CN101776627A - 测量铝合金连续冷却相变点的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了测量铝合金连续冷却相变点的方法及其装置，本发明利用计算机自动和实时采集电阻、温度、时间数据，根据所测的数据绘制铝合金试样的电压-温度曲线或电阻-温度曲线，再根据所绘制的曲线得到冷却相变点。该装置由加热保温及冷却系统、动态电压测量系统和温度测量系统、信号放大及转换系统、数据采集及处理系统依次相连构成。利用该装置可以得到过饱和固溶体连续冷却过程中电压随温度变化的曲线，据此判断合金相变点。本发明测试冷却范围宽，测量精度高、速度快、操作便捷，能对铝合金材料实行加热、保温、冷却、电压和温度实时测量和采集。

Description

测量铝合金连续冷却相变点的方法及其装置

技术领域

本发明属于材料测试技术领域，涉及一种测量铝合金连续冷却相变点的方法及其装置。

背景技术

金属材料在热加工和热处理后控制冷却时，通常需要以连续冷却转变曲线(CCT)为理论依据指导制定工艺，因其直观反应了与实际淬火冷却过程一致的连续冷却的相变开始、相变结束、相变量等信息。但至今为止很少有铝合金CCT图的报道，究其原因，最主要就是因为铝合金的相变点难以测量。目前，测定钢铁材料相变点的装置已经比较成熟，但对于铝合金由于其热膨胀量小，不能通过膨胀曲线而获得准确数据。差示扫描量热仪(DSC)能对铝合金匀速冷却过程的热效应进行探测与记录，但在对材料进行非匀速冷却时，所获得的DSC曲线受到仪器内部不断变化的冷却操作所引起的热干扰影响，不能很好的反映出材料内部相变所引起的热效应，且DSC冷却范围较窄，试样也受尺寸、质量的限制。实际生产中对材料所进行的冷却大多为非匀速的冷却，冷却范围较宽，因此在测量连续冷却过程中的相变时DSC有局限性。X-ray衍射仪也可以用来分析测量铝合金相变，但不能动态测量，且在析出相较少时不能检测出来。热磁仪可研究相变磁性敏感的材料，主要用于钢铁，不适合铝合金。原位金相显微镜是研究固态相变更为直接的装置，但需要试样多，工作量大，且有的转变产物的金相组织形态不易鉴别出来。

中国专利CN165108A报道了测量相变点的方法，CN2357329Y报道了测量相变点的仪器，但都是针对钢铁而言；CN1542439A报道了一种相变行为测试系统，主要针对相变储能材料。以上专利均未给出一套适合铝合金的相变点测量装置。中南大学李红英等采用分段测试方法，综合使用差热分析仪(DTA)、X-ray衍射仪、连续电阻测试仪、扫描电镜等设备测得了2A97合金、7475合金不同冷速的相变点，绘制了CCT图。分段测试主要原因是连续电阻测量设备受自身装置限制，测量的冷却范围有限，只能测得较慢冷速的部分曲线，快冷速测量时需要一些大型设备的辅助。以上提到的装置和设备都比较昂贵，测试过程也耗时耗力。至今未见报道能快速、准确、动态测量材料连续冷却过程的相变点简单装置。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服铝合金相变点难以测量的缺陷，提供测量铝合金连续冷却相变点的方法及其装置，该方法和装置实施方便、检测精度高，测量范围大。

本发明是通过以下步骤实现的：

一种测量铝合金连续冷却相变点的方法，其特征在于，包括以下步骤：将铝合金试样放置在具有加热、保温和冷却功能的热处理环境中；在铝合金试样通以电流，并测量铝合金试样当前的温度值和在当前温度下对应的铝合金试样两端的电压值，根据所测得的一组温度值和一组电压值绘制铝合金试样的电压-温度曲线；或者，根据电压值和电流值计算出一组电阻值，再由该组电阻值和温度值绘制电阻-温度曲线；根据所述的电压-温度曲线或电阻-温度曲线的斜率变化得到冷却相变的开始点和结束点。

一种测量铝合金连续冷却相变点的装置，其特征在于，包括具有加热、保温和冷却功能的热处理系统、用于检测铝合金试样当前温度的温度传感器、用于检测铝合金试样两端电压的电压测量装置、信号放大与模\数转换装置以及数据处理装置；铝合金试样放置在热处理系统中，电压测量装置输出电流到铝合金试样；铝合金试样的两个电压输出端接电压测量装置的两个输入端；电压测量装置和温度传感器的信号输出端接信号放大与模\数转换装置的输入端；信号放大与模\数转换装置的输出端与数据处理装置相接。

