CN105424744B - 单盘结构的高温差示扫描量热仪 - Google Patents

单盘结构的高温差示扫描量热仪 Download PDF

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Abstract

单盘结构的高温差示扫描量热仪，包括高温炉、传感器及控制系统，其特征在于高温差示扫描量热仪采用单个样品盘结构，单个样品盘配合传感器置于高温炉内进行测量；所述高温炉包括炉体，炉膛及电加热丝，传感器采用整体拔插结构，传感器包括热电偶、护套、耐高温材料、不锈钢底座和多芯连接器，控制系统包括电子电路和PLC控制单元以及计算机辅助控制系统。本发明可以更为有效真实的测量高温情况下炉膛内加热试样的温度，并通过采集器配合计算机软件对样品温度实行高精度的温度控制。

Description

单盘结构的高温差示扫描量热仪
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种用于高温热分析的差示扫描量热仪。
背景技术
随着热分析技术的发展，热分析的应用领域愈发广泛，从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品农业和环境科学，在研发、生产和质量控制中起着越来越重要的作用。
在热分析测试过程，根据样品种类的不同，可以将差示扫描量热仪氛围低温（-150℃-600℃），中温（室温-800℃），高温DSC（室温-1600℃）。目前高温合金方面的研发尤其是镍基、铁基、钴基合金的研发都需要高温的差示扫描量热仪来提供数据分析以指导研究生产。目前国内市场上高温仪器基本被国外厂商垄断。
发明内容
本发明的目的是为了填补国产高温DSC仪器的空白，而提出的一种单盘结构的高温差示扫描量热仪。
本发明的主要技术方案; 单盘结构的高温差示扫描量热仪，包括高温炉、传感器及控制系统，其特征在于高温差示扫描量热仪采用单个样品盘结构，单个样品盘配合传感器置于高温炉内进行测量；所述高温炉包括炉体，炉膛及电加热丝，电加热丝为贵金属电热丝，炉膛内表面为刚玉，外表面中间段开有螺纹状凹槽，电加热丝绕于螺纹状凹槽内，绕丝后的炉膛外表面套有刚玉管，炉膛与炉体之间填充全封闭包裹式保温材料，炉体的上下部及周围设有循环水冷套；所述传感器采用整体拔插结构，传感器包括热电偶、护套、耐高温材料、不锈钢底座和多芯连接器，热电偶包括多根热电偶丝，多根热电偶丝分别有多根双孔刚玉管护套，氧化镁材质的耐高温材料上设有多个孔，耐高温材料下部为不锈钢底座，所述热电偶通过护套分别穿过耐高温材料上的多个孔与多芯连接器连接；所述控制系统包括电子电路和PLC控制单元以及计算机辅助控制系统。
一般地，所述电加热丝为掺杂铱的铂铑合金丝。
所述炉体上设有进水口和出水口。
所述炉体中央引出一根热电偶作为安全热电偶，连接PLC控制单元。
所述耐高温材料上的多个孔分布：中心1孔，内圈和外圈各均布3孔。
所述热电偶呈Ｙ型120°外、内、中均匀分布。
所述热电偶通过绝缘铠装接引线连接多芯连接器。
所述电子电路采用直流稳恒电源和高精度信号采集器控制功率因子。
所述PLC控制单元包括温度采集单元和运动控制单元，判断仪器使用环境的可适，控制设备的传动以及阀门部件的动作。
所述计算机辅助控制系统包括温度测试控制软件程序，该程序通过PID控制方法辅助控制高温炉腔内的温度。
本发明炉体采用贵金属加热丝，耐火隔热材料，刚玉炉膛材质制成小型管式升降实验炉，并采用封闭的循环水套使得炉体表面保持室温以及各与外部配合部分处于安全温度下。传感器采用铂铑热电偶丝，双孔刚玉管作为绝缘护套，合计多根热电偶，设计成可插拔式，用连接器引出导线。电子电路采用直流稳恒电源和高精度信号放大器控制功率因子。采用集成程度高的PLC控制单元，控制炉体的加热速率，并将采集到的温度信号经过公式计算出物质的相变信息。
本发明高温差示扫描量热仪的样品盘采用发明人早期专利（专利号ZL2012 10255392.7）单组元差分扫描量热法中单组元的单盘结构设计，配合便捷的传感器设计及独特的炉体设计，通过PID温度控制系统提升控温的精度，提高数据的准确度。
