧化学反应过程。因此，建立粉末或液体样品的锥形量热试验方法，有利于评价和研究各种阻燃剂对材料燃烧性能和阻燃机理的影响规律。
实施例2：
环氧树脂是一种重要的热固性树脂品种，具有固化收缩率低，固化压力低，基本无挥发份，粘结性能好，对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度等特点，是一种主要的复合材料基体。环氧树脂本身是液体，需要与固化剂配合使用，在一定的温度下经过一定的时间才能固化成为常用的固体环氧树脂材料，制样过程复杂，尤其是对于高温固化剂，所需固化条件更为苛刻。因此，给在实验室通过锥形量热试验研究环氧树脂材料的燃烧性能带来了困难。
采用本发明设计的坩埚和测试方法，可直接对液态环氧树脂进行锥形量热试验。首先，第一组称取10g环氧树脂和0.7g双氰胺固化剂；第二组称取10g环氧树脂、0.7g双氰胺固化剂和3g聚磷酸铵（APP）阻燃剂，然后搅拌均匀，转移至覆盖有铝箔的坩埚中，用分析天平准确称重，计算试样质量，然后按照锥形量热仪操作规程进行试验。图2是阻燃与未阻燃的液态环氧树脂在锥形量热试验中的热释放速率（HRR）曲线图，由图2可知与未阻燃EP样品相比，经过阻燃的EP样品HRR曲线首峰的出峰时间提前，峰值降低，这是由于加入的阻燃剂APP促进EP脱水分解，在表面形成了炭层，同时炭层又起到隔绝热量与氧气的作用，使得内部材料分解燃烧的时间推迟，阻燃EP的第二个峰出现时间推迟也恰好印证了这一点。
实施例3：
采用本发明设计的坩埚和测试方法，对固态环氧树脂进行锥形量热试验。
首先称取10g环氧树脂，磨细，同时进行筛选；第二组称取10g环氧树脂和3g聚磷酸铵（APP）阻燃剂磨细，筛选，然后混合均匀，转移至覆盖有铝箔的坩埚中，用分析天平准确称重，计算试样质量，然后按照锥形量热仪操作规程进行试验。
图3是阻燃与未阻燃环氧树脂粉末试样在锥形量热试验中的热释放速率（HRR）曲线图，两条曲线对比，其变化规律与液态环氧树脂基本一致的。采用本方法探索阻燃剂对环氧树脂燃烧性能的影响规律和阻燃机理，具有简便可靠的特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定
。
Claims (2)
1.一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法，其特征在于，利用锥形量热仪进行燃烧性能试验，使得所得试验数据能够评价材料在火灾中的燃烧行为，其方法如下：
(1)选取测试样品，其中待测定的样品须干燥，固体样品须磨成直径约为0.1mm的细微颗粒，颗粒直径需一致，混合样品应均匀分布；
(2)选定样品后，在坩埚内腔表层覆盖铝箔，起到隔热作用；
(3)按照锥形量热仪使用方法，首先锥形量热仪开机预热，进行各项指标校准，设定所需辐射强度；
(4)坩埚内壁覆盖铝箔，放到样品架上去皮，将待测粉末样品（或液体样品），干燥、过筛（液体样品直接使用），称取一定质量样品置于坩埚中；
(5)样品须均匀铺放于坩埚中，保持样品厚度范围1mm-5mm；
(6)按照锥形量热仪操作规程，装有样品的坩埚放到样品架上开始实验采集数据。
2.根据权利要求1所述的一种用锥形量热仪测定粉末或液体样品燃烧性能的方法，其特征在于，所述坩埚包括内腔和外壁，其中外壁尺寸为100mm*100mm*15mm，内腔尺寸为94mm*94mm*10mm，材质为90%以上纯度刚玉，耐受温度为1800℃。
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