CN108072794B - 一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，属于钎料低温可靠性研究技术领域。所述方法如下：将研究试样拉拔成细丝或冷轧成薄板；设计待测试样的其他尺寸参数，从得到的细丝或薄板上切取待测试样；将得到的待测试样放置在相同或者不同的低温环境中储存，每隔一段时间取出，进行电流或者电压测量；搭建待测电路；将待测试样放入去离子冰水浴中，进行测量；绘制电流、电压随储存时间或者储存温度变化的曲线图；设置对照组，准备相同的试样，不进行低温储存，但在相同条件下进行电路测量，得到对照组试样的电流或者电压曲线，与低温储存试样的曲线比对，即实现锡及其合金低温相变的在线无损检测。本发明的优点是：利用背靠背肖特基二极管的不导通性，这比电阻测量更能准确监测低温相变过程。
Description
技术领域
本发明属于钎料低温可靠性研究技术领域，具体涉及一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法。
背景技术
锡及其合金是主要的电子互连材料，尽管目前软钎焊钎料要求无铅，但是电子器件中的焊点主要还是由锡及其合金来制备，所以锡及其合金材料在各种外界环境下的可靠性对于整个电子器件来说是非常重要的。
对于Sn来说，其在13ºC时会发生βSn-αSn的同素异形转变；当温度高于13ºC时，Sn为体心四方晶系的白锡结构，呈现金属性质，而当温度低于13ºC时，Sn变成金刚石面心立方晶系的灰锡结构，呈现半导体性质。灰锡呈现一种煤灰状的松散粉末形态，又硬又脆而且强度极低。低温相变的存在对于焊点的低温可靠性是一个极大的挑战，其会对焊点的力学、电学性能造成非常恶劣的影响。传统的SnPb共晶焊料中的Pb元素会极大地遏止Sn的低温相变，但是随着无铅化的推广，钎料中Sn的含量增加到了95%~99%，这样一来，Sn的低温相变对于无铅钎料成为了一个非常严重的问题，虽然锡基合金中的一些合金元素如Ag、Au、Bi等对Sn的低温相变有抑制作用，但是钎料中的白锡仍然会发生低温相变，白锡转变的数量会极大地影响焊点的力学性能，为了评估低温相变对焊点造成的影响，首先要做的是监测钎料合金和焊点中低温相变的发生。
目前所用的检测Sn的低温相变的方法包括XRD、DSC、膨胀测定法、电阻测量法以及微观组织观察法，其中能无损检测Sn的低温相变的比较简单易行的方法是电阻测量法。电阻测量法基于低温下αSn的电阻率远高于βSn的特征，通过测量转变过程中钎料合金的电阻值变化来说明Sn的低温相变，但是，电阻测量和测试样件的尺寸有很大的关系，实验过程不容易控制。电阻测量法数据浮动大，如果用高灵敏的电阻测量仪进行测量时，这一特征更加明显。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有Sn低温相变检测方法必须对Sn或者Sn合金试样进行切割、研磨，然后才能通过显微镜检测的问题，提供一种不需破坏试样连续的在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，该方法能够方便准确有效地研究Sn及其合金中βSn低温相变的过程，这对于Sn基钎料的低温可靠性来说是非常重要的。基于灰锡的半导体性质，能够在线准确监测钎料合金的低温相变的发生，这不仅有利于Sn低温相变的研究，而且能够评估低温相变在其他低温可靠性问题中的作用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：将研究试样拉拔成直径为1~2mm的细丝或冷轧成厚度为1~2mm的薄板；
步骤二：设计细丝的长度或薄板的长度和宽度，然后按照上述设计的尺寸从步骤一得到的细丝或薄板上切取待测试样；
步骤三：将待测试样放置在低温下保存；
步骤四：搭建待测电路；
步骤五：将待测试样部分放入去离子水冰水浴中，进行电路测量，得到电流或电压曲线；
步骤六：设置对照组，准备同样形状，同样尺寸的试样，不进行低温储存，但在相同条件下进行电路测量，得到对照组试样的电流或者电压曲线，与低温储存试样得到的电流或电压曲线比对，实现锡及其合金低温相变的在线无损检测。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明利用灰锡的半导体性质，在线监测Sn及其合金中低温相变发生的过程。其区别于通过测量电阻值研究低温相变过程的方法，后者基于灰锡的电阻率高于白锡的特点。本发明利用背靠背肖特基二极管的不导通性，这比电阻测量更能准确监测低温相变过程。
