CN202794074U

CN202794074U - 一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置

Info

Publication number: CN202794074U
Application number: CN201220505476.7U
Authority: CN
Inventors: 王三胜; 张丽
Original assignee: BEIJING DINGCHEN SUPER CONDUCTOR TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Beijing Dingchen Century Superconducting Technology Co ltd
Priority date: 2012-09-28
Filing date: 2012-09-28
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2022-09-28

Abstract

本实用新型公开一种高温超导转变温度测量装置，属于超导电子学领域，通过将压缩制冷机的制冷端伸入真空室内，并在制冷端上安装温度传感器与加热器；温度传感器与加热器与加热器均与温控仪相连；温控仪与采集处理系统相连；从而通过在制冷端顶面上设置两套可分别进行电输运方法与交流磁化率方法测量超导材料高温转变温度的测量装置。本实用新型的优点为：可实现电输运方法与交流磁化率方法单独或同时进行超导材料超导转变温度的无损测量，且测量过程高效，测量结果准确、可靠，便于及时掌握测量情况，是对制备超导材料性能检验有一定的实用价值。

Description

一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置

技术领域

本实用新型涉及超导电子学领域,具体来说，是一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置。

背景技术

转变温度Tc是表征高温超导材料物性的重要参数之一，也是衡量超导薄膜样品性能优劣的主要指标之一，准确的测量高温超导转变温度对提高高温超导材料的性能具有重要的意义。

目前测量超导材料转变温度的方法主要有两种：一种通过测量超导材料的电阻随温度的变化决定转变温度，即电阻突然消失时对应的温度；第二种是测量超导材料随温度变化时的交流磁化率来确定转变温度。这两种方法分别对应超导的两种基本性质，即零电阻效应和迈斯纳效应。

国内已经存在由南京大学恒通电子仪器厂生产的HT-288型高Tc超导体电阻一温度特性测量仪，是一种利用电输运方法测量高温超导转变温度的成套装置；但是这套装置利用提动拉杆的方法实现超导样品的温度变化，这就造成测量过程中温度变化的不均匀。而利用交流磁化率法测量高温超导转变温度的仪器还没有进行研制。

发明内容

为解决上述问题，本实用新型提出一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，在实验室条件下就能得到准确的测量高温超导转变温度，通过低温制冷机可将被测超导样品温度从室温（300K）连续均匀的降低至45K左右，并且整个测量过程不需要人工参与。且在改变本实用新型测量装置结构的情况下，只需改变被测超导样品放置位置和外部测量设备，便可采取电输运方法和交流磁化率方法两种测量方法测量超导薄膜样品的转变温度，且测量精度高，测量结果准确可靠而且满足自动化测试的要求。

本实用新型一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，包括真空室、真空泵、压缩制冷机、温度传感器、加热器、温控仪、第一测量机构、第二测量机构与采集处理系统。

其中，真空泵通过管路与真空室连通，管路上安装有真空阀；真空室上还安装有真空计；压缩制冷机的制冷端伸入到真空室内；压缩制冷机的制冷端上安装有温度传感器与加热器；温度传感器与加热器均与温控仪相连；温控仪与采集处理系统相连。

上述压缩制冷机的制冷端上安装有第一测量机构、第二测量机构，第一测量机构与第二测量机构的结构与安装方式具体为：

第一测量机构用来通过电输运方法测量高温超导样品转变温度，包括由样品座、四个接线端子、恒流源与电压测量仪；其中，样品座设置在压缩制冷机的制冷端端面上，被测高温超导材料放置在样品座上；样品座上固定有四个接线端子，其中两个接线端子通过引线与电压测量仪相连，另两个接线端子通过引线与恒流源相连；四条引线还与被测高温超导材料相连；电压测量仪、恒流源均与采集处理系统相连。