本发明的优点是通过上述炉体以及传感器设计，更为有效真实的测量高温情况下炉膛内加热试样的温度，并通过采集器配合计算机软件对样品温度实行高精度的温度控制。部件的模块化设计方便使用维护。
附图说明
图1为本发明实施例中高温炉的结构示意图。
图2为本发明实施例中传感器的结构示意图。
图3为实施例中传感器耐高温材料上多个孔的分布示意图。
图4为本发明实施例高温差示扫描量热仪控温效果图。
图中，1-电加热丝；2-刚玉管；3-保温材料；4-循环水冷套；5-热电偶；6-耐高温材料；7-不锈钢底座；8-多芯连接器。
具体实施方式
以下通过实施例和附图对本发明加以详细描述。
实施例：单盘结构的高温差示扫描量热仪，包括高温炉、传感器及控制系统，其主要特点是高温差示扫描量热仪采用单个样品盘结构，单个样品盘配合传感器置于高温炉内进行测量；所述高温炉（参考图1）包括炉体，炉膛及电加热丝1，电加热丝1为贵金属电热丝，炉膛内表面为刚玉，外表面中间段开有螺纹状凹槽，电加热丝1绕于螺纹状凹槽内，绕丝后的炉膛外表面套有刚玉管2，炉膛与炉体之间填充全封闭包裹式保温材料3，炉体的上下部及周围设有循环水冷套4。所述传感器（参考图2）采用整体拔插结构，传感器包括热电偶5、护套、耐高温材料6、不锈钢底座7和多芯连接器8，热电偶5包括多根热电偶丝，多根热电偶丝分别有多根双孔刚玉管护套，氧化镁材质的耐高温材料6上设有多个孔（本实施例为7孔），耐高温材料6下部为不锈钢底座7，所述热电偶通过护套分别穿过耐高温材料6上的多个孔与多芯连接器8连接；所述控制系统包括电子电路和PLC控制单元以及计算机辅助控制系统。
实施例中，电加热丝1为掺杂铱的铂铑合金丝。炉体上设有进水口和出水口。炉体中央引出一根热电偶作安全热电偶用，配合PLC控制单元，防止炉膛内温度过高。耐高温材料2上的多个孔分布：中心1孔，内圈和外圈各均布3孔。
实施例高温炉体的制作方法，加工刚玉炉膛，内表面打磨抛光，外表面中间段开螺纹状凹槽；加工铂铑金属丝，采用掺杂铱的铂铑合金丝，电热丝绕在螺纹状凹槽内，外面继续套一层刚玉管做加热丝密封；直接将耐火纤维保温材料分节完全包裹住加热丝区域，填充在外层循环水冷套和炉膛之间。炉体上下以及炉体四周做连通的水冷套，留进水口出水口，内部用管道连通。
实施例的高温传感器是这样来制作的：采用铂铑热电偶，用双孔刚玉管护套做电隔绝，热电偶呈Ｙ型120°外、内、中均匀分布（如附图3），底部用不锈钢以及氧化镁进行铠装引线。采用不锈钢底座，伸入炉体内部分用氧化镁材质开模烧结成型，将多根套着热电偶丝的双孔刚玉管从氧化镁中的多个孔中穿下。不锈钢底座底部装有14芯连接器，将微弱的电信号引出，通过底座上的配套的连接器与外部信号采集器相连接，实现可方便快速的插拔更换维护。
实施例的控制系统电子电路采用直流稳恒电源和高精度信号采集器控制功率因子。PLC控制单元包括温度采集单元和运动控制单元，判断仪器使用环境的可适，控制设备的传动以及阀门部件的动作，包括控制炉体的工作与否以及整个仪器的机械传动、气体流通流速等，并提供过温保护。计算机辅助控制系统包括温度测试控制软件程序，该程序通过PID控制方法辅助控制高温炉腔内的温度。
将上述炉体固定在上下导轨上，传感器固定在地板上，配合该领域熟知的电气控制柜，稳压恒流电源，真空泵，保护气系统等，外接信号采集器和计算机形成一整套的高温差示扫描量热仪系统。
实施例是这样来运行的：炉体中央引出一根热电偶连接至PLC温度采集单元，防止炉膛内温度过高。将炉体固定到上下运动的滚珠丝杠上。用铂铑热电偶丝配合双孔刚玉管做成传感器，冷端与多芯连接器相焊接，传感器通过多芯连接器与信号采集器相连接。样品盘采用单组元的单盘结构设计，将单组元坩埚中的内坩埚底孔放置在中央以及内部四根热电偶上，将单组元坩埚中的外坩埚放置在外围三根热电偶上，加入样品，盖上坩埚盖。实施过程中将炉体下降至与温度采集单元相连接。采集器通过USB数据传输线与计算机相连接，达到用软件控制的目的。通过PID控制方法辅助控制炉腔内的温度，配合24位高精度的信号采集放大器，采集器的信号输出控制稳压恒流电源工作的功率给炉体供能，在高温段的控温精度可以控制在±0.05℃的范围内（参见附图4，实施例温度维持在500℃±0.05℃）。计算程序将测得的实时温度数据通过热流方程计算出流入样品内的热量，进而计算出测试样品的一系列热参数。

