CN105044151B - 一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，属于有色金属材料制备技术领域。本发明通过记录在不同温度区间的热当量的变化，从而依据热当量的变化来分辨在淬火过程中淬火反应的析出温度区间；本发明通过应用差示扫描量热法(DSC)来测量铝合金在淬火过程中的放热反应，结合微观组织分析和力学性能测试，从而获得铝合金的连续冷却转变曲线。与其他方法相比，本发明方法能够在一定冷却区间的精确冷却曲线和分辨不同淬火诱导析出相的起始和终止温度。本发明所得连续冷却转变曲线具有精度高，指导意义大等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，属于有色金属材料制备技术领域。
背景技术
一般认为铝合金在固溶热处理过后，淬火冷却速度越大越好，因为快速淬火可以充分保持合金的过饱和固溶状态，使得合金在时效析出过程中有足够的固溶原子。但快速冷却的构件存在严重的淬火内应力，在后续加工和应用过程中，如果内应力不能消除则会导致构件失效。研究表明，铝合金在淬火过程中的析出遵循一定的动力学与热力学规律，通过研究淬火过程中的连续冷却转变曲线，能够掌握铝合金在固溶-淬火过程中的析出动力学，这样绘制的连续冷却转变曲线能够指导实际生产，例如在某个温度下，避开某个特定相的析出，从而为实际工业生产提供理论依据和技术支持。
我国针对钢铁的连续冷却转钱进行了大量的研究，但是仅有少量的研究针对铝合金的连续淬火转变。这是由于：
1.相比钢铁的连续冷却转变，铝合金的连续转变速度快，很难被直接检测分析；
2.铝合金的淬火研究缺乏有效的可控淬火方法和设备，一般采用特定的淬火介质获取不同的冷却曲线研究淬火-时效后的性能变化，常用的淬火介质包括水，温水，油和一些高沸点的有机溶剂。但这些研究方法都只能提供有限的非连续冷却途径，即便采用一些特殊的冷却方式，例如Jominy末端淬火实验，也只能提供在一定冷却区间的非线性冷却途径。
3.仅有的一些铝合金的连续冷却转变研究，通过研究铝合金在连续冷却过程中的电导率(Electrical Conductivity)或者电阻(Electrical Resistivity)来检测铝合金淬火析出相的变化过程，但是这种方法只能测得总体反应的开始和结束，并不能分辨在淬火过程中不同冷却诱导相之间的差异。
近年来，由于国产大飞机项目和地铁的发展对超强铝合金的尺寸都有十分迫切的需求。例如，在国产大飞机项目中，机翼的主要承力结构件由高强度7xxx系铝合金为主。为避免由于铆接，焊接带来的缺陷，在实际生产中更倾向于生产大规格的构件来增加整体件的可靠性。例如A380型号飞机上采用的7085铝合金锻件尺寸为6400毫米长，1900毫米宽和200毫米厚，重量达3.9吨，是世界上商用的最大铝合金锻件。这些铝合金的主要生产工艺流程如下：配料-熔炼及在线精炼与除气净化处理-均匀化退火-热轧-固溶处理与淬火-预拉伸-人工时效。其中固溶处理与淬火是工艺流程的关键节点。固溶处理的目的是使合金中的固溶原子都能够充分溶解到铝合金基体中，而淬火过程则是保持合金在高温下的固溶状态，提供室温下的过饱和固溶体，从而材料在人工时效的过程中能够充分析出弥散强化相。但是由于工业生产上，构件尺寸大，形状复杂的实际情况，从而导致铝合金构件的各部分冷却不均，最终导致材料的性能不均。在实际应用中则会引起应力集中而失效。这已成为大构件生产的关键性问题。但是到目前为止，还未见能分辨在淬火过程中不同冷却诱导相之间差异的连续冷却转变曲线。
发明内容
定义：
本发明中所述热当量为物质每升高或降低一度所需要热量，单位
为mW；
本发明中所述热容为一定质量的一物质，在温度升高时，所吸收的热量(即热当量)与该物质的质量和升高的温度乘积之比，称做这种物质的比热容，单位为(J/(g*K))。
本发明针对现有技术存在的不足之处，提供一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法。通过应用这种连续冷却转变曲线可以指导工业对铝合金大构件的淬火过程。
本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，包括以下步骤：
步骤一
选用一号差示扫描量热仪；所述一号差示扫描量热仪的冷却速度为0.01K/s-0.1K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成1号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号包装盒；
步骤二
将1号标准参考样品放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
将1号试样放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
用同一温度下，1号试样的DSC-C1曲线的纵坐标减去1号标准参考样品的DSC-C1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为1号试样的C1曲线；
对1号试样的C1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为k/s；
步骤三
在0.01K/s-0.1K/s的冷却速度范围内任选不等于C1的Ci；重复步骤一、二，得到1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线；并标记出1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤四
选用二号差示扫描量热仪，所述二号差示扫描量热仪的冷却速度为0.1-0.3K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成2号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号包装盒；
步骤五
将2号标准参考样品放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，
记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
