CN102507633A - 一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法 - Google Patents

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王三胜
程远超
宁晓帅
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Abstract

本发明公开了一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，将被测高温超导材料放置在密闭真空室内，通过制冷设备对被测高温超导材料制冷，通过恒流源为被测高温超导材料施加电流，其中施加的电流为换向电流，由上位机实现并控制，同时通过电压测量仪将被测高温超导材料的电压数据发送给上位机，温度测控仪接收并显示温度传感器测得的被测高温超导材料温度发送给上位机。上位机将接收的温度数据与电压数据利用二点Delta法进行处理并保存，生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线，由此确定被测高温超导材料的超导转变温度。通过本发明实现高精确测量高温超导材料转变温度，且为高温超导材料转变温度高精确测量的高可靠性和自动化提供了保证。

Description

一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法
技术领域
本发明涉及超导电子学领域，具体的说，是一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，实现高精确测量高温超导材料转变温度。 
背景技术
高温超导材料制备技术目前发展已经比较成熟，而判断它们性能优劣的指标有转变温度Tc、临界电流特性Jc及超导表面微波电阻Rc等，超导转变温度Tc是衡量高温超导薄膜样品性能优劣的主要指标之一，具有高的超导转变温度点是超导材料及超导技术大规模应用的前提。 
目前测量高温超导材料超导转变温度的方法主要有两种：1)测量高温超导材料的电阻随温度的变化，即电阻转变为零时的温度点；2)根据迈斯纳效应测量高温超导材料随温度变化时的交流磁化率来确定。其中测量超导材料随温度变化的零电阻方法可以方便直观的看到被测样品在不同温度下的电阻值及电阻在某一温度点突然转变为零。之前测量超导样品的方法是对被测样品通以恒定电流的四线法，但是在长时间对样品施加单一方向的电流会使被测超导材料两端产生热电势，热电势的大小在测量较大电阻(如＞1Ω时)时可以忽略不计，但对于测量高温超导样品的转变温度，由于处于超导态的电阻为“零”，所以对这样的热电势干扰不可忽略。 
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，实现高精确测量高温超导材料转变温度，且为高温超导材料转变温度高精确测量的高可靠性和自动化提供了保证 
本发明一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，具体通过下述步骤来实现： 
步骤1：放置待测高温超导材料； 
在真空低温环境中放入被测高温超导材料。 
步骤2：连接设备； 
真空室与制冷设备相连，被测高温超导材料采用四线法与恒流源与电压测量仪相连，其中恒流源通过与四根引线中外侧两根与被测高温超导材料相连，电压测量仪通过另外两根引线相连，温度传感器与温度测量仪相连，温度传感器放置于真空室内，位于被测高温超导材料处；上位机内设置的PCI开关量卡输出端与恒流源的外部控制接口相连；上位机与温度测量仪相连。 
步骤3：开启制冷设备、上位机、电压测量仪、电压测量仪、恒流源，进行高温超导材料转变温度的测量； 
a、真空室内降温； 
通过制冷设备为真空室内部降温。 
b、获得被测高温超导材料在温度T1时的电压V1； 
通过温度测量仪采集t1时刻温度传感器测量得的真空室内温度T1，并发送给上位机进行保存；同时，通过恒流源为被测高温超导材料施加正向或反向电流I1，使被测高温超导材料两端产生电压，通过电压测量仪测量并显示被测高温超导材料在温度T1时的电压V1，并将测量到的数据发送给上位机进行保存。 
c、恒流源换向； 
随后通过PCI开关量卡的TTL电平输出进而控制恒流源换向输出，使恒流源为被测高温超导材料施加反向或正向的电流I2，且I2＝I1。 
d、获得被测高温超导材料在温度T2时的电压V2； 
通过温度测量仪采集t2时刻温度传感器测量得的真空室内温度T2，并发送给上位机进行保存；同时，通过电压测量仪测量并显示被测高温超导材料在温度T2时的电压V2，并将测量到的数据发送给上位机进行保存。 
e、获得被测高温超导材料在温度T1与温度T2时的平均电阻值； 
上位机根据接收到的电压V1与V2，通过二点Delta法进行数据处理：根据V1＝IR+Vr；V2＝-IR+Vr，将V1与V2联立方程组，得到被测高温超导材料在t1时刻与t2时刻的平均电阻值R＝(V1-V2)/2I，并进行保存；其中，Vr为产生的热电势和干扰噪声。 
步骤4：得到被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线； 
循环进行步骤3，通过上位机将得到的高温超导材料的平均电阻值与温度数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线。 
本发明的优点在于： 
