CN103698331A - 一种高温凝固相转变规律测定实验方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温凝固相转变规律测定实验方法及装置，属于检测仪器仪表。本发明高温条件下，在现场冷速下测量金属及合金凝固特性，真实模拟现场工况；模拟测定高温凝固相转变规律SPT得出相转变温度点，观察整个相变过程，对相转变进行定量分析，验证相变规律，确定转变规律。本发明使用DTA差热分析仪测定不同冷速下金属及合金材料的凝固相转变点、液相线和固相点；使用DTA结果制定冷却速度和淬火温度，采用本发明将试样熔炼、冷却到不同淬火温度用液氮酒精淬火；观察淬火后试样组织形貌；对不同冷却速度下高温组织中先析出相含量进行分析，得到试样高温凝固相转变规律SPT；实现在特定生产需要下选择最优的凝固方式。

Description

一种高温凝固相转变规律测定实验方法及装置

技术领域

本发明涉及一种高温凝固相转变规律测定实验方法及装置，更具体的说，它涉及一种用于金属及合金材料凝固相转变规律测定试验方法，属于检测仪器仪表领域。 

背景技术

在金属及合金材料凝固实验中，需要对铸造工业和连铸工业中用于凝固过程的相转变进行分析，目前国内外现有的凝固相转变测定的实验方法一般使用激光共聚焦显微镜方法和DTA差热分析方法，但测定的参数比较零散并没有将此形成系统的规律，激光共聚焦显微镜实验方法是将试样放入激光共聚焦设备中，通过加热并实时对凝固过程进行高温摄像来确定相转变的温度点。DTA差热分析仪则利用相变能量变化来测定相变点，不能观察组织变化。两者都不能模拟铸造工业和连铸工业中高温条件下金属及合金材料快速冷却的的凝固过程以及模拟体积收缩，材料的凝固特性评价结果与现场结果相差较大。 

在金属及合金材料加工行业中，高温凝固相转变规律与凝固时的冷却速度有很大的关系，目前这类实验的评价结果在学术上和工程技术上具有重要价值，由于缺乏相适应的实验方法和装置，致使相应的评价实验不能进行，常规的凝固相转变实验为低冷速和特定冷速下的的凝固实验，其冷速与实际工业状况相差甚远，用常规方法评价金属及合金凝固特性与工业实际常常相差甚远。 

目前，常规的高温凝固相转变规律测定实验方法存在以下不足： 

（1）激光共聚焦显微镜和DTA差热分析仪盛放试样的结构较小，实验试样处理的很薄，无法模拟现场条件。 

（2）激光共聚焦显微镜和DTA差热分析仪的冷却速度不稳定且冷速较小，因而无法模拟现场连铸和铸造中的冷却过程。 

（3）DTA差热分析仪只能显示材料的凝固相变点结果但无法对凝固过程中的组织变化进行观察并定量分析。 

为解决常规的高温凝固相转变规律测定实验方法不能模拟现场实际工况的问题，本发明设计了高温凝固相转变规律测定的实验装置，形成了适用于高温凝固相转变规律测定的新型实验方法，能够很好的解决上述问题。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够较真实反映现场工况、用于金属及合金高温凝固相转变规律测定实验方法。 

本发明另一目的在于提供一种结构简单、易于操作、安全可靠、能够用于金属及合金高温凝固相转变规律测定的实验装置。 

技术解决方案 

本发明包括在高温条件下，在现场的冷速下测量金属及合金的凝固特性，真实模拟现场工况；模拟测定高温凝固相转变规律得出相转变温度点，观察整个相变的过程并对相转变进行定量分析，验证相变规律，真实模拟现场凝固相转变的过程，判定材料凝固特性，确定转变规律。 

一种高温凝固相转变规律测定实验方法，实验方法如下：（A）使用DTA差热分析仪测定0.17℃/s-0.66℃/s冷速下金属及合金材料的凝固相转变点、液相线和固相点；（B）使用DTA结果制定冷却速度为0.005℃/s-50℃/s时的淬火温度，采用高温凝固相转变规律SPT测定实验装置将试样熔炼并按照制定的冷速冷却到淬火温度并用液氮酒精淬火；（C）观察淬火后试样的组织形貌，并拍金相照片；（D）使用Micro-image Anlysis﹠Progress金相软件，对不同冷却速度下高温组织中先析出相含量进行分析；根据先析出相含量得出不同冷速下凝固相转变点，进而得到试样的高温凝固相转变规律Solidification phase transformation,简称:SPT；对不同金属及合金的凝固规律进行研究，实现在特定生产需要下选择最优的凝固方式。 