将2号试样放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
用同一温度下，2号试样的DSC-D1曲线的纵坐标减去2号标准参考样品的DSC-D1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为2号试样的D1曲线；
对2号试样的D1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为k/s；
步骤六
在0.1-0.3K/s的冷却速度范围内任选不等于D1的Di；重复步骤四、五，得到2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤七
选用三号差示扫描量热仪，所述三号差示扫描量热仪的冷却速度为0.3K/s-3K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成3号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号包装盒；
步骤八
将3号标准参考样品放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的冷却速度冷却至室温，
记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC-E1曲线；
将3号试样放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC-E1曲线；
用同一温度下，3号试样的DSC-E1曲线的纵坐标减去3号标准参考样品的DSC-E1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为3号试样的E1曲线；
对3号试样的E1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为3号试样在E1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出3号试样在E1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中K表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为K/s；
步骤九
在0.3K/s-3K/s的冷却速度范围内任选不等于E1的Ei；重复步骤七、八，得到3号试样在EiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线；并标记出3号试样在EiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤十
选用热膨胀仪，所述热膨胀仪的冷却速度为3-300K/s；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成4号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成4号包装盒；
将4号试样装入4号包装盒内后，装入热膨胀仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以F1K/s的冷却速度冷却至室温，观测冷却后4号试样微观组织以及测量冷却后4号试样的硬度，并判定在F1K/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度；然后另取4号试样，并将所取的4号试样装入4号包装盒内后，装入热膨胀仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以FiK/s的冷却速度冷却至室温，观测冷却后4号试样微观组织以及测量冷却后4号试样的硬度，并判定在FiK/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度；
步骤十一
制出横坐标为冷却时间、纵坐标为温度的图谱，并将步骤二标记出的1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度、步骤三标记出的1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度、步骤五标记出的2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤六标记出的2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤八标记出的3号试样在E1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤九标记出3号试样在EiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤十中4号试样在F1K/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度以及4号试样在FiK/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度，标示在该图谱上，得到待测铝合金的连续冷却转变曲线图谱。
本发明中，Ci、Di、Ei、Fi的取值个数均大于等于2；优选为均大于等于4；为了进一步保证待测并铝合金的连续冷却转变曲线的精度，Ci、Di、Ei、Fi的取值个数均大于等于6.。
本发明中，所述B1的取值为：定义待测铝合金的固溶温度为Q，则0.9Q≤B1<Q。优选为470≤B1<500℃。
本发明中，所述A1的取值为常规的升温速率，优选为1-100K/min。
