CN110376348B - 一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界水‑含瓦斯煤的气液化实验装置及方法。该装置包括高压供气装置、超临界水生成装置、煤炭气液化装置、压力监测装置、真空装置；所述供气装置包括氦气气瓶、瓦斯气气瓶、气体增压泵；所述超临界水生成装置包括超临界介质生成釜、马弗炉加热器、卫星恒流液体增压泵、温度传感器；所述煤炭气液化装置包括煤炭反应釜、第二马弗炉加热器、温度传感器、第二螺旋管冷凝器、气样袋、液体采集管，防堵超细过滤筛；所述真空装置包括真空泵、真空压力表、负载压力变送器；所述压力监控装置包括：耐高温压力表、高频压力变送器、安全泄压阀。本发明超临界介质生成罐和煤炭气液化罐分开操作，在超临界介质生成釜中加入去离子水研究煤炭气液化效果。

Description

一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置及方法
技术领域
本发明涉及一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置及方法，属于煤气液化领域。
背景技术
煤炭原位气液化开采技术指以O2 、CO2及水蒸气等为反应介质，以地下煤为原料生产CH4 、H2等气体燃料及烯烃等气液化工原料，从而实现煤安全、高效、清洁、综合利用的关键技术。传统煤气液转化温度大都在 1000℃以上，能耗和投资都较大。而采用超临界水（T≥374℃、P≥22.05MPa）为反应介质，可使高水分含量煤无需干燥，即可在较低温度、较短时间内得到高效气液转化，从而受到国内外学者的广泛关注。
因在煤炭地下原位气液化开采技术中，原煤中瓦斯的存在会影响超临界水与煤接触初始时刻煤的孔隙结构，从而影响超临界水-含瓦斯煤的气液转化过程。然而超临界水-煤气液转化研究处于起步阶段，现有研究均停留在超临界水对未吸附瓦斯煤的气液转化阶段，缺乏含瓦斯煤在超临界水中的气液转化研究。为此，本发明在现有研究基础上，结合煤矿现场实际情况，建立一个能进行超临界水-含瓦斯煤气液化的实验装置及方法，对推进煤炭地下气液化和原位安全开采具有重要意义。
发明内容
本发明旨在提供一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置及方法，使其以CH4为吸附气体，能进行高温、高压下的超临界水-煤-瓦斯耦合测试实验的要求。
本发明可开展给定温度、压力、反应时间条件下，超临界水对瓦斯、含瓦斯煤及不含瓦斯煤单独作用时的气液转化实验。
本发明提供了一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置，包括高压供气装置、超临界水生成装置、煤炭气液化装置、压力监测装置、真空装置；
所述供气装置包括氦气气瓶、瓦斯气气瓶、气体增压泵，其中氦气气瓶与瓦斯气气瓶分别通过不锈钢高压盘管与气体增压泵连接；
所述超临界水生成装置包括超临界介质生成釜、马弗炉加热器、卫星恒流液体增压泵、温度传感器；其中临界介质生成釜置于马弗炉加热器内部，温度传感器置于超临界介质生成釜釜体内部，其端头位置处于超临界介质生成釜正中心；超临界介质生成釜釜体上端通过三通阀的一端经第一螺旋管冷凝器，依次与第一高温高压电磁阀、第二高温高压电磁阀及卫星恒流液体增压泵连接；
此外，螺旋管冷凝器为保护高温高压电磁阀，避免其受到超临界水高温影响。
所述煤炭气液化装置包括煤炭反应釜、第二马弗炉加热器、温度传感器、第二螺旋管冷凝器、气样袋、液体采集管，防堵超细过滤筛；其中煤炭反应釜置于第二马弗炉加热器内部，温度传感器置于煤炭反应釜釜体内部，其端头位置处于反应釜正中心；煤炭反应釜釜体下端通过第三高温高压电磁阀，经第二螺旋管冷凝器分别与第四高温高压阀门、液体采集管连接；第四高温高压阀门连接气样袋进行气化产物的收集，液体采集管经第五高温高压阀门连接液体出口，方便对液化产物的收集检测；