高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，包括：炉体,炉体内设有铂铑丝加热系统，铂铑丝通过导线与外置电源连接，铂铑丝加热系统内放置刚玉坩埚，刚玉坩埚底部内嵌试样测温热电偶，试样测温热电偶与控制系统连接，刚玉坩埚置于支撑杆上，支撑杆固定于升降系统上，炉体外还设置有液氮酒精容器。 

进一步：铂铑丝加热系统采用刚玉管上缠绕铂铑丝。 

所述刚玉管管口上方设有上密封炉盖，上密封炉盖上设有出气口。 

所述刚玉坩埚底部设有放置试样测温热电偶探头的空腔或与刚玉坩埚一体设计的管口。 

进一步:炉体上开有安装炉体热电偶的测量孔，且炉体内壁设有绝热层。 

进一步:炉体顶部设有上冷却壁，底部设有下冷却壁，上冷却壁和下冷却壁通过管道连接形成循环水冷却系统，管道与水箱通过水泵连接。 

进一步:炉体下方设有支撑套筒，支撑套筒上设有保护进气口和冷却进气口，保护进气口通过管路与保护气Ar气瓶连接，冷却进气口通过电磁调节阀与冷却气Ar气瓶连接，电磁调节阀与控制系统连接。 

本发明高温凝固相转变规律SPT另一种实施方式的测定实验装置，包括：炉体，炉体内设有铂铑丝加热系统，铂铑丝通过导线与外置电源连接，铂铑丝加热系统内放置刚玉坩埚， 刚玉坩埚内设有试样测温热电偶，试样测温热电偶与控制系统连接，炉体下方设有液氮酒精容器。 

进一步:刚玉管管口下方设有下密封炉盖，下密封炉盖上设有出气口。 

进一步:刚玉管管口上方设有上密封炉盖，上密封炉盖上设有保护进气口和冷却进气口，保护进气口通过管路与保护气Ar气瓶连接，冷却进气口通过电磁调节阀与冷却气Ar气瓶连接，电磁调节阀与控制系统连接。 

所述炉体固定于支架上。 

所述控制系统上设有保护系统。 

本发明与现有技术相比，具有下述优点。 

（1）模拟测定的高温凝固相转变规律SPT不仅可以清楚的得出相转变温度点，更能通过观察组织整个相变过程，验证规律的正确性，实验结果更接近现场工况、能够真实模拟现场凝固相转变的过程，可以定量分析相转变的过程，对判定材料凝固特性，确定转变规律提供更可靠、更加稳定的实验方法。 

（2）高温凝固相转变规律SPT测定实验装置的冷却系统采用温度自动补偿系统及低温氩气联合使用，实现了冷却速度的自适应控制，使冷速恒定，可以实现金属及合金在不同冷却速度下的凝固，达到现场的冷速，能够真实模拟现场工况。 

（3）高温凝固相转变规律SPT测定实验装置的试样测温热电偶、电磁调节阀、铂铑丝加热系统、炉体热电偶、升降系统由设备控制系统进行参数控制并接入电脑，可以连续准确对金属及合金材料控制升温熔炼、降温冷却过程进行控制并及时的将测定的各种数据进行存储。 

