CN101788509A - 一种铝合金cct图的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝合金CCT图的测定方法，包括下述步骤：1：不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定；2：根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；3：相变点的确定，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；4：CCT图的绘制，将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、结束点在相应温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图；本发明方法可操作性强，方法简单、操作方便、速度快、采点密集、节省测量材料、测量精度较高；填补了铝合金CCT图测量技术空白，适用于科研单位对铝合金相变点和CCT图的测定。
Description
技术领域
本发明公开了一种铝合金CCT图的测定方法，属于金属材料测试技术领域。
背景技术
热加工和热处理工艺对改善合金组织性能的作用十分重要，金属材料在热加工和热处理后必须采取合适的冷却介质和冷却速度，通过控制冷却速度来控制第二相的种类、大小、多少和分布，从而得到特定的组织和性能。连续冷却转变动力学曲线(CCT图)是研究固态相变和制定热处理工艺的基础，利用CCT图可以确定合适的冷却介质和冷却速度。
测定钢铁材料连续冷却转变动力学曲线的方法日趋成熟，已发表了大量的钢铁CCT图。
虽然铝合金固溶体冷却时，随着温度的降低会不断析出第二相，析出相数量的增加会引起晶格常数和硬度值发生变化，但是析出量相对还是较少，因而晶格常数和硬度变化也很小，很难凭借此变化来确定合金的相变温度。由于脱溶析出的第二相比较细小，尺寸效应(即热膨胀量)很小，很难通过热膨胀曲线来确定相变温度。而且铝合金的电阻很小，采用传统的电阻法，逐个测量试样的电阻绝对值，不仅费时费力，还很难以获得准确数据。此外，铝合金的组织状态也很难通过金相观察区分，这样，因为上述铝合金自身特性，无法采用测定钢铁转变动力学曲线的方法，很难测定铝合金的CCT图，故到目前为止，国内外都只有少量铝合金的等温转变TTT图和间接利用腐蚀实验或强度测试等方法获得的TTP曲线发表，难以描述连续冷却过程中铝合金的相变及转变产物。
常见的相变过程动态研究方法有热分析法、磁性分析法、热膨胀法、原位金相观察法、动态电阻法等。电阻是组织敏感参量，特别是当固溶体发生溶质原子偏聚、有序-无序转变、沉淀析出等相变时，电阻的变化非常明显。但是，使用该方法研究相变的实例较少，D.Veeraraghavan等研究了Ti-Al合金相变的动态电阻测量装置，TERMS，K.Mitsui等人利用动态电阻法研究了Cu-18at.％Pd合金不同温度淬火试样在连续加热过程的电阻变化，李周利用电阻-温度曲线研究铜基形状记忆合金时效过程中的马氏体相变。以上是仅有的应用动态电阻法研究相变的实例，都未应用到铝合金CCT图的测定上。李红英等人利用连续的相对电阻法结合DTA、Xrd、显微组织定量分析等其他方法测得了2A97和7475两种铝合金的CCT图，该相对电阻法是以双电桥为基础，测得电阻相对变化量(RT-R0)/R0随温度变化曲线，据此判定相变点，由于双臂电桥测量回路通过的是微弱的电流，难以消除电阻较大的氧化膜，不能屏蔽电极接触对测量精度的影响，测出的电阻示值不精确，不能精确反应相变过程，且相对电阻值变化在测量过程中数据不稳定，测得的电阻变化值也较小，在绘制CCT图时会带来误差，目前，能较精确的测量铝合金的CCT图的方法至今未有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单、操作方便、速度快、采点密集、节省测量材料的、测量精度较高的铝合金CCT图的测定方法，从而能够方便测得铝合金的CCT图。
本发明一种铝合金CCT图的测定方法，包括下述步骤：：
第一步：不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定
对充分固溶的铝合金试样通以恒定的电流，对铝合金式样采用不同冷却制度进行冷却，实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；
第二步：根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；
第三步：相变点的确定
根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；
第四步：CCT图的绘制
将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图；根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度-时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度-时间曲线与相邻的温度-时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围。
本发明中，所述不同冷却制度是指采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度。
本发明中，所述试样电压的实时测量采用动态电阻应变仪。
本发明中，所述试样温度的实时测量采用热电偶。
本发明由于采用上述工艺方法，基于合金相变时电阻会发生变化的特点，根据电流恒定时电压与电阻成正比的原理，直接测定电压值而非电阻值或相对电阻值，利用电压的变化间接反映出合金的相变信息，由于电压的变化可以通过调整电流的大小而调整其变化的幅度，因此，本发明方法测量过程简单，对测量设备的要求更低；测量的电压变化信息能够更为明显的反映合金的相变；弥补了电阻值太小不便测量和记录的缺陷，对固溶工艺、相变点和临界冷却的判断更加准确，测量精度较高。另外，使用动态方法采点密集，所测信息更贴近材料实际发生的变化，更进一步提高了测量精度。经后续DSC验证实验和相变点前后淬火保持试样微观组织验证实验，测得的CCT图中的相变点准确可靠，其误差不超过±5℃。
本发明所述方法可操作性强，方法简单、操作方便、速度快、采点密集、节省测量材料的、测量精度较高；仅仅采用一种动态测量方法，就可进行一个牌号铝合金的测量，无需其他方法辅助，可以大大节约成本和时间，填补了铝合金CCT图测量技术的空白。
附图说明
附图1a是7A04铝合金某冷却速度下的电压-温度曲线；附图1b是对应的温度—时间曲线；
附图2a是7A04铝合金利用液氮进行冷却测得的电压-温度曲线；附图2b是对应的温度—时间曲线；
附图3是利用本发明绘制出的7A04铝合金CCT图，图中A区域代表该合金的临界冷却速度范围。
附图4a是01970铝合金某冷却速度下的电压-温度曲线；附图4b是对应的温度—时间曲线；
附图5a是01970铝合金利用液氮进行冷却测得的电压-温度曲线；附图5b是对应的温度—时间曲线；
附图6是利用本发明绘制出的01970铝合金CCT图，图中B区域代表该合金的临界冷却速度范围。
附图7a是6061铝合金某冷却速度下的电压-温度曲线；附图7b是对应的温度—时间曲线；
附图8a是6061铝合金利用液氮进行冷却测得的电压-温度曲线；附图8b是对应的温度—时间曲线；
附图9是利用本发明绘制出的6061铝合金CCT图，图中C区域代表该合金的临界冷却速度范围。
具体实施方式
下面将参照附图，通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：测量合金牌号：7A04铝合金
