CN101929967B - 一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C,N)溶解温度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料冶金技术领域，是一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，包括以下步骤：Nb元素固溶和Nb(C，N)析出预热处理；Nb(C，N)溶解温度测定的热处理工艺；对固溶处理后的试样测试电阻率，绘制电阻率与固溶温度变化曲线，从而通过电阻率确定Nb(C，N)溶解温度。与传统的方法相比，本发明提出的测定方法简单快捷，成本低，且对不同成分含Nb微合金钢适用性强。能准确有效的确定Nb元素的固溶温度，为该类钢板坯轧制和加热工艺的制定提供依据。

Description

一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C,N)溶解温度的方法

技术领域

本发明属于材料冶金技术领域，具体的说是一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法。 

背景技术

微合金钢是在普通低碳合金钢的基础上加入两种或两种以上的微量合金元素研制而成，是近年来快速发展起来的新型低合金高强度钢。其中，Nb、Ti、V是该类钢中最重要的微合金化元素之一，其与钢中的C和N有很强的相互作用，在一定温度下这种相互作用引起(Nb)(C，N)第二相粒子的析出，可以起到显著的析出强化效果和抑制再结晶及再结晶后晶粒长大的效果。由于该类钢连铸过程中通常已有大量Nb(C，N)析出，因此热轧工艺首先需要考虑的是Nb(C，N)的溶解温度，以促使热轧变形前Nb元素完全固溶于奥氏体。 

现有技术中，微合金钢中Nb(C，N)的溶解温度检测主要采用方法有：(1)TEM显微观察法：原理是通过观察不同温度Nb(C，N)析出粒子的多少判断其析出和溶解温度，但该方法不仅制样困难，检测费用昂贵，而且TEM仅能观察试样很小的薄区，难以准确定量区分Nb(C，N)的多少，由此带来较宽的温度测量误差。(2)热力学计算的方法：主要是根据合金的成分通过已有热力学数据和热力学模型进行计算获得，典型的方法如Thermo-Calc软件计算，但该方法仅考虑了理想状态的热力学数据，合金相结构析出和转变模型，而对于工业生产板坯而言，由于存在成分、组织不均匀和热轧前不同的生产方法，计算结果与实际数据总存在一定的偏差。 

电阻率是一种材料的物理性质，表征物质传送电流的能力，在测试温度和化学组成相同的条件下，它的主要影响因素是材料内部的晶体结构和缺陷。已有少数专利公开了采用电阻率表征金属材料内部结构和缺陷的方法。中国专利200810157806.6公开了一种利用电阻率检测钢丝内部裂纹的方法。中国专利200810229151.9公开了一种通过测量镁合金不同夹杂物含量和电导率之间的关系，快速表征镁合金铸造材料净化程度和夹杂含量的方法。金属材料的电阻率还与固溶度密切相关，高于Nb(C，N)溶解温度加热，奥氏体基体中Nb溶质原子固溶度增加，促使晶格畸变的增加，从而可以阻挠了自由电子的运动，电阻率因而增加，导电能力下降。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的缺点，提出一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，检测方法简单快捷，成本低，准确有效，且对不同成分含Nb微合金钢适用性较强。 

本发明解决以上技术问题的技术方案是： 

一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，包括以下步骤： 

(1)测试低碳微合金钢成分范围，判断铌含量是否超过0.03％，C含量是否低于0.2％，若是，则进行下一步骤；若否，则终止； 

(2)Nb元素固溶和Nb(C，N)析出预热处理：将待测试样在远高于Nb(C，N)溶解温度的1250～1300℃之间保温，然后试样采用退火或冷却至800～900℃保温，再把试样冷却至室温； 

(3)Nb(C，N)溶解温度测定的固溶处理：将经过步骤(2)的试样在1100～1240℃之间每隔5～20℃选取一个温度测试点，每个测试温 度下试样都要保温，然后将试样淬火快速冷却，冷却后的试样再在加热炉中进行300～400℃的回火处理； 