（4）高温凝固相转变规律SPT测定实验装置采用氩气对试样进行冷却，冷却速度可以达到50℃/s。 

（5）高温凝固相转变规律SPT测定实验装置淬火时采用液氮酒精淬火可以保留金属及合金的高温组织。 

（6）高温凝固相转变规律SPT测定实验装置将试样测温热电偶尽量靠近金属及合金试样以达到测量精度。 

（7）高温凝固相转变规律SPT测定实验装置采用循环水冷却系统可以对炉体、上下冷却壁及其他发热工作部件进行冷却。 

附图说明

图1是本发明装置结构示意图； 

图2是本发明装置另一实施方式结构示意图； 

图3是材料A在0.33℃/s冷却速度下的DTA曲线图； 

图4是材料A在0.33℃/s冷却速度下用液氮酒精淬火后经王水溶液腐蚀后金相组织； 

图5为材料A在3℃/s冷却速度下液氮酒精淬火经王水溶液腐蚀后的金相组织； 

图6是材料A在不同冷却速度下先析出相含量与淬火温度的关系曲线图； 

图7是材料A的高温凝固相转变规律SPT曲线； 

图8为本发明控制系统流程图。 

具体实施方式

实施例1 

1-刚玉坩埚；2-试样；3-循环水冷却系统；4-液氮酒精容器；5-支撑杆；6-试样测温热电偶；7-电磁调节阀；8-保护气Ar气瓶；9-冷却气Ar气瓶；10-升降系统；11-炉体热电偶；12-铂铑丝加热系统；13-出气口；14-上密封炉盖；15-控制系统；16-保护系统；17-电脑；18-炉体；19-水泵；支撑套筒-20。 

图4是材料A在0.33℃/s冷却速度下分别冷却到1479℃、1475℃、1460℃、1450℃、1440℃、1430℃、1420℃、1410℃、1400℃、1390℃和1380℃时，用液氮酒精淬火后经王水溶液（硝酸：盐酸=1:3的混合溶液）腐蚀后的金相组织。分别对应图中的a-k。 

图5为材料A在在3℃/s冷却速度下分别冷却到1500℃、1450℃、1440℃、1430℃、1400℃、1380℃、1375℃、1370℃、1365℃、1360℃和1350℃时，用液氮酒精淬火后经王水溶液（硝酸：盐酸=1:3的混合溶液）腐蚀后的金相组织。分别对应图中的a-k。 

本发明炉体18顶部设有上冷却壁，底部设有下冷却壁，上冷却壁和下冷却壁通过管道连接，管道与水箱通过水泵19连接形成循环水冷却系统3。炉体18上开有安装炉体热电偶11的测量孔，且炉体18内壁设有绝热层，炉体18内设有刚玉管，刚玉管上缠绕铂铑丝铂，铂铑丝通过导线与外置电源连接，刚玉管内放置刚玉坩埚1，刚玉坩埚1置于支撑杆5上，支撑杆5固定于升降系统10上，刚玉坩埚1底部设有与刚玉坩埚1一体设计的管口，刚玉坩埚1管口内放置试样测温热电偶6探头，试样测温热电偶6与控制系统15连接，刚玉管管口上方设上密封炉盖14，上密封炉盖14上设有出气口13。炉体18外还设置有液氮酒精容器4。 

本发明控制系统15上设有保护系统16。 

本发明实验方法如下： 

（1）利用DTA差热分析仪测定所测金属及合金材料在低冷速下的相转变点。并根据相变点的温度设定程序在不同冷速下的淬火温度。 

（2）安装、试验试样，具体方法如下： 

测定金属及合金材料高温凝固相转变规律SPT时，进行如下步骤可实现所要求功能：打开上密封炉盖14，升降系统10打开，支撑杆5伸出炉体18外，刚玉坩埚1放置在加热系 统12中的支撑杆5上，待测试样2置于刚玉坩埚1中，打开循环水冷系统3对炉体18及其他发热工作部件进行冷却，降下升降系统10到炉体18的中心，盖好上密封炉盖14，打开保护气Ar瓶8通气3min对炉体18进行洗气，使试样2在惰性气体Ar气保护下。打开铂铑丝加热系统12和控制系统15。设定程序使铂铑丝加热系统12按照控制系统15设定的加热曲线对试样2进行加热。待试样2熔化后，保温10min,由控制系统15设定冷却曲线。控制系统15控制电磁调节阀7的开口使冷却气氩气瓶9中的冷却气按一定的流速通入炉体18内对试样2进行冷却，铂铑丝加热系统12自适应调整加热功率与电磁调节阀7协调作用使试样2冷却速度恒定。待试样2冷却到预设的温度后，打开上密封炉盖14将试样2取出放入液氮酒精容器4中对试样2进行淬火。冷却完毕关闭电磁调节阀7和保护气Ar气瓶8。观察炉体热电偶11测定的炉体18温度，当温度降低到100℃以下后，关闭循环水冷却系统3。在实验过程中保护系统16连接控制系统15为电路保护系统，当整个装置出现问题时，保护系统16自动断电，用于保护整个设备在非正常工作状态下不至损坏。试样测温热电偶6、电磁调节阀7、铂铑丝加热系统12、炉体热电偶11、升降系统10由设备控制系统15进行参数控制并接入电脑17来连续准确记录金属材料升温熔炼、降温冷却过程及所测定的各种数据的存储。 