本发明中，K为单位，即开尔文。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，所述一号差示扫描量热仪的品牌为Setaram；其型号为DSC 121。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，所述二号差示扫描量热仪的品牌为Mettler；其型号为DSC 823。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，所述三号差示扫描量热仪的品牌为PerKin Elmer，其型号为Pyris C。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，所述热膨胀仪是型号为DIL 805A/D的淬火性热膨胀仪。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，按设定升温速度、升温至设定温度B1后，按设定温度降温至室温过程中；室温态待测合金的热当量与设定温度态下待测合金的热当量数据的绝对值小于等于50mW。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，待测合金的冷却速度严格按照设定的冷却速度进行。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，按设定升温速度、升温至设定温度B1后，按设定温度降温至室温过程中；
室温态待测合金的热当量数据与室温态标准参考样品的热当量数据之差的绝对值小于等于5mW；
设定温度B1下待测合金的热当量数据与设定温度B1下标准参考样品的热当量数据之差的绝对值小于等于5mW。
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，
当一号差示扫描量热仪的品牌Setaram、型号为DSC 121时；3号试样的尺寸为Ф6.1mm X22mm；3号包装盒的尺寸为Ф6.3mmX22mm；3号标准参考样品的尺寸为Ф6.1mmX22mm；
当二号差示扫描量热仪的品牌为Mettler、型号为DSC 823时，2号试样的尺寸为Ф5.4mmX1.4mm；2号包装盒的尺寸为Ф5.5mmX1.5mm；2号标准参考样品的尺寸为Ф5.4mmX1.4mm；
当三号差示扫描量热仪的品牌为PerKin Elmer型号为Pyris C时；1号试样的尺寸为Ф6.4mmX1mm；1号包装盒的尺寸为Ф6.5mmX1.2mm；1号标准参考样品的尺寸为Ф6.4mmX1mm；
当热膨胀仪为DIL 805A/D淬火性热膨胀仪时，4号试样的尺寸为Ф6.4mmX1mm。
本发明采用热膨胀仪，用特定冷却速率(如F1K/s)冷却样品到一特定的温度(如300℃)，然后迅速冷却到室温，通过观察这种状态下样品的微观组织，我们就能够知道样品内有没有淬火析出相，如果没有，说明淬火析出相的起始温度要低于300℃。同样的方法重复，直到观察到淬火析出相的发生。淬火相结束温度的判定，也采用同样的方法，但是观察淬火析出的数量有无增加，如果没有增加，则表明淬火析出相反应结束。进而可以通过热膨胀仪来判定在设定冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度。所述F1的取值为3-300K/s。
为了进一步提高试验精度，可以以待测样品在高温、低温两各极端无析出物阶段，针对热容和温度进行一个二阶函数拟合，得到该冷却速率下，待测的样品的热容-温度基准线。从理论上来说，仪器本身带有不对称带来的影响。通过上述热容-温度基准线可以基本消除这种仪器不对称带来的信号影响。
该发明可为工业生产铝合金厚板提供理论依据和技术支持。
通过研究本发明所开发的连续冷却转变曲线，能够掌握铝合金在固溶-淬火过程中的析出动力学，这样绘制的连续冷却转变曲线能够指导实际生产，例如在某个温度下，避开某个特定相的析出，从而为实际工业生产提供理论依据和技术支持。
原理和优势
本发明通过记录在不同温度区间的热当量的变化，从而依据热当量的变化来分辨在淬火过程中淬火反应的析出温度区间；本发明通过应用差示扫描量热法(DSC)来测量铝合金在淬火过程中的放热反应，结合微观组织分析和力学性能测试，从而获得铝合金的连续冷却转变曲线。与其他方法相比，本发明方法能够在一定冷却区间的精确冷却曲线和分辨不同淬火诱导析出相的起始和终止温度。
本发明通过使用三种差示扫描量热仪(DSC)：Perkin Elmer Pyris C,Mettler823和Setaram 121,测量铝合金在(0.01K/s-300K/s)冷却速度区间的差热反应。通过对原始DSC数据进行分析，处理和判定淬火析出相的起始温度和结束温度。在冷却速度在3K/s-300K/s的冷却区间，采用热膨胀仪冷却样品，结合不同冷却速度下的微观组织表征和硬度变化，判定该区间的淬火析出相的起始温度和结束温度。从而构建在0.01K/s-300K/s冷却区间内的铝合金连续冷却曲线。
本发明考虑到由于仪器的敏感度不同，进而针对不同的仪器设计了不同尺寸的样品和参考样品。同时为了进一步的保证实验的精度，为了降低样品、参考样品在冷却过程中不受表热热辐射的影响，样品和标准参考样品(标准参考样品即99.999％的纯铝)都会被用纯铝盘包裹起来。
与传统差示扫描量热仪的使用不同，本发明聚焦于铝合金冷却过程的差热分析，利用差示扫描量热仪的精确可控性，对铝合金进行精准的线性连续冷却。由于结合了不同的冷却方法，所以本方法构建的铝合金连续冷却曲线包含了五个数量级的冷却速度。
附图说明
附图1不同冷却区间适用的DSC仪器和热膨胀仪的冷却范围示意图；
附图2不同DSC仪器所对应的不同尺寸样品和装样盒；
附图3为实施例1中，当冷却速度为1K/s时Pyris C仪器记录的原始DSC信号图谱；
附图4a为实施例1中，当冷却速度为1K/s时，由Pyris C仪器记录的3号标准参考样品、3号试样的DSC-E1曲线以及由Pyris C仪器记录的3号标准参考样品、3号试样的DSC-E1曲线相减所得到的3号试样在1K/s的冷却速度下的热当量-温度曲线即3号试样的E1曲线；
附图4b为3号试样的E1曲线经公式(1)转化后所得3号试样在1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线；
附图4c为3号试样在1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线扣除了无反应区间二阶拟和曲线后所得谱图。
附图5为实施例1所测得AA7150铝合金的连续冷却曲线图谱。
从图1中可以看出冷却速度与DSC仪器和热膨胀仪的对应关系。
从图2中可以看出不同DSC仪器所对应的不同尺寸样品和装样盒的基本尺寸。