第二测量机构用来通过交流磁化率方法进行高温超导样品转变温度的测量，包括由初级线圈骨架、次级线圈骨架、初级线圈与次级线圈构成的线圈组以及锁相放大器；其中，初级线圈骨架设置在压缩制冷机的制冷端端面上；初级线圈骨架支座端上竖直安装有至少两个螺栓，螺栓上套有次级线圈骨架支座端，并且在每个螺栓上螺纹连接有两个螺母，两个螺母分别位于次级线圈骨架支座端上下方；在初级线圈骨架绕线端与次级线圈骨架绕线端上分别盘绕有初级线圈、次级线圈；被测高温超导材料位于在初级线圈骨架绕线端与次级线圈骨架绕线端间，放置在初级线圈骨架绕线端端面上；初级线圈和次级线圈分别通过两根导线与锁相放大器的输出端和输入端相连，锁相放大器与采集处理系统相连。

基于上述的测量装置，可通过两种方法分别对一个高温超导材料的转变温度测量，也可同时通过两种方法同时测量两个高温超导材料的转变温度。

在进行电输运方法测量高温超导样品转变温度时，通过四条引线将待测样品与样品座上的四个接线端子相连；随后开启真空阀，通过真空泵对真空室内抽真空，随后关闭真空阀。开启压缩制冷机使制冷端温度下降，从而通过冷头对真空室内进行制冷。开启恒流源、电压测量仪、加热器、温控仪以及采集处理系统，通过恒流源为被测高温超导材料施加恒定电流。通过电压测量仪将被测高温超导材料两端的电压数据发送给采集处理系统；通过温控仪获取温度传感器采集的真空室内的温度数据，并根据获取的温度数据控制加热器的加热功率，对真空室内的温度进行控制在被测高温超导材料的超导转变温度。采集处理系统将温度测量仪、电压测量仪发送来的被测高温超导材料的温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线，从而确定被测高温超导材料的超导转变温度。当被测高温超导材料的温度降低到一定程度后，即转变为超导态，此时被测高温超导材料的电阻变为零，因此被测高温超导材料两端的电压为零，同时在采集处理系统中其输出RT曲线中电阻值也发生突然转变为零。

在进行交流磁化率方法测量高温超导样品转变温度时，需确保初级线圈或次级线圈内部没有断裂或漆包线的绝缘层在绕制的过程中没有损坏。随后将被测高温超导材料放置在初级线圈骨架绕线端端面上。开启真空阀，使用真空泵对真空室内抽真空，抽完真空后关闭真空阀。开启压缩制冷机对真空室内制冷，真空室的热量经压缩制冷机制冷端传给压缩制冷机。开启加热器与温控仪，通过温控仪获取温度传感器采集的真空室内的温度数据，并根据获取的温度数据控制加热器的加热功率，对真空室内的温度进行控制在被测高温超导材料的超导转变温度。开启锁相放大器，为初级线圈提供交流激励电压，并实时测量初级线圈的电压数据。开启采集处理系统，通过采集处理系统接收温控仪由温度传感器实时获取的真空室内温度数据，并接收锁相放大器实时测得的次级线圈的电压数据，并自动绘制交流磁化率曲线。在磁化率曲线中锁相放大器测得的次级线圈的电压数据V=V_X+iV_Y，V_X为次级线圈感应电压的实部，为次级线圈感应电压的虚部，i表示虚部。当被测高温超导材料进入超导态后，磁场被屏蔽，V_X和V_Y突然发生变化。实部V_X突然发生变化时所对应的温度就是被测高温超导材料的超导转变温度。

本发明的优点在于：

1、本发明测量装置可以同时采用两种方法测量超导样品的转变温度，将两种方法的结果进行比较分析，得到更准确的样品信息；

2、本发明测量装置中的降温过程完全依靠制压缩冷机进行，与手动提拉法相比，不需要人工处理，可以得到更加均匀的温度降低过程；

3、本发明测量装置的测温范围可以低至35K，可以满足绝大多数高温超导样品的测量需要，相比于液氮，扩大了测温范围；而相比于液氦制冷，降低了测量成本。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图；

