CN1560293A - 金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法，在加热炉的中心管道内放置金属氢化物粉末，在金属管道中通入一定流量的惰性气体，加热炉线性升温，使金属氢化物热分解产生气体从金属管道中流入热导池进行检测，数据采集系统接收并获得金属氢化物粉末热分解谱图，通过定温预分解差谱技术、查表法、谱线重叠法获得金属氢化物反应的热分解活化能、指前因子和反应级数。本发明还公开了一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定装置，包括加热炉、金属管道和热导池，金属管道的一部分处于加热炉中，并连通于热导池。金属氢化物热分解产生的气体是铝及其合金熔体泡沫长大的驱动力，因此本发明获得的结果可以提高泡沫铝及其合金孔隙率的控制精度。

Description

金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法及装置

一技术领域

本发明涉及一种粉末热分解特性的装置，尤其涉及一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法及装置。

二背景技术

熔体发泡法是制备泡沫铝及其合金的主要方法之一，其孔结构(孔径、孔隙率)与发泡剂氢化钛的热分解反应特性密切相关，因此准确的揭示铝合金熔体泡沫化的进程，必须揭示氢化钛的热分解反应特性。在现有检测技术中，通常用热失重法(TG)、差热分解法(DTA)和差示扫描量热法(DSC)测定氢化钛的热分解反应热特性。它们都是在程序升温条件下测定体系的某些物理量的变化规律，希望从中揭示出氢化钛的热分解反应特性，但是都不能获得氢化钛热分解反应的准确信息，不能获得相应的热反应动力学参数。

三发明内容

1、技术问题：本发明提供一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法及装置。

2、技术方案：一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法，第一步，在加热炉5的中心4处金属管道1中放置金属氢化物粉末，在金属管道1中通入流速为20～100ml/min的惰性气体，第二步，加热炉5以4K/min至40K/min的速率线性升温至1000～1200K，使金属氢化物热分解产生气体，产生的气体和惰性气体从金属管道1中流出并进入热导池3进行检测，检测信号由数据采集系统6接收并获得金属氢化物粉末热分解谱图，第三步，通过定温预分解差谱技术对实验谱线进行分峰，确定反应级数，用查表法获得实验谱线的热分解活化能，最后用谱线重叠法对谱线进行拟合，并获得金属氢化物热分解反应指前因子。

一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定装置，包括加热炉5、金属管道1和热导池3，金属管道1的一部分处于加热炉5中，并连通于热导池3，数据采集系统6接收由热导池3检测到的信号。

3、技术效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：

①本发明是通过金属氢化物分解产生的气体和惰性气体之间的热导率差获得其热分解特性，通过定温预分解差谱技术对实验谱线进行分峰，即选取合适的温度使金属氢化物预分解一段时间，降至室温后再做程序升温分解实验，所得的谱线与没有经过预分解处理的谱线差谱，以剥离重叠峰；根据峰巅处的覆盖度和ln(k₀/b)的关系确定反应级数，其中k₀为指前因子，b为升温速率，当ln(k₀/b)＞0时，若ln(k₀/b)＜0.5，热分解反应为一级，若ln(k₀/b)＞0.5，热分解反应为二级；对于一个单峰程序升温分解谱线，列出峰巅温度、峰巅高度和热分解活化能之间的关系表，根据实验的峰巅温度和峰巅高度，查该表求得热分解活化能；最后用谱线重叠法对谱线进行拟合，即根据实验获得的峰巅温度和查表法求得的热分解活化能，绘制出相应的理论谱线。②用热失重法、差热分解法和差示扫描量热法测定金属氢化物的热分解特性，由于金属氢化物中氢的重量百分比很小，仪器本身的限制和实验条件的影响，得不到反映金属氢化物热分解过程中足够有效的准确信息，而本发明中的装置可以准确测得金属氢化物热分解反应产生的信号。③本发明采用冷阱2可以去除金属氢化物粉末在热分解过程中产生的微量杂质气体，如二氧化碳、水蒸气，消除其对检测结果的影响。④金属氢化物热分解产生的气体是铝及其合金熔体泡沫长大的驱动力，因此本发明获得的结果可以提高泡沫铝及其合金孔隙率的控制精度，并使得泡沫铝及其合金泡沫化过程易于控制。