附图说明
图1是细丝状试样测量电路图；
图2是图1对应的背靠背肖特基二极管示意图；
图3是薄板状试样测量电路图；
图4是图3对应的背靠背肖特基二极管示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明的原理是：在灰锡与未转变部分或合金元素之间形成了肖特基接触，而且由于灰锡四周被金属包围，这种肖特基接触是背靠背型的。无论电流或电压方向发生什么样的变化，背靠背型的肖特基二极管都是不导通的。这就意味着灰锡部分可视作绝缘体，相当于整个试样的有效导电横截面积少了一部分，试样的电阻增大。最终这一特点会反映在电流或者电压曲线上。
Sn及其合金的低温相变产物灰锡为半导体，其与未发生转变的白锡、其他合金元素之间构成肖特基二极管，肖特基二极管具有单向导通性。对于白锡来说，其具备完全的金属性质，它与其他金属之间呈欧姆接触，该接触在施加正反向偏压时均能够导通。转变生成的灰锡被未发生转变的白锡以及其他合金元素包围，以至于在灰锡四周形成背靠背肖特基二极管，这样一来，无论施加什么方向的电流或者电压，灰锡部分不会导通，即形成了绝缘体。绝缘的灰锡导致试样的有效导电横截面积减小，其电阻值增大，从而会造成恒压或者恒流电路中通过试样的电流或者试样两端的电压会出现突变。通过绘制电流或者电压与试样储存时间或者试样储存温度之间的关系图，并且依据此关系，在线监测待测试样中Sn低温相变的过程。
本发明的监测方法提出了依据Sn及其合金在恒压或恒流电路中的电流或电压曲线来研究
Sn的低温相变过程的概念。提出的通过监测Sn及其合金的电流或电压变化曲线来说明合金中白锡的低温相变过程是基于白锡发生相变变成灰锡，由原来的金属变成了半导体，以至于其与未发生相变的白锡以及其他合金元素之间形成了肖特基接触的特性。本发明提出的依据Sn及其合金的电流或者电压变化曲线去研究Sn低温相变过程的方法基于灰锡与四周未转变部分之间形成了背靠背的肖特基二极管的特征，导致无论加何种方向的偏压，灰锡部分相当于一个绝缘体，减小了被测试样的有效导电横截面积，增大了电阻，使得Sn及其合金的电流或者电压曲线出现突变。本发明提出的在线监测主要利用电学测量，可达到不破坏被测试样即可进行Sn低温相变监测的目的。实现对于Sn及其合金中发生的低温相变过程的研究包含将试样放置于相同低温环境或者不同的低温环境中、每隔一段时间取出、将试样置于搭建好的恒压或者恒流电路中测定通过试样的电流或者试样两端的电压、绘制电流或者电压随时间或者温度的变化曲线、依据变化曲线监测Sn低温相变过程，如转变开始点、转变程度。使用恒压电路或者恒流电路测量时要严格控制温度，不能在低温下进行测量以避免低温对Sn及其合金的电阻率的影响，也不能让测试温度超过13ºC，防止回复的发生。为了避免界面金属间化合物对电流或者电压测量的影响，只考虑钎料合金中低温相变的过程。考虑到施加恒压或者恒流可能会升高温度，对Sn的低温相变过程监测造成影响，需要在冰水浴中进行测量试样的电流或者电压，而且为了排除水中的离子对测量的影响，使用去离子水。为了增加电流或者电压对相变发生的灵敏度，使用高精度灵敏电流计和电压表。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：将研究试样拉拔成直径为1~2mm的细丝或冷轧成厚度为1~2mm的薄板，需要注意的是，为了增加试样电阻对灰锡生成的敏感度，细丝的直径或者薄板的厚度要尽可能小，冷加工使得试样中存在残余应力，这对于Sn的低温相变有促进作用；
步骤二：设计细丝的长度或薄板的长度和宽度，此处需要注意为了增加测试的灵敏度，薄板的宽度也要尽可能小，然后按照上述设计的尺寸从步骤一得到的细丝或薄板上切取待测试样；
步骤三：将待测试样放置在低温下保存；
步骤四：搭建待测电路，具体电路图见附图1~图4；
步骤五：将待测试样部分放入去离子水冰水浴中，进行电路测量，得到电流或电压曲线；