图2为第二测量机构结构示意图。

图中：

1-真空室 2-真空泵 3-压缩制冷机 4-温度传感器

5-加热器 6-温控仪 7-第一测量机构 8-第二测量机构

9-采集处理系统 10-被测高温超导样品 301-制冷端 701-样品座

702-接线端子 703-恒流源 704-电压测量仪 801-初级线圈骨架

802-次级线圈骨架 803-初级线圈 804-次级线圈 805-锁相放大器

806-螺栓 807-螺母

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。

本实用新型一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，如图1所示，包括真空室1、真空泵2、压缩制冷机3、温度传感器4、加热器5、温控仪6、第一测量机构7、第二测量机构8与采集处理系统9。

其中，真空室1为密闭结构，真空泵2通过管路与真空室1连通，管路上安装有真空阀，真空泵2用来为真空室1抽真空，使真空室1内真空度小于1Pa，通过真空阀控制真空管路的通断。真空室1上还安装有真空计，通过真空计观测真空室1的真空。压缩制冷机3具有柱状导热铜，柱状导热铜作为压缩制冷机3的制冷端，由真空室1底部伸入到真空室1内，通过压缩制冷机3制冷端为真空室1制冷，使真空室1内的温度从室温（300K）连续均匀的降低至45K左右，由此增加了被测高温超导材料的温度变化范围，使被测高温超导材料在测量过程中可采集的温度点增多，从而准确完整的测量被测高温超导材料的超导转变温度。真空室1内设置有温度传感器4，温度传感器4位于柱状导热铜的伸入端上，通过温度传感器4实时采集被测高温超导材料的温度数据。压缩制冷机3的制冷端上还设置有加热器5，加热器5用对被测高温超导材料进行加热。上述温度传感器4与加热器5均与温控仪6相连，通过温控仪6获取温度传感器4测得的被测高温超导样品的温度，且控制加热器5的加热温度，从而调整被测高温超导样品的降温速率。温控仪6与采集处理系统9相连；通过温控仪6显示当前真空室1中被测高温超导材料的温度，并传送给采集处理系统9。

在真空室1内，压缩制冷机3的制冷端上安装有第一测量机构7、第二测量机构8，第一测量机构7与第二测量机构8的结构与安装方式具体为：

第一测量机构7用来通过电输运方法测量高温超导样品转变温度，包括由样品座701、四个接线端子702、恒流源703与电压测量仪704，如图1所示；其中，样品座701设置在压缩制冷机3的制冷端端面上，用来放置被测高温超导材料，如：YBCO、BSCCO等；样品座701上固定有四个接线端子702，其中两个接线端子702通过引线与电压测量仪704相连，另两个接线端子702通过引线与恒流源703相连。电压测量仪704、恒流源703均与采集处理系统9相连。恒流源703用来为被测高温超导材料施加电流，由于被测高温超导材料自身具有电阻，因此使被测高温超导材料两端产生电压，通过电压测量仪704测量并显示被测高温超导材料两端的电压，并将测量到的数据发送给采集处理系统9。所述采集处理系统9将温度测量仪、电压测量仪704发送来的被测高温超导材料的温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线。采集处理系统9还可控制恒流源703改变向被测高温超导材料所施加电流的方向，由此可消除被测高温超导材料两端的热电势，使被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线更加精确。

第二测量机构8用来通过交流磁化率方法进行高温超导样品转变温度的测量，如图1、图2所示，包括由初级线圈骨架801、次级线圈骨架802、初级线圈803与次级线圈804构成的线圈组以及锁相放大器805。

其中，初级线圈骨架801设置在压缩制冷机3的制冷端端面上，初级线圈803骨架801支座端上竖直安装有至少两个螺栓806，螺栓上套有次级线圈骨架802支座端，并且在每个螺栓806上螺纹连接有两个螺母807，两个螺母807分别位于次级线圈骨架802支座端上下方，通过螺母807实现对次级线圈骨架802在螺栓806上下方向限位，且通过调节螺母807在螺栓806上的上下位置，可实现次级线圈骨架802与初级线圈骨架801间的距离调整。

