CN101308105A - 一种稀土镁合金凝固过程热分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于：所述装置包括试样加热系统，保护气体输送系统，温度控制系统，熔体点温度探测系统以及数据处理系统；所述试样加热系统通过紫铜管与所述保护气体输送系统相连接；所述温度控制系统通过热电偶、温控开关与所述试样加热系统相连接；所述熔体点温度探测系统通过穿过炉盖的镍铬－镍硅热电偶丝与所述试样加热系统相连接；所述数据处理系统通过导线与所述熔体点温度探测系统相连接。本发明提供的装置能全程跟踪镁合金的凝固过程；并且结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土镁合金凝固过程热分析装置，该发明属于材料科学领域。
背景技术
稀土元素可明显改善镁合金的力学性能和耐蚀性能，其中以Nd、Y的改善效果为显著。稀土元素对镁合金的强化作用主要源于稀土沉淀相的强化作用。合金凝固过程中，稀土相一般在较高温度下就已形成，形成温度均超过500℃。
镁的化学性质非常活泼，在常温下极容易与其它元素发生化学反应，高温下镁甚至能与空气中的N2反应生成Mg3N2。镁活泼的化学特性不仅为镁合金的熔炼带来困难，更为合金凝固过程的研究与分析带来棘手的问题，其中以稀土镁合金的凝固过程分析为典型，因为稀土相一般高于500℃就已形成。目前合金的凝固过程的热分析仪器主要有示差热分析仪(DTA)和差式扫描量热仪(DSC)，其中DSC热分析仪结果较精确。但是这两种常规的热分析仪器均不适合镁合金凝固过程的分析。其原因在于一旦镁合金分析样品超过500℃，会在仪器中发生剧烈燃烧，轻者影响测量结果，重者损坏贵重的测量仪器。这是由于目前这些仪器所提供的保护气氛为N2和Ar气，而在高温下这些气体对镁合金均不能起到很好的保护作用。因而，目前的热分析实验室所提供的镁合金热分析装置不超过450℃，不能全程跟踪镁合金的凝固过程。另外，镁合金在添加稀土元素后，所得新相的放热峰有时与原合金组成相放热峰相互叠加，无法区分。鉴于上述原因，本发明提供一种测量稀土镁合金新相形成温度区间的热分析装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土镁合金凝固过程的热分析装置。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于：所述装置包括试样加热系统，保护气体输送系统，温度控制系统，熔体点温度探测系统以及数据处理系统；所述试样加热系统通过紫铜管与所述保护气体输送系统相连接；所述温度控制系统通过热电偶、温控开关与所述试样加热系统相连接；所述熔体点温度探测系统通过穿过炉盖的镍铬-镍硅热电偶丝与所述试样加热系统相连接；所述数据处理系统通过导线与所述熔体点温度探测系统相连接。
一种优选技术方案，其特征在于所述试样加热系统包括一个电阻炉3，两个坩埚5和8，坩埚内壁涂有隔离涂层，坩埚5和8用绝热层9隔开，坩埚电阻炉3上方有一个圆形炉盖，炉盖上设有四个大小不等的圆孔，分别用于热电偶导线、CO2+SF6进气管通过。
一种优选技术方案，其特征在于所述的保护气体输送系统为安装在所述炉盖上的管道1(其一端位于电阻炉内，另一端与气源相连接)，所述保护气体为混合气体，通过该管道输送到电阻炉3中。
一种优选技术方案，其特征在于所述混合气体的流量比为SF6∶CO2＝1∶100-1.2∶98(体积比)，气压为0.3-1.0Kg/cm2，试验过程中连续送气(优选值为0.7Kg/cm2)。
一种优选技术方案，其特征在于所述的温度控制系统包括热电偶6，其一端位于绝缘层9的上方，另一端与控制柜相连接，用来调节电阻炉内的温度。
一种优选技术方案，其特征在于所述的熔体点温度探测系统包括两根镍铬-镍硅热电阻丝2，其一端分别与坩埚5和8中的熔体接触，另一端与采集卡相连接，分别对坩埚5和8内熔体点温度进行探测。
一种优选技术方案，其特征在于所述的镍铬-镍硅热电偶丝2的直径均为0.2mm，热电偶丝2外采用外径为2mm的双孔陶瓷管套住以减少热电偶丝2本身对测量温度的影响，热电偶丝2外接导线与数据采集模块相连接，将温度信号传送至TDA8ActiveX control (OCX)数据采集模块。