图3中①号线条代表3号试样的时间-温度曲线，②号线条代表3号标准参考样品的时间-热当量曲线，③号线条代表3号试样的时间-热当量曲线，④号线条代表对3号试样品淬火时的时间-冷却速率曲线。图3记录了三段热处理过程，分别是淬火前(0-180s)，淬火时(180-650s)和淬火后(650-800s)的合金的DSC原始数据。通过图3可以作出如下判定：
1、淬火前和淬火后3号试样的热当量(Heat Flow)的差值的绝对值小于等于50mW(即③号线条)。从此图可以看出该组数据符合条件。
2、从此图中的①号线条可以看出3号试样冷却速率为1K/s，而④号线条可以看出，设定的降温速率与该合金在淬火时的冷却速率均匀1K/s，也就是说，3号试样在实际测量过程中的见外呢速率符合程序的设定值。
3、淬火前，3号标准参考样品的热当量与3号试样的热当量之差的绝对值小于等于5mW；淬火后，3号标准参考样品的热当量与3号试样的热当量之差的绝对值小于等于5mW。从此图可以看出该组数据符合条件。
之所以要测量图3中的相关数据并进行判定，是为了保证所测数据的有效性，并将实验以及设备所带来的误差降低到最小值。
图4a中①号曲线表示3号标准参考样品的温度-热当量曲线，②号曲线代表3号试样的温度-热当量曲线，③号曲线代表②号曲线减去①号曲线；
图4b，④号曲线是将③号曲线的纵坐标即热当量，按公式1换算后，继续采用温度做为横坐标所得的曲线，其代表3号试样的热容和温度的关系；⑤号曲线为无反应区间的二阶拟合曲线；在实际应用过程中，可以不做⑤号曲线，但做⑤号曲线可以保证实验数据的精度。⑤号曲线的获取方式为：取4号线开始阶段460-470℃，和4号线结束阶段25-50℃，针对热容和温度所作的一个二阶函数拟合，由于这两段温度区间一般是没有任何析出反应的阶段，所以拟和曲线可作为该样品在该冷却速度下的基准线。不做⑤号曲线时，通过寻找④号曲线拐点所针对的温度，即可判断出铝合金高温反应的起始、终止温度，中温度反应的起始、终止温度，低温反应的起始、终止温度。
图4c中，⑥号曲线为图4b中的④号曲线减去⑤曲线所得图谱，通过⑥号曲线判断出的铝合金高温反应的起始、终止温度，中温度反应的起始、终止温度，低温反应的起始、终止温度的精度高。⑦号线为0基准线。
图5为实施例1待测铝合金的连续冷却转变曲线；其具体获得方式为：先制出横坐标为冷却时间、纵坐标为温度的图谱，并将步骤二标记出的1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度、步骤三标记出的1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度、步骤五标记出的2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤六标记出的2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤八标记出的3号试样在E1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤九标记出3号试样在EiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤十中4号试样在F1K/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度以及4号试样在FiK/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度，标示在该图谱上，得到待测并铝合金的连续冷却转变曲线图谱。
具体实施方式
实施例
本发明的实施以铝合金AA7150的连续冷却转变曲线的测量过程为实例来说明：
表1为实施例所用一号差示扫描量热仪、二号差示扫描量热仪、三号差示扫描量热仪以及热膨胀仪的型号以及对应的样品尺寸。
表1.不同样品的详细尺寸和对应质量
| DSC仪器 | 样品尺寸(mm) | 参考样质量(mg) |
| Perkin Elmer Pyris C | Ф6.4X1 | 83.5 |
| Mettler 823 | Ф5.4X1.4 | 82.4 |
| Seteram 121 | Ф6.1(5.7)X22 | 1742 |
| 热膨胀仪 | Ф6.4X1 | 83.5 |
表1中，所述热膨胀仪是型号为DIL 805A/D的淬火性热膨胀仪
表2.AA7150铝合金的化学成分表
| Fe | Si | Zn | Mg | Cu | Cr | Mn | Zr | Al |
| 0.05 | 0.02 | 6.33 | 2.15 | 2.04 | <0.01 | 0.04 | 0.12 | 余量 |
本实施例中所用试样和标样的预处理为：
AA7150铝合金铸锭经460℃，48小时均匀化后，自然冷却到室温，锭胚再次加热到420℃进行热轧，热轧变形后，AA7150板材经480℃，1小时固溶处理，然后水冷。然后采用线切割机从固溶后的板材上切割出对应不同DSC设备的铝合金样品(见表1)。同时采用线切割机切取高纯铝(99.999％)的相对应尺寸的样品做为标准参考样品。
其具体的操作步骤为
本发明本发明一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，。
步骤一
选用一号差示扫描量热仪，所述一号差示扫描量热仪的品牌为Setaram；其型号为DSC 121；所述一号差示扫描量热仪的冷却速度为0.01K/s-0.1K/s；
取纯铝，并将纯铝按表1设计尺寸分别加工成1号标准参考样品；
取待测铝合金按表1设计尺寸分别加工成1号试样；
取纯铝，并将纯铝按表1设计尺寸分别加工成1号包装盒；
步骤二
将1号标准参考样品放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以0.01K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
将1号试样放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以0.01K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