所述真空装置包括真空泵、真空压力表、负载压力变送器；其中真空泵依次通过第六高温高压阀门和第七高温高压阀门与真空压力表及负载压力变送器连接；
所述压力监测装置包括：耐高温压力表、高频压力变送器、安全泄压阀；其中耐高温压力表、高频压力变送器、安全泄压阀采用螺纹四通进行连接，其接头为NPT1/4-3mm卡套。螺纹四通的下端采用NPT6mm卡套分别经第三螺旋管冷凝器及第四螺旋管冷凝器与压力监测装置对应的超临界介质生成釜及煤炭反应釜连接。
如上所述供气装置经第八高温高压阀门及第五螺旋管冷凝器与煤炭反应釜的上端连接；如上所述的超临界水生成装置经第九高温高压阀门与煤炭气液化装置连接；如上所述的真空装置采用卡套四通中的其中一端经第一高温高压阀门与超临界水生成装置连接，另一端依次经第十高温高压阀门、第八高温高压阀门及第五螺旋管冷凝器与煤炭气液化装置连接，第三端通过第七高温高压阀门21与真空压力表30，负载压力变送器31相连。
本发明一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验方法，包括如下步骤：
（1）将原煤破碎、筛分得到不同粒径或不同块度的煤试样，为超临界水-含瓦斯煤气液化实验提供所需试样；
（2）打开煤炭反应釜罐体，装入垫片，装入试样，垫片的作用是使全部试样处于加热区；
（3）关闭阀门第二、第六高温高压阀门，打开其余高温高压阀门，打开氦气气瓶，检测各管路的气密性，测定各管路及罐体的体积，用以计算装样后的煤炭反应釜的死空间；
（4）打开十个高温高压阀门，对整个装置进行抽真空；
（5）关闭所有阀门，打开第八高温高压阀门，打开瓦斯气气瓶，向煤炭反应釜中充入瓦斯气体，进行吸附平衡测定，记录煤炭反应釜气压及室温、大气压，用以计算充入瓦斯的游离瓦斯量及吸附瓦斯量；
（6）关闭所有阀门，打开第六高温高压阀门和第一高温高压电磁阀，采用液体增压泵，向超临界介质生成釜中注入1/3水，关闭所有阀门，并同时加热超临界介质生成釜和煤炭反应釜，使得两者温度都达到超临界水温度临界点以上，保证超临界介质生成釜和煤炭反应釜这两个反应釜中的水能时刻保持超临界状态，或能很快从气液态恢复成超临界状态；
（7）在超临界介质生成釜达到超临界状态后打开超临界介质生成釜、煤炭反应釜中间的第九高温高压阀门，使超临界介质生成釜、煤炭反应釜中，超临界水由超临界介质生成釜流到煤炭反应釜中，进行含瓦斯煤的超临界水气液化实验；
（8）反应完成，关闭所有电磁阀，关闭超临界介质生成釜和煤炭反应釜的温控装置，使两个反应釜的温度自然下降；
（9）打开第三高温高压电磁阀、第四高温高压阀门，收集气体试样；打开第五高温高压阀门，收集液体试样。
上述实验方法中，所述的煤粒径分别为<0.074mm, 0.074-0.2mm, 0.2-0.25mm,0.25-0.5mm, 0.5-1mm, 1-3mm, 3-5mm, 5-10mm中的一种；
所述的超临界水可替换为超临界二氧化碳、超临界汽油等超临界介质。
上述实验方法中，所述的气液化罐中的煤粉样品可替换为岩石、秸秆等物质。
上述实验方法中，所有装置阀门采用机械按钮控制通路，保证试验过程中的安全；
上述实验方法中，所述的装置中所有管路，反应罐均采用进口不锈钢314，理论使用温度1250℃，螺栓等材质使用310s理论使用温度1150℃，实际使用温度为理论温度的70%；其中650℃以内可长期使用，800℃低频率使用；超810℃报警并停止加热。如上所述的炉内温度，反应罐内温度，压力，通过仪器可调可设；温度调节值可为300℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃；装置设计压力为40Mpa，安全压力为30Mpa；