(4)电阻率的测量：采用双臂电桥、四探针测试仪或商用便携式电导率测试设备对回火处理后的试样电阻进行测量，然后测量试样的长度和横截面积，根据试样电阻、长度和横截面积计算试样的电阻率，绘制电阻率随温度变化曲线图，根据电阻率与加热温度的变化曲线判断Nb(C，N)的溶解温度。 

步骤(2)和(3)中，保温时间随试样厚度变化，按3min/mm～5min/mm计算。 

步骤(4)中，测量前需要通过机械磨光把试样表面的氧化皮去掉。 

本发明的优点是：本发明提供了一种地碳含Nb微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的测量方法，为该类钢板坯轧制和加热工艺的制定提供生产依据，与传统的TEM显微观察相比，本发明的测定方法简单快捷，成本低，准确有效，且对不同成分含Nb微合金钢适用性较强。 

附图说明

图1是实施例一的试样电阻率随温度变化曲线图。 

具体实施方式

本发明测试Nb(C，N)析出相溶解温度所采用的工艺方案是： 

测试低碳微合金钢成分范围： 

对于含铌微合金钢，通常认为含铌量超过0.03％时，其Nb(C，N)析出物才能对晶粒长大起抑制作用，所以本专利只针对铌含量超过0.03％，C含量低于0.2％的低碳微合金钢。 

Nb元素固溶和Nb(C，N)析出预热处理： 

目的是促使低碳微合金钢中Nb(C，N)先充分析出。首先将一组待测试样在远高于Nb(C，N)溶解温度的1250～1300℃之间长时间保 温，保温时间随试样厚度变化，按3min/mm～5min/mm计算，其目的是使待测钢中原有析出的Nb(C，N)相溶解，使Nb元素充分固溶，并促使试样晶粒尺寸长大，晶粒尺寸在一组测试试样内保持一致。然后试样采用退火或800～900℃长时间保温，保温时间随试样厚度变化，按3min/mm～5min/mm计算，保温时间应能保证固溶Nb元素以Nb(C，N)形式充分析出，促使Nb(C，N)析出物含量在一组试样内保持统一。 

Nb(C，N)溶解温度测定的固溶处理工艺： 

将经预热处理的试样在1100～1240℃之间根据测温精度的需要每隔5～20℃选取一个温度测试点，每个测试温度下试样都经长时间保温，保温时间随试样厚度变化，按3min/mm～5min/mm计算，其目的是使在Nb(C，N)溶解温度以上加热的试样中Nb(C，N)析出相能够完全溶解，而溶解温度以下加热的试样中Nb(C，N)仍能已第二相析出粒子态存在。然后将试样淬火快速冷却以避免固溶的Nb元素以Nb(C，N)的形式重新析出。 

冷却后的试样再在加热炉中进行300～400℃的回火处理，以消除材料快冷组织的内部缺陷，促使固溶态存在的C、N原子充分析出。 

电阻率的测量： 

采用双臂电桥、四探针测试仪或商用便携式电导率测试等设备对热处理后的试样电导率进行测量，根据材料电阻率与加热温度的变化曲线判断Nb(C，N)的溶解温度。具体方法是：将热处理好的的试样打磨去掉氧化皮，并修整试样的表面，然后测量材料电阻。 

本发明涉及到测试机理如下： 

在相同的测试温度条件，对低碳微合金钢电阻ρ的影响因素主要可以分为四部分，如式(1)。在公式(1)中，ρ^(C+N)是由于C和N原子的固溶产生的电阻；ρ^Nb是Nb的固溶产生的电阻；ρ^I是其它合金元 素(如Mn、Si、Al、Ti等)对电阻的影响；ρ^D是和缺陷密度相关的电阻。对于ρ^(C+N)的影响基本可以忽略，因为在回火过程中，快冷过程中固溶的C和N原子都会偏析溶解在晶粒的边界和晶体的位错中。对于ρ^I也可以考虑为常数，因为Mn、Si、Al在高温奥氏体内成分不会发生明显改变，而TiN的溶解温度为1450℃以上，在1260℃以下溶解的极少。对于ρ^D，一组试样在相同的工艺下进行热处理，可以认为其晶粒度和位错密度相同，为一个常数。这样合金电阻ρ仅受ρ^Nb影响，可以认为测试的电阻率ρ只和Nb原子的固溶有关，即Nb(C，N)的析出直接影响了电阻率的改变。 