电压测量装置具有一恒流源，该恒流源的电流输出端接所述的铝合金试样；所述的温度传感器为直接接在试样上的两根磁性相反的铂铑热电偶丝。

所述的热处理系统包括温控器、炉底座、炉膛和样品台，炉膛上设有冷却介质导入孔，样品台设置在炉底座上，样品台内部设有冷却介质导出孔。冷却介质导入孔和导出孔向内接有冷却介质流动通道，该通道由瓷管构成，在不打开炉膛的情况下，可用风扇顺着冷却介质导入口吹，或通入其他冷却介质(如80℃的水)，冷却介质从冷却介质导入孔进入，中间经过试样，最终从冷却介质导出孔流出，从而实现比完全炉冷更快的冷速(＞0.5℃/min)，但不能实现大于198℃/min的冷却速度。电阻炉炉膛卧躺水平放置，带有小车轮，可与固定的炉底座分离，当需要5℃/min以上的冷速时，可在电阻炉炉膛关闭的情况下通入冷却介质实现，也可根据需要移动电阻炉炉膛远离试样至不同距离，实现不同程度的空冷，或完全远离试样，同时采用其他外部冷却介质(如风扇、空调扇、油、水、液氮等)作用试样，从而实现不同程度风冷、油冷、不同温度水冷、液氮冷等较大范围的冷却速度(5-2300℃/min)。

有益效果

本发明在对铝合金试样进行电压测量的同时，还可以对其进行加热、保温、冷却等热处理；功能丰富，操作方便。

本发明能在宽的冷却范围内对材料进行冷却，目前可以直接测铝合金相变点的装置冷却范围小于198℃/min，因为本发明炉膛可直接敞开并施加外界冷却介质，在冷却的同时还可动态记录电压信号和温度信号，从而可实现比现有装置更大的冷却速度，本发明目前可以实现的冷却速度范围为0.5℃/min-2300℃/min，即0.0083℃/s-38.3℃/s。；

本发明利用计算机自动和实时采集电阻、温度、时间数据，根据所测的数据绘制铝合金试样的电压-温度曲线或电阻-温度曲线，再根据所绘制的曲线得到冷却相变点。整个装置自动化程度高、集成度高、检测精度高、检测速度快。因测量的是经放大的电压信号而不是电阻信号，弥补了铝合金电阻值太小，不易精确测量的缺陷，提高了电压测量装置的测量精度。因热电偶丝直接与试样相连，确保所测温度为试样实时温度而非炉膛温度，提高了温度的测量精度。经后续差示扫描量热仪(DSC)验证实验和相变点前后淬火保持试样微观组织验证实验，测得的相变点准确可靠，其误差不超过±5℃。除冷却范围较低的DSC外，现有技术都需进行大量实验，测一个冷速相变点就需花费一周左右时间，且受实验条件限制，本发明是一种动态测量装置，省时省力，且装置小巧，可在实验室内使用，不受外界实验条件制约，也不需其他大型辅助设备测量，大大节省了实验成本和时间，本发明测量一个冷速的相变点(除去固溶保温时间)在冷速大于500℃/min时1min内就可完成实验，最慢冷速(0.5℃/min)时也可在16.7h内完成，中间不需人进行任何操作，而1.9℃/min以上的冷速只需1-254min就可完成。测量一个牌号铝合金CCT图的相变点(8个冷速)在两天之内就可完成。

测量过程对试样的影响小，制样简单，可操作性强。在测试的过程中，不会像DSC那样受到仪器内部不断变化的冷却操作所引起的热干扰影响，整个冷却过程就是实际冷却过程，更接近工艺生产，可以很好的反映出材料内部相变所引起的热效应。该装置的试样加工方便，对试样的尺寸要求不高，目前可实现试样厚度范围为1.5mm-500mm。

附图说明：

图1是本发明的设备示意图；(图中A为铝合金试样)