用同一温度下，1号试样的DSC-C1曲线的纵坐标减去1号标准参考样品的DSC-C1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为1号试样的C1曲线；
对1号试样的C1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为1号试样在0.01K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为k/s；
步骤三
在0.01K/s-0.1K/s的冷却速率范围内取2个值，分别为0.03K/s、0.08K/s、0.095K/s；对上述取值分别重复步骤一、二，得到1号试样在0.03K/s、0.08K/s、0.095K/s的冷却速率下的热容-温度曲线；并标记出1号试样在在0.03K/s、0.08K/s、0.095K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤四
选用二号差示扫描量热仪，所述二号差示扫描量热仪的品牌为Mettler；其型号为DSC 823；所述二号差示扫描量热仪的冷却速率为0.1-0.3K/s；
取纯铝，并将纯铝按表1设计尺寸分别加工成2号标准参考样品；
取待测铝合金按表1设计尺寸分别加工成2号试样；
取纯铝，并将纯铝按表1设计尺寸分别加工成2号包装盒；
步骤五
将2号标准参考样品放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以0.15K/s的冷却速率冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速率数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
将2号试样放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以0.15K/s的冷却速率冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速率数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
用同一温度下，2号试样的DSC-D1曲线的纵坐标减去2号标准参考样品的DSC-D1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为2号试样的D1曲线；
对2号试样的D1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为2号试样在0.15K/s的冷却速率下的热容-温度曲线，并标记出2号试样在0.15K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速率的单位为k/s；
步骤六
在0.1-0.3K/s的冷却速率范围内另取选取2个值，分别为0.2k/s、0.28k/s；对上述取值分别重复步骤四、五，分别得到得到2号试样在0.2K/s、0.28k/s的冷却速率下的热容-温度曲线，并标记出2号试样在0.2k/s、0.28k/s；冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤七
选用三号差示扫描量热仪，所述三号差示扫描量热仪的品牌为PerKin Elmer，其型号为Pyris C；所述三号差示扫描量热仪的冷却速率为0.3K/s-3K/s；
取纯铝，并将纯铝按表1设计尺寸分别加工成3号标准参考样品；
取待测铝合金按表1设计尺寸分别加工成3号试样；
取纯铝，并将纯铝按表1设计尺寸分别加工成3号包装盒；
步骤八
将3号标准参考样品放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以1K/s的冷却速率冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速率数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC-E1曲线；
将3号试样放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以1K/s的冷却速率冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速率数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC-E1曲线；
用同一温度下，3号试样的DSC-E1曲线的纵坐标减去3号标准参考样品的DSC-E1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为3号试样的E1曲线；
对3号试样的E1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为3号试样在1K/s的冷却速率下的热容-温度曲线，并标记出3号试样在1K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中K表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速率的单位为K/s；
步骤九
在0.3K/s-3K/s的冷却速率范围内取3K/s、2K/s；对上述取值分别重复步骤七、八，得到3号试样在3K/s、2K/s的冷却速率下的热容-温度曲线；并标记出3号试样在3K/s、2K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤十
选用热膨胀仪，所述热膨胀仪是型号为DIL 805A/D的淬火性热膨胀仪；所述所述热膨胀仪的冷却速率为3-300K/s；
取待测铝合金按设表1计尺寸分别加工成4号试样；
取纯铝，并将纯铝按表1设计尺寸分别加工成4号包装盒；