ρ＝ρ^(C+N)+ρ^Nb+ρ^I+ρ^D                             (1) 

实施例一 

本实施例为国内某钢厂生产某牌号石油套管钢，具体成分见表1，其中Nb含量为0.056wt.％。 

表1：实施例1化学成分(wt.％) 

C Si Mn P S Cr Mo Ti Nb
	0.062  0.26  1.45  0.006  0.0018  0.34  0.16  0.024  0.056

Nb元素固溶和Nb(C，N)析出预热处理：

取8个大小一样的一组试样，试样规格为140mm×10mm×7mm。试样在1260℃的温度下保温60分钟后炉冷至880℃，再保温60分钟，然后把试样随炉冷却至室温。 

Nb(C，N)溶解温度测定的热处理工艺： 

经Nb(C，N)预先固溶和析出热处理的试样再在1100～1240℃之间每隔20℃选取一个温度测试点。每个测试温度下试样均保温60 分钟后迅速在水中冷却。淬火后的试样再经300℃回火处理60分钟后取出。 

电阻率的测量： 

采用双臂电桥法测量试样电阻(R)，由于经热处理后的试样表面有大量的氧化皮，测量前需要通过机械磨光把表面的氧化皮去掉，然后测量试样的长度，横截面积，根据式(2)的计算试样的电阻率。 

$\mathrm{\ρ}=\frac{R\·S}{L}---\left(2\right)$

其中ρ为电阻率，R为测量电阻，L、S分别为试样长度和横截面积。 

本实施例最终获得试样电阻率随温度变化结果见图1，可以看出试样电阻率变化曲线在1160℃出现转折。低于1160℃加热，材料电阻率随着温度的升高迅速增大，高于1160℃加热，电阻率不再发生明显变化。这是由于高于1160℃加热，Nb元素已完全固溶到奥氏体中，在1160℃以上温度加热没有多余的Nb(C，N)再溶解，因此判断1160℃为该合金Nb(C，N)的溶解温度。 

本发明还可以有其它实施方式，凡采用同等替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。 

Claims (2)

1.一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)测试低碳微合金钢成分范围，判断Nb元素重量百分比含量是否超过0.03％，C元素重量百分比含量是否低于0.2％，若是，则进行下一步骤；若否，则终止；

(2)Nb元素固溶和Nb(C，N)析出预热处理：将待测试样在远高于Nb(C，N)溶解温度的1250～1300℃之间保温，然后试样采用退火或冷却至800～900℃保温，再把试样冷却至室温；

(3)Nb(C，N)溶解温度测定的固溶处理：将经过步骤(2)的试样在1100～1240℃之间每隔5～20℃选取一个温度测试点，每个测试温度下试样都要保温，然后将试样淬火快速冷却，冷却后的试样再在加热炉中进行300～400℃的回火处理；

(4)电阻率的测量：采用双臂电桥、四探针测试仪或商用便携式电导率测试设备对回火处理后的试样电阻进行测量，然后测量试样的长度和横截面积，根据试样电阻、长度和横截面积计算试样的电阻率，绘制电阻率随温度变化曲线图，根据电阻率与加热温度的变化曲线判断Nb(C，N)的溶解温度；

所述步骤(2)中，保温时间随试样厚度变化，按3min/mm～5min/mm计算；

所述步骤(3)中，保温时间随试样厚度变化，按3min/mm～5min/mm计算。

2.如权利要求1所述的电阻率检测低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，测量前需要通过机械磨光把试样表面的氧化皮去掉。

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