（3）将淬火的试样2标号并磨制金相，腐蚀后使用蔡司显微镜进行拍照。 

（4）使用Micro-image Anlysis﹠Progress金相软件，测定不同冷却速度下高温组织中先析出相含量，得到不同冷却速度下先析出相含量与淬火温度的关系曲线进而得出不同冷速下试样的凝固相转变点温度。 

（5）对所得的冷却速度与相转变点数据进行处理，得到高温凝固相转变规律SPT曲线。实施例2 

1-刚玉坩埚；2-试样；3-循环水冷却系统；4-液氮酒精容器；6-试样测温热电偶；7-电磁调节阀；8-保护气Ar气瓶；9-冷却气Ar气瓶；11-炉体热电偶；12-铂铑丝加热系统；13-出气口；14-上密封炉盖；15-控制系统；16-保护系统；17-电脑；18-炉体；19-水泵；下密封炉盖-21；支架-22。 

本发明炉体18顶部设有上冷却壁，底部设有下冷却壁，上冷却壁和下冷却壁通过管道连接，管道与水箱通过水泵19连接形成循环水冷却系统3。炉体18上开有安装炉体热电偶11的测量孔，且炉体18内壁设有绝热层，炉体18内设有刚玉管，刚玉管上缠绕铂铑丝铂，铂铑丝通过导线与外置电源连接，刚玉管内放置刚玉坩埚1，刚玉坩埚1内设有试样测温热电偶6，试样测温热电偶6与控制系统15连接，刚玉管口上方设上密封炉盖14，上密封炉盖14上还设有保护进气口和冷却进气口。保护进气口通过管路与保护气Ar气瓶8连接，冷却 进气口通过电磁调节阀7与冷却气Ar气瓶9连接，电磁调节阀7与控制系统15连接。炉体18下方设有液氮酒精储存容器4。 

本发明控制系统15上设有保护系统16。 

本发明实验方法如下： 

（1）利用DTA差热分析仪测定所测金属及合金材料在低冷速下的相转变点。并根据相变点的温度设定程序在不同冷速下的淬火温度。 

（2）安装、试验试样，具体方法如下： 

测定金属及合金材料高温凝固相转变规律SPT时，进行如下步骤可实现所要求功能：打开上密封炉盖14，待测试样2置于刚玉坩埚1中，刚玉坩埚1用钼丝悬吊于炉体18中心。在打开循环水冷系统3对炉体18及其他发热工作部件进行冷却，盖好上密封炉盖14，将试样测温热电偶6深入坩埚内壁。打开保护气Ar瓶8通气3min对炉体18进行洗气，使试样2在惰性气体Ar气保护下。打开铂铑丝加热系统12和控制系统15。设定程序使铂铑丝加热系统12按照控制系统15设定的加热曲线对试样2进行加热。待试样2熔化后，保温10min,由控制系统15设定冷却曲线。打开下密封炉盖21，控制系统15控制电磁调节阀7的开口使冷却气氩气瓶9中的冷却气按一定的流速通入炉体18内对试样2进行冷却，铂铑丝加热系统12自适应调整加热功率与电磁调节阀7协调作用使试样2冷却速度恒定。待试样2冷却到预设的温度后，悬吊刚玉坩埚1的钼丝松开，刚玉坩埚1自由落体掉入液氮酒精容器4中对试样2进行淬火。冷却完毕关闭电磁调节阀7和保护气Ar气瓶8。观察炉体热电偶11测定的炉体18温度，当温度降低到100℃以下后，关闭循环水冷却系统3。在实验过程中保护系统16连接控制系统15为电路保护系统，当整个装置出现问题时，保护系统16自动断电，用于保护整个设备在非正常工作状态下不至损坏。试样测温热电偶6、电磁调节阀7、铂铑丝加热系统12、炉体热电偶11由设备控制系统15进行参数控制并接入电脑17来连续准确记录金属及合金材料升温熔炼、降温冷却过程及所测定的各种数据的存储。 

（3）将淬火的试样2标号并磨制金相，腐蚀后使用蔡司显微镜进行拍照。 

（4）使用Micro-image Anlysis﹠Progress金相软件，测定不同冷却速度下高温组织中先析出相含量，得到不同冷却速度下先析出相含量与淬火温度的关系曲线进而得出不同冷速下试样的凝固相转变点温度。 