上述实验方法中，所述的反应时间值可为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min。
上述实验方法中，所述的实时显示当前装置温度，压力，示值精度：≤±0.5%；
上述实验方法中，所述的实验过程中自动记录装置，温度和压力数据，电脑采集直接生成EXCEL。
上述实验方法中，所述的马弗炉实验体积：400mm*400mm*600mm；
上述实验方法中，防堵过滤超细筛，其可过滤试样的最小直径可达60微米；
上述实验方法中，所有管路均为不锈钢高压盘管；
上述实验方法中，所述的安全泄压阀最大压力为30Mpa；
上述实验方法中，所述的压力变送器信号范围0-30MPa；
上述实验方法中，所述的负载压力变送器信号范围0-0.1MPa。
上述实验方法中，上所述的水、气是两个不同的增压泵。
上述实验方法中，所述的马弗炉温控装置中的马弗炉温度，各反应罐内温度分别控制，设备温度设置为自动加温，且设备有快速加热和均匀加热两个加热装置，快速加热装置加热速度快，但可能会过热，均匀加热装置加热速度慢，两套加热装置可以使加热更快更稳定，如实际需要加热到380摄氏度，快速加热设置为350摄氏度，后采用均匀加热到380摄氏度。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）超临界介质生成罐和煤炭气液化罐分开操作，在超临界介质生成釜中加入去离子水研究煤炭气液化效果；
（2）反应温度和压力可调，可添加适当的微生物、酸碱溶液及离子溶液等，提高煤炭反应利用率。
附图说明
图1为本发明超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置的结构示意图。
图中：1为氦气气瓶，2为瓦斯气气瓶，3为气体增压泵，4为不锈钢高压盘管，5为超临界介质生成釜，6为马弗炉加热器，7为卫星恒流液体增压泵，8为第一螺旋管冷凝器，9为第一高温高压电磁阀，10为第二高温高压电磁阀，11为煤炭反应釜，12为第二马弗炉加热器，13为第二螺旋管冷凝器，14为防堵超细过滤筛，15为第三高温高压电磁阀，16为第四高温高压阀门，17为液体采集管，18为第五高温高压阀门，19为真空泵，20为第六高温高压阀门，21为第七高温高压阀门，22为第三螺旋管冷凝器，23为第四螺旋管冷凝器，24为第八高温高压阀门，25为第五螺旋管冷凝器，26为第九高温高压阀门，27为第十高温高压阀门；28为垫片，29为气样袋，30为真空压力表，31为负载压力变送器，32为耐高温压力表。图中X1、X2代表压力变送器，A1、A2代表安全泄压阀。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1所示，一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置，包括高压供气装置、超临界水生成装置、煤炭气液化装置、压力监测装置、真空装置；
所述供气装置包括氦气气瓶1、瓦斯气气瓶2、气体增压泵3，其中氦气气瓶1与瓦斯气气瓶2分别通过不锈钢高压盘管4与气体增压泵3连接；
所述超临界水生成装置包括超临界介质生成釜5、马弗炉加热器6、卫星恒流液体增压泵7、温度传感器；其中超临界介质生成釜5置于马弗炉加热器6内部，温度传感器置于超临界介质生成釜5釜体内部，其端头位置处于反应釜正中心；超临界介质生成釜5釜体上端通过三通阀的一端经第一螺旋管冷凝器8，依次与第一高温高压电磁阀9、第二高温高压电磁阀10及卫星恒流液体增压泵7连接；
此外，螺旋管冷凝器为保护高温高压电磁阀，避免其受到超临界水高温影响。