一种优选技术方案，其特征在于所述的数据处理系统包括一OCX数据采集模块、一微型计算机及其相应的软件系统，所述OCX数据采集模块插在微型计算机后面的并行接口上。
本发明的稀土镁合金凝固过程热分析装置的实验步骤如下：
将相同重量的待测稀土镁合金试样和参比镁合金试样，分别放入相同规格的小钢质坩埚5和8中，在电阻炉中加热至熔化，加热与冷却过程在(SF6+CO2)混合气体的保护下进行；待两坩埚中样品彻底熔化并趋同于720℃，电阻炉断电冷却，坩埚5和8中的熔体随炉冷却，镍铬-镍硅热电偶丝将热电信号传递给OCX数据采集系统，数据采集系统每隔0.05秒记录一次熔体冷却温度。
将待测稀土镁合金样品的凝固冷却温度减去同一时刻参比镁合金样品的温度，并以凝固冷却温度为横轴，温差为纵轴绘制曲线，曲线出现峰值温度区间即为稀土相析出区间。
有益效果：
本发明提供的稀土镁合金凝固过程热分析装置针对稀土镁合金凝固过程而设计，能全程跟踪镁合金的凝固过程；另外，可以区分镁合金在添加稀土元素后，所得新相的放热峰与原合金的组成相放热峰；并且结果准确。
下面通过附图和实施例对本发明做进一步的说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明稀土镁合金凝固过程热分析装置示意图。
图2是本发明实施例1所得稀土镁合金凝固冷却对比曲线。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，为本发明稀土镁合金凝固过程热分析装置示意图。其中，1为(SF6+CO2)气体进气管；2为镍铬-镍硅热电偶丝；3为电阻炉(额定功率为3KW，最高加热温度为1000℃)；4为电阻丝；5为小坩埚甲(材质为45#钢)；6为热电偶；7为炉盖；8为小坩埚乙(材质为45#钢)；9为绝热隔离层；10为电脑终端。混合气体(SF6+CO2)通过进气管1以及炉盖7上的小孔进入电阻炉3内，所述混合气体的体积流量比为SF6∶CO2＝1∶100，气压为0.3Kg/cm2；；镍铬-镍硅热电偶丝2一端与数据采集卡相连，另一端浸入待测坩埚5或8内；炉内电阻丝分布在炉膛3内壁；热电偶6通过炉盖7插入炉内，并通过温度补偿导线与控温仪表相连；炉盖7罩在炉子3上方，以防止保护气的逃逸；绝热隔离层位于坩埚5和8中间；镍铬-镍硅热电偶丝2通过数据采集卡与电脑终端连接。
将ZA52Nd1合金和ZA52合金(各200g，成分见附表1)，分别放入图1中的小铁坩埚5和8中，在电阻炉3中加热至熔化，加热过程在(SF6+CO2)混合气体的保护下进行；待两小铁坩埚中样品彻底熔化并趋同于720℃，电阻炉3断电，小铁坩埚5和8中的熔体随炉冷却，每隔0.05秒记录一次冷却温度。
将ZA52Nd1样品的凝固冷却温度减去同一时刻ZA52样品的温度，并以凝固冷却温度为横轴，温差为纵轴绘制曲线(对比曲线)。曲线在552℃～563℃温度区间出现峰值(见图2)，配合组织鉴别手段(SEM观察+EDAX分析)可知，在ZA52合金中加入0.65wt％的Nd元素后，致使合金在552℃～563℃温度区间析出杆状Al11Nd3相。
表1
| 合金 | Mg | Zn(wt％) | Al(wt％) | Nd(wt％) |
| ZA52 | 余量 | 4.79 | 1.67 | ------- |
| ZA52Nd1 | 余量 | 4.90 | 1.74 | 0.65 |
| ZA52Nd2 | 余量 | 4.71 | 1.73 | 1.36 |
| ZA52Nd4 | 余量 | 4.27 | 1.79 | 4.12 |
| ZA52Nd6 | 余量 | 4.3 | 1.72 | 5.78 |
实施例2
将ZA52Nd2合金和ZA52合金(各200g，成分见附表1)，分别放入图1中的小铁坩埚5和8中，在电阻炉3中加热至熔化，加热过程在(SF6+CO2)混合气体的保护下进行，所述混合气体的体积流量比为SF6∶CO2＝1.2∶98，气压为1.0Kg/cm2；待两小铁坩埚中样品彻底熔化并趋同于720℃，电阻炉3断电，小铁坩埚5和8中的熔体随炉冷却，每隔0.05秒记录一次冷却温度。
将ZA52Nd2样品的凝固冷却温度减去同一时刻ZA52样品的温度，并以凝固冷却温度为横轴，温差为纵轴绘制曲线。曲线在551℃～565℃温度区间出现峰值，配合组织鉴别手段可知，在ZA52合金中加入1.36wt％的Nd元素后，可导致合金在552℃～563℃温度区间析出杆状Al11Nd3相。