将4号试样装入4号包装盒内后，装入热膨胀仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以3K/s的冷却速率冷却至室温，观测冷却后4号试样微观组织以及测量冷却后4号试样的硬度，并判定在3K/s的冷却速率下，淬火析出相的起始温度和结束温度；然后另取4号试样，并将所取的4号试样装入4号包装盒内后，装入热膨胀仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以10K/s的冷却速率冷却至室温，观测冷却后4号试样微观组织以及测量冷却后4号试样的硬度，并判定在10K/s的冷却速率下，淬火析出相的起始温度和结束温度；
再然后另取4号试样，并将所取的4号试样装入4号包装盒内后，装入热膨胀仪，按20K/s的升温速率升温至753.15K，保温180s后以300K/s的冷却速率冷却至室温，观测冷却后4号试样微观组织以及测量冷却后4号试样的硬度，并判定在300K/s的冷却速率下，淬火析出相的起始温度和结束温度；
步骤十一
制出横坐标为冷却时间、纵坐标为温度的图谱，
并将步骤二标记出的1号试样在0.01K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤三标记出的1号试样在0.03K/s、0.08K/s、0.095K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤五标记出的2号试样在0.15K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤六标记出的2号试样在0.2k/s、0.28k/s；冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤八标记出的3号试样在1K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度，步骤九标记出的3号试样在3K/s、2K/s的冷却速率下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤十中4号试样在3K/s的冷却速率下，淬火析出相的起始温度和结束温度、4号试样在10K/s的冷却速率下，淬火析出相的起始温度和结束温度，4号试样在300K/s的冷却速率下，淬火析出相的起始温度和结束温度
标示在该图谱上，得到待测并铝合金的连续冷却转变曲线图谱。
Claims (7)
1.一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于包括以下步骤：
步骤一
选用一号差示扫描量热仪；所述一号差示扫描量热仪的冷却速度为0.01K/s-0.1K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成1号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号包装盒；
步骤二
将1号标准参考样品放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
将1号试样放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
用同一温度下，1号试样的DSC-C1曲线的纵坐标减去1号标准参考样品的DSC-C1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为1号试样的C1曲线；
对1号试样的C1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为k/s；
步骤三
在0.01K/s-0.1K/s的冷却速度范围内任选不等于C1的Ci；重复步骤一、二，得到1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线；并标记出1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤四
选用二号差示扫描量热仪，所述二号差示扫描量热仪的冷却速度为0.1-0.3K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成2号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号包装盒；
步骤五
将2号标准参考样品放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，
记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
将2号试样放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
用同一温度下，2号试样的DSC-D1曲线的纵坐标减去2号标准参考样品的DSC-D1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为2号试样的D1曲线；
对2号试样的D1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为k/s；
步骤六
在0.1-0.3K/s的冷却速度范围内任选不等于D1的Di；重复步骤四、五，得到2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤七
选用三号差示扫描量热仪，所述三号差示扫描量热仪的冷却速度为0.3K/s-3K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成3号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号包装盒；
步骤八
将3号标准参考样品放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的冷却速度冷却至室温，
记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC-E1曲线；
将3号试样放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC-E1曲线；
用同一温度下，3号试样的DSC-E1曲线的纵坐标减去3号标准参考样品的DSC-E1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为3号试样的E1曲线；