1、本发明方法采用通过对被测高温超导材料施以换向电流的方法可以精确测量微小电阻值大小； 
2、本发明测量方法对采集到的正反向电压数据进行二点Delta法处理，可以消除热电势及一定其它的电压噪声，从而对高温超导材料超导转变温度的精确测量起到非常关键的作用。 
3、本发明中的上位机采用Labview进行设计，简易明了，能够直观观察被测量超导材料的电阻随温度的变化，提高了工作测试效率。 
附图说明
图1为本发明测量方法流程图； 
图2为本发明方法中各设备间连接示意图； 
图3为采用该发明方法测量高温超导材料YBCO超导转变温度曲线； 
图4为未采用本发明测量方法，在相同环境下对高温超导材料YBCO进行超导转变温度测量结果曲线图对比； 
图5为采用本发明测量方法，在相同环境下对高温超导材料YBCO进行超导转变温度测量结果曲线图对比。 
图中： 
1-上位机  2-电压测量仪  3-温度测量仪  4-恒流源  5-温度传感器6-PCI开关量控制卡  7-被测高温超导材料  8-真空室 
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。 
本发明一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，如图1所示通过下述步骤来实现： 
步骤1：放置待测高温超导材料； 
在真空低温环境中放入被测高温超导材料7，被测高温超导材料7如：YBCO、BSCCO等。 
步骤2：连接设备； 
如图2所示，真空室8与制冷设备相连，通过制冷设备为真空室8内降温，使真空室8内形成低温环境。 
被测高温超导材料7采用四线法与恒流源4与电压测量仪2相连，其中恒 流源4通过与四根引线中外侧两根与被测高温超导材料7相连，电压测量仪2通过另外两根引线相连，温度传感器5通过导线与温度测量仪3相连，所述温度传感器5放置于与样品非常近的距离约为1～3mm。上位机1内设置的PCI开关量卡输出端通过引线与恒流源4的外部控制接口相连，恒流源4的精度为±1nA。上位机1通过串口线与温度测量仪3相连，上位机采用Labview进行设计，简易明了，能够直观观察被测量超导材料的电阻随温度的变化，提高了工作测试效率。 
步骤3：连接开启制冷设备、上位机1、电压测量仪2、电压测量仪2、恒流源4，进行高温超导材料转变温度的测量； 
a、真空室8内降温； 
通过制冷设备为真空室8内部降温。本发明中制冷设备为压缩制冷机，压缩制冷机的冷头温度最低能达到30k，可使真空室8内部温度在30～300k。 
b、获得被测高温超导材料7在温度T1时的电压V1； 
通过温度测量仪3采集t1时刻温度传感器5测量得的真空室8内温度T1，并发送给上位机1进行保存；同时，通过恒流源4为被测高温超导材料7施加正向或反向电流I1，I1为0.1-1mA的恒定电流，使被测高温超导材料7两端产生电压，通过电压测量仪2测量并显示被测高温超导材料7在温度T1时的电压V1，并将测量到的数据发送给上位机1进行保存。c、恒流源4换向； 
随后通过PCI开关量卡的TTL电平输出进而控制恒流源4换向输出，使恒流源4为被测高温超导材料7施加反向或正向的电流I2，且I2＝I1。 
d、获得被测高温超导材料7在温度T2时的电压V2
通过温度测量仪3采集t2时刻温度传感器5测量得的真空室8内温度T2，并发送给上位机1进行保存；同时，通过电压测量仪2测量并显示被测高温超导材料7在温度T2时的电压V2，并将测量到的数据发送给上位机1进行保存。为了使测量结果更加精确，使在t1时刻与t2时刻间隔1～3s。 
e、获得被测高温超导材料7在温度T1与温度T2时的平均电阻值； 
上位机1根据接收到的电压V1与V2，通过二点Delta法进行数据处理：根据V1＝IR+Vr；V2＝-IR+Vr，将V1与V2联立方程组，得到被测高温超导材料7在t1时刻与t2时刻的平均电阻值R＝(V1-V2)/2I，并进行保存；其中，Vr为产生的热电势和干扰噪声。 
步骤4：得到被测高温超导材料7电阻随温度的变化曲线； 
循环进行步骤3，通过上位机1将得到的高温超导材料的平均电阻值与温度数据进行保存，并生成被测高温超导材料7电阻随温度的变化曲线。 
通过上述方法，可以消除被测高温超导材料的热电势及一定其它的电压噪声，从而实现高温超导材料超导转变温度的的精确测量；且高温超导材料温度可以通过闭环控制进行精确控制，温度波动幅度优于±2℃。 
在进行测量过程中，当被测高温超导材料7的温度降低到一定程度后，即转变为超导态，此时被测高温超导材料7的电阻变为零，因此被测高温超导材料7两端的电压为零，同时在上位机1中被测高温超导材料7电阻随温度的变化曲线中电阻值也发生突然转变为零。 
如图3所示，为采用本发明测量方法时对YBCO进行超导转变温度测量的电阻随温度的变化曲线图，由图中可看出，当YBCO的温度降低到约88k时，YBCO的电阻变为零，同时在上位机1中YBCO电阻随温度的变化曲线中电阻值也发生突然转变为零。且由图中还可看出，当YBCO由正常态转变为超导态的过程中，其转变温度区间仅为1.91k，由此可看出本发明对测量高温超导材料超导转变温度的精度很高。同时为了对比不采用本发明方法与采用本发明方法两种情况下处于超导态的“零电阻”数值对比，如图4、图5所示，分别为0.0113Ω～0.0138Ω和0.0000406Ω～0.0000745Ω，由此可以看出在超导态“零电阻”态时，采用本发明方法比不采用本发明方法在超导态时提高了近3个数量级，所以可知本发明方法对消除热电势进行精确测量高温超导材料电阻值大小起到了关键作用。 