在初级线圈骨架801绕线端与次级线圈骨架802绕线端上分别盘绕有初级线圈803、次级线圈804，初级线圈803与次级线圈804均采用线径为0.08~0.1的漆包线制成，由此可在初级线圈骨架801绕线端与次级线圈骨架802绕线端上盘绕较多匝数，且盘绕后，初级线圈803与次级线圈804分别紧密布置在初级线圈骨架801绕线端与次级线圈骨架802绕线端上。所述初级线圈骨架801和次级线圈骨架802均为铜质骨架，经过精加工制作，安装后，初级线圈骨架801支座端与次级线圈骨架802支座端同轴，且初级线圈骨架801绕线端与次级线圈骨架802绕线端同轴。

被测高温超导材料位于在初级线圈骨架801绕线端与次级线圈骨架802绕线端间，放置在初级线圈骨架801绕线端端面上，被测高温超导材料与次级线圈骨架802绕线端端面间的距离小于1mm。

所述次级线圈804圆周面积小于初级线圈803圆周面积，且初级线圈803与次级线圈804的圆周面积均小于被测高温超导材料的横截面积，由此使得：当被测高温超导材料进入超导态后，磁场被排出体外，被测高温超导材料内没有磁场穿过，当次级线圈804的圆周面积比被测高温超导材料的横截面积小，且次级线圈804靠近被测高温超导材料表面时，次级线圈804感应到的磁场也跟着突然发生变化。若次级线圈804的圆周面积大于被测高温超导材料的截面，则这种变化不明显。

初级线圈803和次级线圈804分别使用两根相互缠绕的导线与锁相放大器805的输出端和输入端相连，锁相放大器805与采集处理系统9相连，通过锁相放大器805为初级线圈803提供交流激励电压，同时实时测量次级线圈804电压信号，经RS232串口发送给采集处理系统9。

所述采集处理系统9采集温控仪6获取的温度数据以及锁相放大器805测得的电压数据，进行保存，并自动绘制交流磁化率曲线。采集处理系统9还根据接收到的温度数据通过温控仪6控制压缩制冷机3的功率实现对真空室1内温度控制。

基于上述的测量装置，可通过两种方法分别对一个高温超导材料的转变温度测量，也可同时通过两种方法同时测量两个高温超导材料的转变温度，将两种方法的测量结果进行比较分析，得到更准确的样品信息；

在进行电输运方法测量高温超导样品转变温度时，通过四条引线将待测样品与样品座701上的四个接线端子702相连，并通过低温真空导热油脂将被测高温超导材料固定在样品座701，可使压缩制冷机3的冷头温度完全传递给被测高温超导材料，保证温度传感器4所测量的被测高温超导材料温度真实性；其中，四条引线与被测高温超导材料间均采用银胶粘接，银胶有良好的粘接性和优良的导电性能；四条引线还通过电烙铁与四个接线端子702相连。随后开启真空阀，通过真空泵2对真空室1内抽真空，使真空室1内真空度小于1Pa，随后关闭真空阀。开启压缩制冷机3使制冷端温度下降，从而通过冷头对真空室1内进行制冷。开启恒流源703、电压测量仪704、加热器5、温控仪6以及采集处理系统9，通过恒流源703为被测高温超导材料施加电流，且在整个测量过程中恒流源703对被测高温超导材料所加的电流恒定；通过电压测量仪704将被测高温超导材料两端的电压数据发送给采集处理系统9；通过温控仪6获取温度传感器4采集的真空室1内的温度数据，并根据获取的温度数据控制加热器5的加热功率，对真空室1内的温度进行控制在被测高温超导材料的超导转变温度；采集处理系统9将温度测量仪、电压测量仪704发送来的被测高温超导材料的温度数据与电压数据进行保存，并生成被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线，从而确定被测高温超导材料的超导转变温度。当被测高温超导材料的温度降低到一定程度后，即转变为超导态，此时被测高温超导材料的电阻变为零，因此被测高温超导材料两端的电压为零，同时在采集处理系统9中其输出RT曲线中电阻值也发生突然转变为零。由于被测高温超导材料电阻较小，通电后的被测高温超导材料两端产生的热电势会影响测量的精度，因此可通过采集处理系统9可控制恒流源703改变向被测高温超导材料所施加电流的方向，由此通过可消除被测高温超导材料两端的热电势，使被测高温超导材料电阻随温度的变化曲线更加精确。