第一步：不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定
选择470℃/1h作为7A04合金CCT图测量的固溶工艺，对充分固溶的铝合金试样通以5A恒定的电流，对铝合金式样采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度进行冷却，采用动态电阻应变仪及热电偶实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；
第二步：根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；其中，部分冷却制度下的曲线见附图1a、附图1b、附图2a、附图2b；
第三步：相变点的确定
根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；具体数据见表1。
表17A04铝合金在不同冷却速度的相变开始和结束温度(470℃/1h固溶)
第四步：CCT图的绘制
将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图，见附图3；根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度-时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度-时间曲线与相邻的温度-时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围，见附图3斜实线部分(A区域)。
从附图3及附图2a、附图2b可以看出，7A04铝合金在470℃固溶1h后，利用液氮冷却试样，液氮冷却的电压-温度曲线已经非常接近直线，因此，可以认为7A04合金的临界冷却速度小于或等于2124℃/min(35.4℃/S)。
实施例2：测量合金牌号：01970铝合金
第一步：不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定
选择470℃/1h作为01970合金CCT图测量的固溶工艺，对充分固溶的铝合金试样通以5A恒定的电流，对铝合金式样采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度进行冷却，采用动态电阻应变仪及热电偶实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；
第二步：根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；其中，部分冷却制度下的曲线见附图4a、附图4b、附图5a、附图5b；
第三步：相变点的确定
根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；具体数据见表2。
表2 01970铝合金在不同冷却速度的相变开始和结束温度(470℃/1h固溶)
第四步：CCT图的绘制
将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图，见附图6；根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度-时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度-时间曲线与相邻的温度-时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围，见附图6斜实线部分(B区域)。
从附图6及附图5a、附图5b可以看出，01970铝合金在470℃固溶1h后，利用液氮冷却试样，液氮冷却的电压-温度曲线已经非常接近直线，因此，可以认为01970铝合金的临界冷却速度小于或等于2168℃/min(36.1℃/S)。
实施例3：测量合金牌号：6061铝合金
第一步：不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定
选择530℃/3h作为6061合金CCT图测量的固溶工艺，对充分固溶的铝合金试样通以5A恒定的电流，对铝合金式样采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度进行冷却，采用动态电阻应变仪及热电偶实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；
第二步：根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；其中，部分冷却制度下的曲线见附图7a、附图7b、附图8a、附图8b；
第三步：相变点的确定
根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；具体数据见表3。
表3 6061铝合金在不同冷却速度的相变开始和结束温度(530℃/3h固溶)
第四步：CCT图的绘制
将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图，见附图9；根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度-时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度-时间曲线与相邻的温度-时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围，见附图9斜实线部分(C区域)。
从附图9及附图8a、附图8b可以看出，6061铝合金在530℃固溶3h后，利用液氮冷却试样，液氮冷却的电压-温度曲线已经非常接近直线，因此，可以认为6061铝合金的临界冷却速度小于或等于2353℃/min(39.2℃/S)。
Claims (4)
1.一种铝合金CCT图的测定方法，包括下述步骤：：
第一步：不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定
对充分固溶的铝合金试样通以恒定的电流，对铝合金式样采用不同冷却制度进行冷却，实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；
第二步：根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；
第三步：相变点的确定
根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；
第四步：CCT图的绘制
将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图；根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度-时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度-时间曲线与相邻的温度-时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金CCT图的测定方法，其特征在于：所述不同冷却制度是指采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金CCT图的测定方法，其特征在于：所述试样电压的实时测量采用动态电阻应变仪。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金CCT图的测定方法，其特征在于：所述试样温度的实时测量采用热电偶。
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