（5）对所得的冷却速度与相转变点数据进行处理，得到高温凝固相转变规律SPT曲线。 

Claims (14)

1.一种高温凝固相转变规律测定实验方法,其特征在于，包括高温条件下，在现场冷速下测量金属及合金的凝固特性，真实模拟现场工况；模拟测定高温凝固相转变规律得出相转变温度点，观察整个相变的过程并对相转变进行定量分析，验证相变规律，真实模拟现场凝固相转变的过程，判定材料凝固特性，确定转变规律。

2.根据权利要求1所述的一种高温凝固相转变规律测定实验方法，其特征在于，实验方法如下：（A）使用DTA差热分析仪测定0.17℃/s-0.66℃/s冷速下金属及合金材料的凝固相转变点、液相线和固相点；（B）使用DTA结果制定冷却速度0.005℃/s-50℃/s的淬火温度，采用高温凝固相转变规律SPT测定实验装置将试样熔炼并按照制定的冷速冷却到淬火温度并用液氮酒精淬火；（C）观察淬火后试样的组织形貌，并拍金相照片；（D）使用Micro-imageAnlysis﹠Progress金相软件，对不同冷却速度下高温组织中先析出相含量进行分析；根据先析出相含量得出不同冷速下凝固相转变点，进而得到试样的高温凝固相转变规律SPT；对不同金属及合金的凝固规律研究，实现在特定生产需要下选择最优的凝固方式。

3.高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，包括：炉体（18），其特征在于，炉体（18）内设有铂铑丝加热系统（12），铂铑丝通过导线与外置电源连接，铂铑丝加热系统（12）内放置刚玉坩埚（1），刚玉坩埚（1）底部内嵌试样测温热电偶（6），试样测温热电偶（6）与控制系统（15）连接，刚玉坩埚（1）置于支撑杆（5）上，支撑杆（5）固定于升降系统（10）上，炉体（18）外还设置有液氮酒精容器（4）。

4.高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，包括：炉体（18），其特征在于，炉体（18）内设有铂铑丝加热系统（12），铂铑丝通过导线与外置电源连接，铂铑丝加热系统（12）内放置刚玉坩埚（1），刚玉坩埚（1）内设有试样测温热电偶（6），试样测温热电偶（6）与控制系统（15）连接，炉体（18）下方设有液氮酒精容器（4）。

5.根据权利要求3或4所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，铂铑丝加热系统（12）采用刚玉管上缠绕铂铑丝。

6.根据权利要求3所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，刚玉管管口上方设有上密封炉盖（14），上密封炉盖（14）上设有出气口（13）。

7.根据权利要求3所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，刚玉坩埚（1）底部设有放置试样测温热电偶（6）探头的空腔或与刚玉坩埚（1）一体设计的管口。

8.根据权利要求3或4所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，炉体（18）上开有安装炉体热电偶（11）的测量孔，且炉体（18）内壁设有绝热层。

9.根据权利要求3或4所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，炉体（18）顶部设有上冷却壁，底部设有下冷却壁，上冷却壁和下冷却壁通过管道连接形成循环水冷却系统（3），管道与水箱通过水泵（19）连接。

10.根据权利要求3所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，炉体（18）下方设有支撑套筒（20），支撑套筒（20）上设有保护进气口和冷却进气口，保护进气口通过管路与保护气Ar气瓶（8）连接，冷却进气口通过电磁调节阀(7)与冷却气Ar气瓶(9)连接，电磁调节阀(7)与控制系统(15)连接。

11.根据权利要求4所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，刚玉管管口下方设有下密封炉盖（21），下密封炉盖（21）上设有出气口（13）。

12.根据权利要求4所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，刚玉管管口上方设有上密封炉盖（14），上密封炉盖（14）上设有保护进气口和冷却进气口，保护进气口通过管路与保护气Ar气瓶（8）连接，冷却进气口通过电磁调节阀(7)与冷却气Ar气瓶(9)连接，电磁调节阀(7)与控制系统(15)连接。

13.根据权利要求4所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，炉体（18）固定于支架（22）上。

14.根据权利要求3或4所述的高温凝固相转变规律SPT测定实验装置，其特征在于，控制系统(15)上设有保护系统(16)。

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