在进行交流磁化率方法测量高温超导样品转变温度时，需确保初级线圈803或次级线圈804内部没有断裂或漆包线的绝缘层在绕制的过程中没有损坏，漆包线的绝缘层坏损可能会导致初级线圈803或次级线圈804内部短路。通过调节螺母807调节次级线圈骨架802与初级线圈骨架801间的距离，使次级线圈骨架802绕线端端面与初级线圈骨架801绕线端端面间距为1mm距离，以便放入被测高温超导材料。随后将被测高温超导材料放置在初级线圈骨架801绕线端端面上，且在被测高温超导材料与初级线圈骨架801绕线端端面涂有一层低温真空导热油脂，起到导热和固定被测高温超导材料的作用。开启真空阀，使用真空泵2对真空室1内抽真空，抽完真空后关闭真空阀。开启压缩制冷机3对真空室1内制冷，真空室1的热量经压缩制冷机3制冷端传给压缩制冷机3。开启加热器5与温控仪6，通过温控仪6获取温度传感器4采集的真空室1内的温度数据，并根据获取的温度数据控制加热器5的加热功率，对真空室1内的温度进行控制在被测高温超导材料的超导转变温度。开启锁相放大器805，为初级线圈803提供交流激励电压，并实时测量初级线圈803的电压数据。开启采集处理系统9，通过采集处理系统9接收温控仪6由温度传感器4实时获取的真空室1内温度数据，并接收锁相放大器805实时测得的次级线圈804的电压数据，并自动绘制交流磁化率曲线。在磁化率曲线中锁相放大器805测得的次级线圈804的电压数据V=V_X+iV_Y，V_X为次级线圈804感应电压的实部，为次级线圈804感应电压的虚部，i表示虚部。当被测高温超导材料进入超导态后，磁场被屏蔽，V_X和V_Y突然发生变化。实部V_X突然发生变化时所对应的温度就是被测高温超导材料的超导转变温度。

Claims

1.一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：包括真空室、真空泵、压缩制冷机、温度传感器、加热器、温控仪、第一测量机构、第二测量机构与采集处理系统；

其中，真空泵通过管路与真空室连通，管路上安装有真空阀；真空室上还安装有真空计；压缩制冷机的制冷端伸入到真空室内；压缩制冷机的制冷端上安装有温度传感器与加热器；温度传感器与加热器均与温控仪相连；温控仪与采集处理系统相连；

第一测量机构用来通过电输运方法测量高温超导样品转变温度，包括由样品座、四个接线端子、恒流源与电压测量仪；其中，样品座设置在压缩制冷机的制冷端端面上，被测高温超导材料放置在样品座上；样品座上固定有四个接线端子，其中两个接线端子通过引线与电压测量仪相连，另两个接线端子通过引线与恒流源相连；四条引线还与被测高温超导材料相连；电压测量仪、恒流源均与采集处理系统相连；

2.如权利要求1所述一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：所述初级线圈与次级线圈均采用线径为0.08~0.1的漆包线制成。

3.如权利要求1所述一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：所述初级线圈与次级线圈分别紧密布置在初级线圈骨架绕线端与次级线圈骨架绕线端上。

4.如权利要求1所述一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：所述初级线圈骨架和次级线圈骨架均为铜质骨架。

5.如权利要求1所述一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：所述初级线圈骨架支座端与次级线圈骨架支座端同轴，且初级线圈骨架绕线端与次级线圈骨架绕线端同轴。

6.如权利要求1所述一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：所述被测高温超导材料与次级线圈骨架绕线端端面间的距离小于1mm。

7.如权利要求1所述一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：所述次级线圈圆周面积小于初级线圈圆周面积，且初级线圈与次级线圈的圆周面积均小于被测高温超导材料的横截面积。

8.如权利要求1所述一种基于低温制冷机的高温超导转变温度测量装置，其特征在于：所述样品座与初级线圈骨架绕线端端面通过低温真空导热油脂与被测高温超导样品粘接。