CN101943670A - 加压固体粉末烧结温度的测试装置及应用 - Google Patents

加压固体粉末烧结温度的测试装置及应用 Download PDF

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Abstract

一种加压固体粉末烧结温度的测试装置是由石英反应管(8)、硅碳管加热炉(5)、压力罐组成，压力罐分为上压力罐(14)、中压力罐(16)和下压力罐(17)，中压力罐(16)内有硅碳管加热炉(5)，中压力罐(16)顶部与上压力罐(14)的底部密封连接，同时底部与下压力罐(17)的顶部密封连接，中压力罐(16)有电源线接口(15)与硅碳管炉(5)相连，下压力罐(17)的中部有卸压口(3)、下测压口(18)，同时底部有下密封件(2)和测温口(1)，上压力罐(14)顶部有上密封件(11)，上测压口(13)和测试气入口(12)，在上压力罐(14)，硅碳管炉(5)和下压力罐(17)内有石英反应管(8)。发明具有结构简单、操作简便、测量准确的优点。

Description

加压固体粉末烧结温度的测试装置及应用
技术领域
本发明属于一种在高压、高温、各种气氛下加压固体粉末样品烧结温度的测试装置及应用方法。
技术背景
市场上销售高压固体颗粒样品烧结温度装置较少，大部分烧结仪的操作压力都是在常压下进行。国外生产的测定粉末固体物质烧结特性的仪器有热导率分析法、压应力试验法、热机械分析法、投影分析法等类型。热导率法、压应力试验法测得的最初烧结温度值偏高，误差值较大，测定时间长，且需要较多的样品量；热机械分析法测定仪结构复杂，价格昂贵，操作繁琐，无法获得大量不同条件、反应时间下的样品，无法在含硫、氮、氯等腐蚀性气氛中应用。投影分析法是通过高温、投射装置的影像观察颗粒变化情况而进行测定的，这就使测得的烧结温度具有了一定的主观性，偏离了真实值。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单、操作简便、测量准确，适用于腐蚀性气氛和氧化性、还原性气氛下操作的加压高温固体粉末样品烧结特性测试装置及应用方法。
本发明的加压高温固体粉末样品烧结温度测试装置，它是由石英反应管、硅碳管加热炉、压力罐组成，其特征在于压力罐分为上压力罐，中压力罐和下压力罐，中压力罐内有硅碳管加热炉，中压力罐中部充压口，中压力罐顶部与上压力罐的底部密封连接，中压力罐底部与下压力罐的顶部密封连接，中压力罐有电源线接口与硅碳管加热炉相连，下压力罐的中部有卸压口、下测压口，下压力罐的底部有下密封件和测温口，上压力罐顶部有上密封件，上测压口和测试气入口，在上压力罐，硅碳管加热炉和下压力罐内有石英反应管，石英反应管顶端与反应气入口密封相连，石英反应管底端是开口，并与测温口相连，石英反应管中部内有一倒锥环形的内套环。
本发明的加压高温固体粉末样品烧结特性测试方法如下：
(1)、将控温仪与硅碳管加热炉连接，控温仪与测温口中的热电偶相连，上测压口和下测压口分别与差压变送器相连，差压变送器与多通道表相连，温度变送器与热电偶和多通道表分别相连，多通道表表与计算机相连，测试气氛与测试气入口相连，惰性气氛与充压口相连；
(2)、将0.5-2g的粉末样品制成直径与石英反应管直径相等的灰柱；
(3)、把灰柱置入石英反应管内套环处，将石英反应管放入硅碳管加热炉中；进行密封；
(4)、打开充压口和和测试气入口，分别通入惰性气氛和测试气氛，达到实验压力之后关闭充压口和和测试气入口；
(5)、接通电源，开始程序升温，观察温度与压差的变化曲线，曲线转折点对应的温度就是烧结温度；
(6)、打开卸压口卸压，打开上压力罐顶部有上密封件，抽出石英反应管后，取出灰柱，待冷却至室温后，进行下一次测试。
如上所述的控温仪为中科院山西煤化所生产的PTC-2型、厦门宇电生产的AI-708型、西格马生产的SGM2843K型等型号，控制硅碳管加热炉按一定的升温速率升温。
如上所述的压差测定仪为北京泰威智达生产的TV1151型、南京万达生产的WD-1151DP型、江苏圣若亚生产的ECA210A型等型号差压变送器，与上测压口和下测压口相连，将压差信号转化为电信号，输入多通道表；
如上所述的温度变送器为北京泰威智达生产的WRNB-236型、山东淄博生产的MCT80S、江苏华威尔生产的SBW型等型号温度变送器，与热电偶相连，将温度信号转化为电流信号也输入多通道表，