Claims (10)

1.一种单盘结构的高温差示扫描量热仪，包括高温炉、传感器及控制系统，其特征在于高温差示扫描量热仪采用单个样品盘结构，单个样品盘配合传感器置于高温炉内进行测量；所述高温炉包括炉体，炉膛及电加热丝，电加热丝为贵金属电热丝，炉膛内表面为刚玉，外表面中间段开有螺纹状凹槽，电加热丝绕于螺纹状凹槽内，绕丝后的炉膛外表面套有刚玉管，炉膛与炉体之间填充全封闭包裹式保温材料，炉体的上下部及周围设有循环水冷套；所述传感器采用整体拔插结构，传感器包括热电偶、护套、耐高温材料、不锈钢底座和多芯连接器，热电偶包括多根热电偶丝，多根热电偶丝分别有多根双孔刚玉管护套，氧化镁材质的耐高温材料上设有多个孔，耐高温材料下部为不锈钢底座，所述热电偶通过护套分别穿过耐高温材料上的多个孔与多芯连接器连接；所述控制系统包括电子电路和PLC控制单元以及计算机辅助控制系统。
2.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述电加热丝为掺杂铱的铂铑合金丝。
3.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述炉体上设有进水口和出水口。
4.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述炉体中央引出一根热电偶连接PLC控制单元。
5.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述耐高温材料上的多个孔分布：中心1孔，内圈和外圈各均布3孔。
6.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述热电偶呈Ｙ型120°外、内、中均匀分布。
7.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述热电偶通过绝缘铠装接引线连接多芯连接器。
8.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述电子电路采用直流稳恒电源和高精度信号采集器控制功率因子。
9.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于所述PLC控制单元包括温度采集单元和运动控制单元，判断仪器使用环境的可适，控制设备的传动以及阀门部件的动作。
10.如权利要求1所述的高温差示扫描量热仪，其特征在于计算机辅助控制系统包括温度测试控制软件程序，该程序通过PID控制方法辅助控制高温炉腔内的温度。
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