对3号试样的E1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为3号试样在E1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出3号试样在E1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中K表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为K/s；
步骤九
在0.3K/s-3K/s的冷却速度范围内任选不等于E1的Ei；重复步骤七、八，得到3号试样在EiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线；并标记出3号试样在EiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤十
选用热膨胀仪，所述热膨胀仪的冷却速度为3-300K/s；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成4号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成4号包装盒；
将4号试样装入4号包装盒内后，装入热膨胀仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以F1K/s的冷却速度冷却至室温，观测冷却后4号试样微观组织以及测量冷却后4号试样的硬度，并判定在F1K/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度；
然后另取4号试样，并将所取的4号试样装入4号包装盒内后，装入热膨胀仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以FiK/s的冷却速度冷却至室温，观测冷却后4号试样微观组织以及测量冷却后4号试样的硬度，并判定在FiK/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度；
步骤十一
制出横坐标为冷却时间、纵坐标为温度的图谱，并将步骤二标记出的1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度、步骤三标记出的1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度、步骤五标记出的2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤六标记出的2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤八标记出的3号试样在E1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤九标记出3号试样在EiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤十中4号试样在F1K/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度以及4号试样在FiK/s的冷却速度下，淬火析出相的起始温度和结束温度，标示在该图谱上，得到待测铝合金的连续冷却转变曲线图谱。
2.根据权利要求1所述的一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于：
Ci、Di、Ei、Fi的取值个数均大于等于2。
3.根据权利要求1所述的一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于：所述B1的取值为：定义待测铝合金的固溶温度为Q，则0.9Q≤B1<Q。
4.根据权利要求1所述的一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于：
所述一号差示扫描量热仪的品牌为Setaram；其型号为DSC 121；
所述二号差示扫描量热仪的品牌为Mettler；其型号为DSC 823；
所述三号差示扫描量热仪的品牌为PerKin Elmer，其型号为Pyris C；
所述热膨胀仪是型号为DIL 805A/D的淬火性热膨胀仪。
5.根据权利要求1所述的一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于：按设定升温速度、升温至设定温度B1后，按设定温度降温至室温过程中；室温态待测合金的热当量与设定温度态下待测合金的热当量数据的绝对值小于等于50mW。
6.根据权利要求1所述的一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于：按设定升温速度、升温至设定温度B1后，按设定温度降温至室温过程中；
室温态待测合金的热当量数据与室温态标准参考样品的热当量数据之差的绝对值小于等于5mW；
设定温度B1下待测合金的热当量数据与设定温度B1下标准参考样品的热当量数据之差的绝对值小于等于5mW。
7.根据权利要求4所述的一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于：当一号差示扫描量热仪的品牌Setaram、型号为DSC 121时；3号试样的尺寸为Ф6.1mmX22mm；3号包装盒的尺寸为Ф6.3mmX22mm；3号标准参考样品的尺寸为Ф6.1mmX22mm；
当二号差示扫描量热仪的品牌为Mettler、型号为DSC 823时，2号试样的尺寸为Ф5.4mmX1.4mm；2号包装盒的尺寸为Ф5.5mmX1.5mm；2号标准参考样品的尺寸为Ф5.4mmX1.4mm；
当三号差示扫描量热仪的品牌为PerKin Elmer型号为Pyris C时；1号试样的尺寸为Ф6.4mmX1mm；1号包装盒的尺寸为Ф6.5mmX1.2mm；1号标准参考样品的尺寸为Ф6.4mmX1mm；
当热膨胀仪为DIL 805A/D淬火性热膨胀仪时，4号试样的尺寸为Ф6.4mmX1mm。
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