所述煤炭气液化装置包括煤炭反应釜11、第二马弗炉加热器12、温度传感器、第二螺旋管冷凝器13、气样袋29、液体采集管17，防堵超细过滤筛14；其中煤炭反应釜11置于第二马弗炉加热器12内部，温度传感器置于煤炭反应釜11釜体内部，其端头位置处于反应釜正中心；煤炭反应釜11釜体下端通过第三高温高压电磁阀15，经第二螺旋管冷凝器13分别与第四高温高压阀门16、液体采集管17连接；第四高温高压阀门16连接气样袋进行气化产物的收集，液体采集管17经第五高温高压阀门18连接液体出口，方便对液化产物的收集检测；
所述真空装置包括真空泵19、真空压力表30、负载压力变送器；其中真空泵依次通过第六高温高压阀门20和第七高温高压阀门21与真空压力表30及负载压力变送器31连接；
所述压力监测装置包括：耐高温压力表32、高频压力变送器、安全泄压阀；其中压力表、高频压力变送器、安全泄压阀采用螺纹四通进行连接，其接头为NPT1/4-3mm卡套。螺纹四通的下端采用NPT6mm卡套分别经第三螺旋管冷凝器22及第四螺旋管冷凝器23与压力监测装置对应的超临界介质生成釜5及煤炭反应釜11连接。
如上所述供气装置经第八高温高压阀门24及第五螺旋管冷凝器25与煤炭反应釜11的上端连接；如上所述的超临界水生成装置经第九高温高压阀门26与煤炭气液化装置连接；如上所述的真空装置采用卡套四通中的其中一端经第一高温高压阀门9与超临界水生成装置连接，另一端依次经第十高温高压阀门27、第八高温高压阀门24及第五螺旋管冷凝器25与煤炭气液化装置连接，第三端通过第七高温高压阀门21与真空压力表30，负载压力变送器31相连。
本发明一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验方法，包括如下步骤：
（1）将原煤破碎、筛分得到不同粒径或不同块度的煤试样，为超临界水-含瓦斯煤气液化实验提供所需试样；
（2）打开煤炭反应釜罐体，装入垫片28，装入试样，垫片的作用是使全部试样处于加热区；
（3）关闭阀门第二、第六高温高压阀门，打开其余高温高压阀门，打开氦气气瓶，检测各管路的气密性，测定各管路及罐体的体积，用以计算装样后的煤炭反应釜的死空间；
（4）打开十个高温高压阀门，对整个装置进行抽真空；
（5）关闭所有阀门，打开第八高温高压阀门，打开瓦斯气气瓶，向煤炭反应釜中充入瓦斯气体，进行吸附平衡测定，记录煤炭反应釜气压及室温、大气压，用以计算充入瓦斯的游离瓦斯量及吸附瓦斯量；
（6）关闭所有阀门，打开第六高温高压阀门20和第一高温高压电磁阀9，采用液体增压泵，向超临界介质生成釜中注入1/3水，关闭所有阀门，并同时加热超临界介质生成釜和煤炭反应釜，使得两者温度都达到超临界水温度临界点以上，保证超临界介质生成釜和煤炭反应釜这两个反应釜中的水能时刻保持超临界状态，或能很快从气液态恢复成超临界状态；
（7）在超临界介质生成釜达到超临界状态后打开超临界介质生成釜、煤炭反应釜中间的第九高温高压阀门26，使超临界介质生成釜、煤炭反应釜中，超临界水由超临界介质生成釜流到煤炭反应釜中，进行含瓦斯煤的超临界水气液化实验；
（8）反应完成，关闭所有电磁阀，关闭超临界介质生成釜和煤炭反应釜的温控装置，使两个反应釜的温度自然下降；
（9）打开第三高温高压电磁阀15、第四高温高压阀门16，收集气体试样；打开第五高温高压阀门18，收集液体试样。
上述实验方法中，所述的煤粒径分别为<0.074mm, 0.074-0.2mm, 0.2-0.25mm,0.25-0.5mm, 0.5-1mm, 1-3mm, 3-5mm, 5-10mm中的一种；
所述的超临界水可替换为超临界二氧化碳、超临界汽油等超临界介质。
上述实验方法中，所述的气液化罐中的煤粉样品可替换为岩石、秸秆等物质。
上述实验方法中，所有装置阀门采用机械按钮控制通路，保证试验过程中的安全；