如上所述的多通道表为北京尺度方圆生产的XSDAH2ⅡT2型、绵阳铭宇生产的MY-XSD型、湖南衡阳生产的AD型等型号多通道表。多通道表将温度和压差信号经数据转换模块处理后转变为压差随温度变化的曲线。
如上所述的样品可以是煤、生物质灰等粉末状物质。
如上所述的反应温度可达1100℃。
如上所述的程序升温速率范围为1℃/min-30℃/min。
如上所述的反应压力范围为：0.15-3.0MPa。
如上所述的惰性气氛可以是N2、Ar或He。
如上所述的测试气氛可以是氮气、水蒸气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气中的一种或几种混合气体。
本装置同市售加压粉末烧结特性装置比较之优点：
(1)性价比高，操作简便，结构简单；
(2)灵敏性高，可以方便的进行充卸压；
(3)自动化程度高，自动记录采集数据；
(4)可以进行各种气氛气化。
附图说明
图1为本发明的加压高温粉末样品烧结特性测试装置的结构示意图
图2为本发明的加压高温粉末样品烧结特性测试装置的工艺流程图
图3是本发明实施例1温度与差压的变化曲线。
如图所示，1-测温口，2-下密封件，3-卸压口，4-下法兰盘，5-硅碳管加热炉，6-充压口，7-石英管内套环，8-石英反应管，9-中法兰盘，10-上法兰盘，11-上密封件，12-测试气入口，13-上测压口，14-上压力罐，15-硅碳管加热炉电源线接口，16-中压力罐，17-下压力罐，18-下测压口，19-电源输出，20-控温仪，21-电源线，22-差压变送器，23-多通道表，24-计算机，25-温度变送器，26-热电偶，27-测试气氛，28-惰性气氛，29-压力表，30-质量流量计，31-截止阀。
具体实施方式
实施例1
加压高温固体粉末样品烧结特性测试装置是由石英反应管8、硅碳管加热炉5、压力罐组成，其特征在于压力罐分为上压力罐14、中压力罐16和下压力罐17，中压力罐16内有硅碳管加热炉5，中压力罐16中部有充压口6，中压力罐16顶部与上压力罐14的底部密封连接，中压力罐16底部与下压力罐17的顶部密封连接，中压力罐16有电源线接口15与硅碳管炉5相连，下压力罐17的中部有卸压口3、下测压口18，下压力罐17的底部有下密封件2和测温口1，上压力罐14顶部有上密封件11，上测压口13和测试气入口12，在上压力罐14，硅碳管炉5和下压力罐17内有石英反应管8，石英反应管8顶端与测试气入口12相连，石英反应管8底端与测温口1相连，石英反应管8中部内有一倒锥环形的内套环7。
(1)、将控温仪20的电源输出19与硅碳管加热炉电源线接口15连接，控温仪20的温度检测与测温口1中的热电偶25相连，上测压口13和下测压口18分别与差压变送器22相连，差压变送器22与多通道表23相连，温度变送器25与热电偶26和多通道表23分别相连，多通道表23与计算机24相连，测试气氛27与测试气入口12相连，惰性气氛28与充压口6相连；
(2)、将0.5-2g霍林河褐煤灰粉末样品制成直径与石英反应管8直径相等的灰柱；
(3)、把灰柱置入石英反应管8内套环7处，将石英反应管8放入硅碳管加热炉5中；进行密封；
(4)、打开充压口6和和测试气入口12，分别通入氮气和氧气，达到0.3MPa(表压)后关闭压力罐充压口6和测试气入口12；
(5)、接通电源21，进行程序升温，控制升温速率分别为5℃/min，10℃/min，15℃/min；通过观察温度与差压的变化曲线，如图3。曲线转折点对应的温度就是测定霍林河煤灰的烧结温度，结果见表1；
(6)、打开卸压口3卸压，打开上压力罐14顶部的上密封件11，抽出石英反应管8后，取出灰柱。待温度降至室温后，进行下一次测试。
实施例2
测试气氛为一氧化碳，其余同实施例1。
实施例3
测试气氛为氢气，其余同实施例1。
实施例4
测试气氛为二氧化碳气体，其余同实施例1。
实施例5
测试气氛为60％O2+40％N2，其余同实施例1。
实施例6
测试气氛为60％CO2+40％H2，其余同实施例1。
实施例7
测试气氛为60％O2+40％N2，压力为1.0MPa(表压)，其余同实施例1。
实施例8
测试气氛为60％CO2+40％H2，压力为2.0MPa(表压)，其余同实施例1。
表1褐煤灰的烧结温度
Figure GSA00000115228000051