实施例3
将ZA52Nd4合金和ZA52合金(各200g，成分见附表1)，分别放入图1中的小铁坩埚5和8中，在电阻炉3中加热至熔化，加热过程在(SF6+CO2)混合气体的保护下进行，所述混合气体的体积流量比为SF6∶CO2＝1.2∶100，气压为0.7Kg/cm2；待两小铁坩埚中样品彻底熔化并趋同于720℃，电阻炉3断电，小铁坩埚5和8中的熔体随炉冷却，每隔0.05秒记录一次冷却温度。
将ZA52Nd4样品的凝固冷却温度减去同一时刻ZA52样品的温度，并以凝固冷却温度为横轴，温差为纵轴绘制曲线。曲线在554℃～562℃温度区间出现峰值，配合组织鉴别手段可知，在ZA52合金中加入4.12wt％的Nd元素后，可导致合金在552℃～563℃温度区间析出杆状Al11Nd3相。
实施例4
将ZA52Nd6合金和ZA52合金(各200g，成分见附表1)，分别放入图1中的小铁坩埚5和8中，在电阻炉3中加热至熔化，加热过程在(SF6+CO2)混合气体的保护下进行，所述混合气体的体积流量比为SF6∶CO2＝1.2∶100，气压为0.7Kg/cm2；待两小铁坩埚中样品彻底熔化并趋同于720℃，电阻炉3断电，小铁坩埚5和8中的熔体随炉冷却，每隔0.05秒记录一次冷却温度。
将ZA52Nd6样品的凝固冷却温度减去同一时刻ZA52样品的温度，并以凝固冷却温度为横轴，温差为纵轴绘制曲线。曲线在556℃～567℃温度区间出现峰值，配合组织鉴别手段可知，在ZA52合金中加入5.78wt％的Nd元素后，可导致合金在552℃～563℃温度区间析出杆状Al11Nd3相。
Claims (8)
1、一种稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于：所述装置包括试样加热系统，保护气体输送系统，温度控制系统，熔体点温度探测系统以及数据处理系统；所述试样加热系统通过紫铜管与所述保护气体输送系统相连接；所述温度控制系统通过热电偶、温控开关与所述试样加热系统相连接；所述熔体点温度探测系统通过穿过炉盖的镍铬-镍硅热电偶丝与所述试样加热系统相连接；所述数据处理系统通过导线与所述熔体点温度探测系统相连接。
2、根据权利要求1所述的稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于所述试样加热系统包括一个电阻炉，两个坩埚，坩埚内壁涂有隔离涂层，坩埚之间用绝热层隔开，电阻炉上方有一个圆形炉盖，炉盖上设有四个大小不等的圆孔。
3、根据权利要求2所述的稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于所述的保护气体输送系统为安装在所述炉盖上的管道，其一端位于电阻炉内，另一端与气源相连接。
4、根据权利要求3所述的稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于所述的温度控制系统包括热电偶，其一端位于绝缘层的上方，另一端与控制柜相连接。
5、根据权利要求4所述的稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于所述的熔体点温度探测系统包括两根镍铬-镍硅热电阻丝，其一端分别与两坩埚中的熔体接触，另一端与采集模块相连接，分别对两个坩埚内熔体点温度进行探测。
6、根据权利要求5所述的稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于所述的镍铬-镍硅热电偶丝的直径均为0.2mm，热电偶丝外采用外径为2mm的双孔陶瓷管套住以减少热电偶丝本身对测量温度的影响，热电偶丝外接导线与数据采集模块相连接，将温度信号传送至所述数据采集模块。
7、根据权利要求6所述的稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于所述的数据处理系统包括数据采集模块、微型计算机及其相应的软件系统，所述数据采集模块插在所述微型计算机后面的并行接口上。
8、根据权利要求7所述的稀土镁合金凝固过程热分析装置，其特征在于所述混合气体的流量体积比为SF6∶CO2＝1∶100-1.2∶98，气压为0.3-1.0Kg/cm2。
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