图2是本发明加热冷却系统剖面示意图；

图3是本发明加热冷却系统使用状态图；【图3中的底部的箭头表示炉膛移动的方向；左上角的箭头表示冷却介质的作用方向】

图4是本发明测得的7A04铝合金某冷速下电压-温度曲线；

图5为01970铝合金在平均冷速为45.5℃/min下得到的电阻(电压)-温度曲线和判断出的相变开始、结束点示意图；

图6为7A04铝合金在平均冷速为594.7℃/min得到的电阻(电压)-温度曲线和判断出的相变开始、结束点示意图。

图2中标号：1为冷却介质导入孔，2为样品台，3为铝导线，4为炉体热电偶，5为冷却介质导出孔。

图3中标号：6为电阻炉炉膛(可移动)，7为绝缘层，8为冷却介质作用端，9为炉底座，10为热电偶丝。

具体实施方式

下面将参照附图，通过实施例对本发明进一步说明。

实施例1：

本发明中动态电压测量系统包括YD-28A型动态电阻应变仪，铝导线，IA-20型高精度恒流源。数据采集及处理系统包括计算机和A/D采集卡。加热/冷却系统主体为电阻炉，配有炉体热电偶4和温控器，图2给出了该系统的构造示意图，可以看出，样品置于电阻炉的样品台2上，与热电偶丝10【热电偶丝为两根磁性相反的热电偶丝组成，用于测量试样的温度】相连，并通过铝导线3与高精度恒流源(精度为±0.5，电流条件范围为0-15A)相连，保证测试的样品电流恒定的同时使整个加热和冷却过程的温度与电压信号能实时传输到数据采集器(A/D采集卡)，并且留有冷却介质导入孔1和导出孔5，可在不敞开炉体的状态下实现小范围冷却速度【即小于50℃/min】。图3给出了该系统进行冷却速度大于50℃/min时的使用状态图，可以看出，电阻炉炉膛6卧躺水平放置，带有小车轮，可与固定的底座9分离，从而实现不同程度空冷、风冷、液氮冷等较大范围的冷却速度，假如采用风冷，冷却介质作用端8即可为电风扇，风作用于绝缘层7上的试样，同时数据采集及处理系统记录电压、温度、时间信息。

测量时试样放在电阻炉中加热到固溶处理温度，保温一段后利用已有数据采集软件进行不同冷却速度下电压—温度数据的采集。首先进行系统调零，再输入试样条件，根据冷却速度确定数据采集速度，当预计冷却速度大于50℃/min时，设置10次/S采样速度，然后进行冷却，电压测量系统测量电压信号，温度测量系统测量温度信号并放大、整形，A/D采集卡将电压与放大的温度模拟信号转换为数字信号并由计算机进行采集、储存、处理。当冷却到设定的温度时，停止数据采集，可得到电阻(电压)-温度曲线。

因为铝合金相变时电阻会发生变化，在过饱和固溶体在冷却的过程中，如果没有相变发生，试样的电阻(电压)-温度曲线接近于一条直线，一旦发生相变，对应的电阻(电压)-温度曲线的斜率随之发生变化，曲线偏离直线，相变结束之后，曲线又将重新回归直线，据此可以确定相变开始点和结束点。

例如：7A04铝合金在测试开始时停止炉膛加热，将炉膛部分向后垂直75mm，此时属于部分炉冷，因为还有炉膛温度作用，也有空气冷却作用。图4所示为7A04铝合金在该冷速下【平均冷速为2.4℃/min】得到的电阻(电压)-温度曲线和判断出的相变开始、结束点，其平均冷速为2.4℃/min。

实施例2：

01970铝合金，在测试开始时迅速移动炉膛至对试样无温度传导的距离，完全空冷。图5所示为01970铝合金在该冷速【平均冷速为45.5℃/min】下得到的电阻(电压)-温度曲线和判断出的相变开始、结束点，其平均冷速为45.5℃/min。结合实施例1，可以看出，本发明对不同牌号铝合金都适用，且得到的曲线趋势大致相同，利用本发明对测定不同铝合金的相变点有通用性。

实施例3

7A04铝合金，在测试开始时迅速拉开移动炉膛至对试样无温度传导的距离，并同时用加冰的空调扇2档风对试样进行冷却。图6所示为7A04铝合金在该冷速下【平均冷速为594.7℃/min】得到的电阻(电压)-温度曲线和判断出的相变开始、结束点，其平均冷速为594.7℃/min。可以看出，与实施例1相比，该曲线相变开始点降低，且无相变结束点。同一种铝合金，不同冷速会得到的不同的相变点。

Claims (4)

1.一种测量铝合金连续冷却相变点的方法，其特征在于，包括以下步骤：将铝合金试样放置在具有加热、保温和冷却功能的热处理环境中；在铝合金试样通以电流，并测量铝合金试样当前的温度值和在当前温度下对应的铝合金试样两端的电压值，根据所测得的一组温度值和一组电压值绘制铝合金试样的电压-温度曲线；或者，根据电压值和电流值计算出一组电阻值，再由该组电阻值和温度值绘制电阻-温度曲线；根据所述的电压-温度曲线或电阻-温度曲线的斜率变化得到冷却相变的开始点和结束点。

2.一种测量铝合金连续冷却相变点的装置，其特征在于，包括具有加热、保温和冷却功能的热处理系统、用于检测铝合金试样当前温度的温度传感器、用于检测铝合金试样两端电压的电压测量装置、信号放大与模\数转换装置以及数据处理装置；铝合金试样放置在热处理系统中，电压测量装置输出电流到铝合金试样；铝合金试样的两个电压输出端接电压测量装置的两个输入端；电压测量装置和温度传感器的信号输出端接信号放大与模\数转换装置的输入端；信号放大与模\数转换装置的输出端与数据处理装置相接。

3.根据权利要求2所述的测量铝合金连续冷却相变点的装置，其特征在于，电压测量装置具有一恒流源，该恒流源的电流输出端接所述的铝合金试样；所述的温度传感器为直接接在试样上的两根磁性相反的铂铑热电偶丝。

4.根据权利要求2或3所述的测量铝合金连续冷却相变点的装置，其特征在于，所述的热处理系统包括温控器、炉底座、炉膛和样品台，炉膛上设有冷却介质导入孔，样品台设置在炉底座上，样品台内部设有冷却介质导出孔。

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