步骤六：设置对照组，准备同样形状，同样尺寸的试样，不进行低温储存，但在相同条件下进行电路测量，得到对照组试样的电流或者电压曲线，与低温储存试样得到的电流或电压曲线比对，实现锡及其合金低温相变的在线无损检测，本方法能够更加准确地监测相变过程。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，步骤三中，所述的低温保存有两种，分别如下：（1）将待测试样放置在相同的-200℃~0℃的低温环境中，每隔1 天取出待测试样进行电路测量，绘制电流或者电压随时间的变化曲线，测量后再放回低温环境中，共测量10~20次；（2）将待测试样放置在-200℃~0℃之间的不同的低温环境中，如以25℃为间隔，将各低温环境中的待测试样储存相同时间之后，进行电路测量，绘制电流或者电压随温度的变化曲线。
具体实施方式三：具体实施方式二所述的一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，所述的相同时间为10~20天。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，步骤五中，进行电路测量时，对于恒压源电路，设定电路电压，待电流表示数稳定后读取，绘制电流-时间或者温度图；对于恒流源电路，设定电路电流，待试样两端的电压表示数稳定后读取，绘制电压-时间或者温度图。
实施例1：
本实施例以纯Sn为例进行详细描述（其他的钎料合金类似）：
步骤一：将纯Sn试样拉拔成直径为1mm的细丝或者冷轧成厚度为1mm的薄板；
步骤二：设计纯Sn试样的其他尺寸参数，如待测纯Sn细丝的长度设为40mm，待测薄板的长度为40mm，宽度为1mm，此处需要注意为了增加测试的灵敏度，薄板的宽度也要尽可能小，然后按照上述设计的尺寸从步骤一得到的细丝或薄板上切取待测试样；
步骤三：待测试样的低温保存，此处有两种实施方法，第一种方法是将步骤二得到的待测试样放置在液氮罐（-196℃）中，每隔1 天将待测试样取出，准备进行电流或者电压测量；第二种实施方法是以25℃为间隔，在-200℃~0℃之间取定0℃、-25℃、-50℃、-75℃、-100℃、-125℃、-150℃、-175℃、-200℃作为试样的储存温度，将待测测样放置在这些低温环境中，将各种低温环境中的试样储存10天之后，进行电路测量，绘制电流或者电压随温度的变化曲线。
步骤四：搭建待测电路，具体电路图如图1~图4所示。
步骤五：将以上体系放入去离子水冰水浴中，进行电路测量；对于恒压源，设定电路电压，待电流表示数稳定后读取，绘制电流-时间或者温度图。对于恒流源电路，设定电路电流，待试样两端的电压表示数稳定后读取，绘制电压-时间或者温度图。
步骤六：设置对照组，准备同样形状，同样尺寸的纯Sn试样，不进行低温储存，但在相同条件下进行电路测量，得到对照组试样的电流或者电压曲线，与低温储存试样的曲线比对，更加准确地监测相变过程。
Claims (2)
1.一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
步骤一：将研究试样拉拔成直径为1~2mm的细丝或冷轧成厚度为1~2mm的薄板；
步骤二：设计细丝的长度或薄板的长度和宽度，然后按照上述设计的尺寸从步骤一得到的细丝或薄板上切取待测试样；
步骤三：将待测试样放置在低温下保存；所述的低温保存有两种，分别如下：（1）将待测试样放置在相同的-200℃~0℃的低温环境中，每隔1天取出待测试样进行电路测量，绘制电流或者电压随时间的变化曲线，测量后再放回低温环境中，共测量10~20次；（2）将待测试样放置在-200℃~0℃之间的不同的低温环境中，将各低温环境中的待测试样储存相同时间之后，进行电路测量，绘制电流或者电压随温度的变化曲线；
步骤四：搭建待测电路；
步骤五：将待测试样部分放入去离子水冰水浴中，进行电路测量，得到电流或电压曲线；进行电路测量时，对于恒压源电路，设定电路电压，待电流表示数稳定后读取，绘制电流-时间图；对于恒流源电路，设定电路电流，待试样两端的电压表示数稳定后读取，绘制电压-时间图；
步骤六：设置对照组，准备同样形状，同样尺寸的试样，不进行低温储存，但在相同条件下进行电路测量，得到对照组试样的电流或者电压曲线，与低温储存试样得到的电流或电压曲线比对，实现锡及其合金低温相变的在线无损检测。
2.根据权利要求1所述的一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，其特征在于：所述的相同时间为10~20天。
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