上述实验方法中，所述的装置中所有管路，反应罐均采用进口不锈钢314，理论使用温度1250℃，螺栓等材质使用310s理论使用温度1150℃，实际使用温度为理论温度的70%；其中650℃以内可长期使用，800℃低频率使用；超810℃报警并停止加热。如上所述的路炉内温度，反应罐内温度，压力，通过仪器可调可设；温度调节值可为300℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃；装置设计压力为40Mpa，安全压力为30Mpa；
上述实验方法中，所述的反应时间调节值可为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min。
上述实验方法中，所述的实时显示当前装置温度，压力，示值精度：≤±0.5%；
上述实验方法中，所述的实验过程中自动记录装置，温度和压力数据，电脑采集直接生成EXCEL。
上述实验方法中，所述的马弗炉实验体积：400mm*400mm*600mm；
上述实验方法中，防堵过滤超细筛，其可过滤试样的最小直径可达60微米；
上述实验方法中，所有管路均为不锈钢高压盘管；
上述实验方法中，所述的安全泄压阀最大压力为30MPa；
上述实验方法中，所述的压力变送器信号范围0-30MPa；
上述实验方法中，所述的负载压力变送器信号范围0-0.1MPa。
上述实验方法中，上所述的水、气是两个不同的增压泵。
上述实验方法中，所述的马弗炉温控装置中的马弗炉温度，各反应罐内温度分别控制，设备温度设置为自动加温，且设备有快速加热和均匀加热两个加热装置，快速加热装置加热速度快，但可能会过热，均匀加热装置加热速度慢，两套加热装置可以使加热更快更稳定，如实际需要加热到380摄氏度，快速加热设置为350摄氏度，后采用均匀加热到380摄氏度。

Claims (8)

1.一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置，其特征在于：包括高压供气装置、超临界水生成装置、煤炭气液化装置、压力监测装置、真空装置；
所述供气装置包括氦气气瓶、瓦斯气气瓶、气体增压泵，其中氦气气瓶与瓦斯气气瓶分别通过不锈钢高压盘管与气体增压泵连接；
所述超临界水生成装置包括超临界介质生成釜、马弗炉加热器、卫星恒流液体增压泵、温度传感器；其中超临界介质生成釜置于马弗炉加热器内部，温度传感器置于超临界介质生成釜釜体内部，其端头位置处于超临界介质生成釜正中心；超临界介质生成釜釜体上端通过三通阀的一端经第一螺旋管冷凝器，依次与第一高温高压电磁阀、第二高温高压电磁阀及卫星恒流液体增压泵连接；所述的超临界水生成装置经第九高温高压阀门与煤炭气液化装置连接；
所述煤炭气液化装置包括煤炭反应釜、第二马弗炉加热器、温度传感器、第二螺旋管冷凝器、气样袋、液体采集管，防堵超细过滤筛；其中煤炭反应釜置于第二马弗炉加热器内部，温度传感器置于煤炭反应釜釜体内部，其端头位置处于反应釜正中心；煤炭反应釜釜体下端通过第三高温高压电磁阀，经第二螺旋管冷凝器分别与第四高温高压阀门、液体采集管连接；第四高温高压阀门连接气样袋进行气化产物的收集，液体采集管经第五高温高压阀门连接液体出口，方便对液化产物的收集检测；
所述供气装置经第八高温高压阀门及第五螺旋管冷凝器与煤炭反应釜的上端连接；
所述真空装置包括真空泵、真空压力表、负载压力变送器；其中真空泵依次通过第六高温高压阀门和第七高温高压阀门与真空压力表及负载压力变送器连接；真空装置经第十高温高压阀门、第八高温高压阀门及第五螺旋管冷凝器与煤炭气液化装置连接；
所述压力监测装置包括：耐高温压力表、高频压力变送器、安全泄压阀；其中耐高温压力表、高频压力变送器、安全泄压阀采用螺纹四通进行连接。