四、附图说明

图1是本发明实施例4测定金属氢化物粉末热分解反应特性的装置示意图。

图2是本发明实施例2测得的氢化钛粉末热分解谱线。

图3是本发明实施例2利用查表法和谱线重叠法对谱线分峰图

五、具体实例

实施例1一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法，第一步，在加热炉5的中心4处金属管道1中放置金属氢化物粉末，在金属管道1中通入流量为20～100ml/min的惰性气体，第二步，加热炉5以4K/min至40K/min的速率线性升温至1000～1200K，使金属氢化物热分解产生气体，产生的气体和惰性气体从金属管道1中流出并进入热导池3进行检测，检测信号由数据采集系统6接收并获得金属氢化物粉末热分解谱图，第三步，通过定温预分解差谱技术对实验谱线进行分峰，确定反应级数，用查表法获得实验谱线的热分解活化能，最后用谱线重叠法对谱线进行拟合，并获得金属氢化物热分解反应指前因子，在本实施例中，加热炉5与热导池3之间的一段金属管道可放置于温度为90K～150K的冷阱2中，用于去除氢气和惰性气体内的二氧化碳和水蒸气。

实施例2称取金属氢化物(可以为氢化钛，氢化锆，氢化镁)粉末50.0～100.0mg(例如可取75mg)放入加热炉5的中心4处金属管道1(不锈钢管)，粉末上下填以经盐酸浸泡处理过的石英砂，在金属管道1中通入流速为20～100ml/min(例如可取为40ml/min)的惰性气体(如纯Ar气)，加热炉5从293K线性升温至1000～1200K(如1100K)，升温速率是4～40K/min(可取为20K/min)，其分解产物(主要是氢气，还含有微量的二氧化碳和水蒸气等杂质气体)随惰性气体流入热导池3检测，检测信号由数据采集系统6(可为上海军锐公司生产的气相色谱工作站)接收并绘制出谱线，通过定温预分解差谱技术对实验谱线进行分峰，得到峰1、2、3和4，根据峰巅处的覆盖度和ln(k₀/b)的关系确定反应级数，其中k₀为指前因子，b为升温速率，当ln(k₀/b)＞0时，若ln(k₀/b)＜0.5，热分解反应为一级，若ln(k₀/b)＞0.5，则热分解反应为二级，用查表法获得峰1、2、3和4相应的热分解活化能，最后用谱线重叠法对谱线进行拟合，并获得相应的动力学方程，在本实施例中，加热炉5与热导池3之间的一段金属管道可放置于温度为90K～150K的冷阱2中，用于去除氢气和惰性气体内的二氧化碳和水蒸气。

                      表1 氢化钛的热分解反应动力学方程组

峰序号    应级数     T_m/K   E_d(kJ/mol)   k₀              热分解反应方程式

1         1          940     677           7.15×10³⁵     

2         2          740     125           3 07×10⁶     

3         2          852     184           9.23×10⁸     

4         2          980     200           1.99×10⁸     

实施例3一种根据权利要求1的金属氢化物粉末热分解特性鉴定装置，其特征在于包括加热炉5、金属管道1、热导池3和数据采集系统6，金属管道1的一部分处于加热炉5中，并连通于热导池3，数据采集系统6接收由热导池3检测到的信号，在本实施例中，加热炉5与热导池3之间的一段金属管道放置于温度为90K～150K的冷阱2中。

实施例4一种用于实施例1的金属氢化物粉末(如氢化钛)热分解特性的鉴定装置，包括加热炉5、金属管道1(可以是不锈钢管)和热导池3，金属管道1的一部分处于加热炉5中，并连通于热导池3，数据采集系统6(可为上海军锐公司生产的气相色谱工作站)接收由热导池3检测到的信号，在本实施例中，加热炉5与热导池3之间的一段金属管道可放置于温度为90K～150K的冷阱2中。

Claims (4)

1.一种金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法，其特征在于：第一步，在加热炉(5)的中心(4)处金属管道(1)中放置金属氢化物粉末，在金属管道(1)中通入流速为20～100ml/min的惰性气体，第二步，加热炉(5)以4K/min至40K/min的速率线性升温至1000～1200K，使金属氢化物热分解产生气体，产生的气体和惰性气体从金属管道(1)中流出并进入热导池(3)进行检测，检测信号由数据采集系统(6)接收并获得金属氢化物粉末热分解谱图，第三步，通过定温预分解差谱技术对实验谱线进行分峰，确定反应级数，用查表法获得实验谱线的热分解活化能，最后用谱线重叠法对谱线进行拟合，并获得金属氢化物热分解反应指前因子。

2.根据权利要求1所述的金属氢化物粉末热分解特性鉴定方法，其特征在于用冷阱(2)去除氢气和惰性气体内的二氧化碳和水蒸气。

3.一种根据权利要求1的金属氢化物粉末热分解特性鉴定装置，其特征在于包括加热炉(5)、金属管道(1)、热导池(3)和数据采集系统(6)，金属管道(1)的一部分处于加热炉(5)中，并连通于热导池(3)，数据采集系统(6)接收由热导池(3)检测到的信号。

4.根据权利要求3所述的金属氢化物粉末热分解特性鉴定装置，其特征在于加热炉(5)与热导池(3)之间的一段金属管道放置于温度为90K～150K的冷阱(2)中。

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