Claims (12)

1.一种加压固体粉末烧结温度的测试装置，它是由石英反应管(8)、硅碳管加热炉(5)、压力罐组成，其特征在于压力罐分为上压力罐(14)、中压力罐(16)和下压力罐(17)，中压力罐(16)内有硅碳管加热炉(5)，中压力罐(16)中部有充压口(6)，中压力罐(16)顶部与上压力罐(14)的底部密封连接，中压力罐(16)底部与下压力罐(17)的顶部密封连接，中压力罐(16)有电源线接口(15)与硅碳管炉(5)相连，下压力罐(17)的中部有卸压口(3)、下测压口(18)，下压力罐(17)的底部有下密封件(2)和测温口(1)，上压力罐(14)顶部有上密封件(11)，上测压口(13)和测试气入口(12)，在上压力罐(14)，硅碳管炉(5)和下压力罐(17)内有石英反应管(8)，石英反应管(8)顶端与测试气入口(12)相连，石英反应管(8)底端与测温口(1)相连，石英反应管(8)中部内有一倒锥环形的内套环(7)。
2.如权利要求1所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于包括如下步骤：
(1)、将控温仪(20)与硅碳管加热炉(5)连接，控温仪(20)与测温口(1)中的热电偶(26)相连，上测压口(13)和下测压口(18)分别与差压变送器(22)相连，差压变送器(22)与多通道表(23)相连，温度变送器(25)与热电偶(26)和多通道表(23)分别相连，多通道表(23)与计算机(24)相连，测试气氛与测试气入口(12)相连，惰性气氛与充压口(6)相连；
(2)、将0.5-2g的粉末样品制成直径与石英反应管(8)直径相等的灰柱；
(3)、把灰柱置入石英反应管(8)内套环处(7)，将石英反应管(8)放入硅碳管加热炉(5)中，进行密封；
(4)、打开充压口(6)和和测试气入口(12)，分别通入惰性气氛和测试气氛，达到实验压力之后关闭充压口(6)和和测试气入口(12)；
(5)、接通电源，开始程序升温；观察温度与压差的变化曲线，曲线转折点对应的温度就是烧结温度；
(6)、打开卸压口(3)卸压，打开上压力罐(14)顶部有上密封件(11)，抽出石英反应管(8)后，取出灰柱，待冷却至室温后，进行下一次测试。
3.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的控温仪为中国科学院山西煤炭化学研究所生产的PTC-2型、厦门宇电生产的AI-708型或西格马生产的SGM2843K型。
4.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的压差测定仪为北京泰威智达生产的TV1151型、南京万达生产的WD-1151DP型或江苏圣若亚生产的ECA210A型差压变送器。
5.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的温度变送器为北京泰威智达生产的WRNB-236型、山东淄博生产的MCT80S或江苏华威尔生产的SBW型温度变送器。
6.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的多通道表为北京尺度方圆生产的XSDAH2II T2型、绵阳铭宇生产的MY-XSD型或湖南衡阳生产的AD型多通道表。
7.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的样品是煤或生物质。
8.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的反应温度最高为1100℃。
9.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的程序升温速率范围为1℃/min-30℃/min。
10.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的反应压力范围为：0.15-3.0MPa。
11.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的惰性气氛是N2、Ar或He。
12.如权利要求2所述的一种加压固体粉末烧结温度的测试装置的应用，其特征在于所述的测试气氛是氮气、水蒸气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气中的一种或几种。
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