2.根据权利要求1所述的超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置，其特征在于：所述的真空装置采用卡套四通中的其中一端经第一高温高压阀门与超临界水生成装置连接，另一端依次经第十高温高压阀门、第八高温高压阀门及第五螺旋管冷凝器与煤炭气液化装置连接。
3.根据权利要求1所述的超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置，其特征在于：所述螺纹四通的接头为NPT1/4-3mm卡套；螺纹四通的下端采用NPT6mm卡套分别经第三螺旋管冷凝器及第四螺旋管冷凝器与压力监测装置对应的超临界介质生成釜及煤炭反应釜连接。
4.一种超临界水-含瓦斯煤的气液化实验方法，采用权利要求1~3任一项所述的超临界水-含瓦斯煤的气液化实验装置，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将原煤破碎、筛分得到不同粒径或不同块度的煤试样，为超临界水-含瓦斯煤气液化实验提供所需试样；
（2）打开煤炭反应釜罐体，装入垫片，装入试样，垫片的作用是使全部试样处于加热区；
（3）关闭阀门第二、第六高温高压阀门，打开其余高温高压阀门，打开氦气气瓶，检测各管路的气密性，测定各管路及罐体的体积，用以计算装样后的煤炭反应釜的死空间；
（4）打开十个高温高压阀门，对整个装置进行抽真空；
（5）关闭所有阀门，打开第八高温高压阀门，打开瓦斯气气瓶，向煤炭反应釜中充入瓦斯气体，进行吸附平衡测定，记录煤炭反应釜气压及室温、大气压，用以计算充入瓦斯的游离瓦斯量及吸附瓦斯量；
（6）关闭所有阀门，打开第六高温高压阀门和第一高温高压电磁阀，采用液体增压泵，向超临界介质生成釜中注入1/3水，关闭所有阀门，并同时加热超临界介质生成釜和煤炭反应釜，使得两者温度都达到超临界水温度临界点以上，保证超临界介质生成釜和煤炭反应釜这两个反应釜中的水能时刻保持超临界状态，或能很快从气液态恢复成超临界状态；
（7）在超临界介质生成釜达到超临界状态后打开超临界介质生成釜、煤炭反应釜中间的第九高温高压阀门，使超临界介质生成釜、煤炭反应釜中，超临界水由超临界介质生成釜流到煤炭反应釜中，进行含瓦斯煤的超临界水气液化实验；
（8）反应完成，关闭所有电磁阀，关闭超临界介质生成釜和煤炭反应釜的温控装置，使两个反应釜的温度自然下降；
（9）打开第三高温高压电磁阀、第四高温高压阀门，收集气体试样；打开第五高温高压阀门，收集液体试样。
5.根据权利要求4所述的超临界水-含瓦斯煤的气液化实验方法，其特征在于：所述的煤粒径分别为<0.074mm、0.074-0.2mm、0.2-0.25mm、0.25-0.5mm、0.5-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm中的一种。
6.根据权利要求4所述的超临界水-含瓦斯煤的气液化实验方法，其特征在于：高温高压电磁阀采用机械按钮控制通路，保证试验过程中的安全；装置中所有管路、反应罐均采用进口不锈钢314，所有管路均为不锈钢高压盘管。
7.根据权利要求4所述的超临界水-含瓦斯煤的气液化实验方法，其特征在于：所述的马弗炉加热器，分别控制各反应罐内温度，设备温度设置为自动加温，且设备有快速加热和均匀加热两个加热装置，快速加热装置加热速度快，均匀加热装置加热速度慢；马弗炉加热器的体积：400mm*400mm*600mm；防堵过滤超细筛能过滤试样的最小直径可达60微米。
8.根据权利要求4所述的超临界水-含瓦斯煤的气液化实验方法，其特征在于：所述的安全泄压阀最大压力为30MPa；所述的压力变送器信号范围0-30MPa；所述的负载压力变送器信号范围0-0.1MPa。
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