Claims (6)

1.本发明一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，其特征在于：通过下述步骤来实现：
步骤1：放置待测高温超导材料；
在真空低温环境中放入被测高温超导材料；
步骤2：连接设备；
真空室与制冷设备相连，被测高温超导材料采用四线法与恒流源与电压测量仪相连，其中恒流源通过与四根引线中外侧两根与被测高温超导材料相连，电压测量仪通过另外两根引线相连，温度传感器与温度测量仪相连，温度传感器放置于真空室内，位于被测高温超导材料处；上位机内设置的PCI开关量卡输出端与恒流源的外部控制接口相连；上位机与温度测量仪相连；
步骤3：开启制冷设备、上位机、电压测量仪、电压测量仪、恒流源，进行高温超导材料转变温度的测量；
a、真空室内降温；
通过制冷设备为真空室内部降温；
b、获得被测高温超导材料在温度T1时的电压V1；
通过温度测量仪采集t1时刻温度传感器测量得的真空室内温度T1，并发送给上位机进行保存；同时，通过恒流源为被测高温超导材料施加正向或反向电流I1，使被测高温超导材料两端产生电压，通过电压测量仪测量并显示被测高温超导材料在温度T1时的电压V1，并将测量到的数据发送给上位机进行保存；
c、恒流源换向；
随后通过PCI开关量卡的TTL电平输出进而控制恒流源换向输出，使恒流源为被测高温超导材料施加反向或正向的电流I2，且I2＝I1；
d、获得被测高温超导材料在温度T2时的电压V2；
通过温度测量仪采集t2时刻温度传感器测量得的真空室内温度T2，并发送给上位机进行保存；同时，通过电压测量仪测量并显示被测高温超导材料在温度T2时的电压V2，并将测量到的数据发送给上位机进行保存；
e、获得被测高温超导材料在温度T1与温度T2时的平均电阻值；
上位机根据接收到的电压V1与V2，通过二点Delta法进行数据处理：根据V1＝IR+Vr；V2＝-IR+Vr，将V1与V2联立方程组，得到被测高温超导材料在t1时刻与t2时刻的平均电阻值R＝(V1-V2)/2I，并进行保存；其中，Vr为产生的热电势和干扰噪声；
步骤4：得到被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线；
循环进行步骤3，通过上位机将得到的高温超导材料的平均电阻值与温度数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线。
2.如权利要求1所述一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，其特征在于：所述步骤2中，温度传感器与被测高温超导材料距离为1～3mm。
3.如权利要求1所述一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，其特征在于：所述步骤2中，制冷设备为压缩制冷机，压缩制冷机的冷头温度最低能达到30k。
4.如权利要求1所述一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，其特征在于：恒流源精度为±1nA。
5.如权利要求1所述一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，其特征在于：所述步骤3中，I1与I2均为0.1-1mA的恒定电流。
6.如权利要求1所述一种基于二点Delta法的高温超导材料转变温度测量方法，其特征在于：所述步骤3中，t1时刻与t2时刻间隔1～3s。
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