CN102507725B - 一种超导交流磁化率测量装置及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超导交流磁化率测量装置及测量方法，属于超导电子学领域。通过将被测超导材料放置初级线圈和次级线圈之间，然后一并固定在密闭真空室内，通过压缩制冷机对被测超导材料制冷，通过锁相放大器提取次级线圈感应的电压信号，同时锁相放大器为初级线圈提供交流电压激励，通过温控仪测量被测超导材料的温度，通过计算机存储锁相放大器测得的电压信号和温控仪测得的温度信号并实时显示锁相放大器测得的电压信号随温度变化的曲线。通过本发明可以对超导材料的转变温度进行无损测量，便于及时掌握测量情况，是高效、准确、可靠的测试手段，对制备超导材料性能检验有一定的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及超导电子学领域，具体的说，是一种对超导材料的转变温度进行无损测量的测量装置及测量方法。
背景技术
超导材料制备技术目前发展已经比较成熟，而判断它们性能优劣的指标有临界温度Tc、临界电流特性Jc及超导表面微波电阻Rc等，超导临界温度Tc和临界电流Jc是衡量超导薄膜样品性能优劣的主要指标，具有高的超导转变温度点和大的临界电流Jc是超导材料及超导技术大规模应用的前提。
目前测量超导材料超导转变温度的方法主要有两种：1)测量超导材料的电阻随温度的变化，即电阻转变为零时的温度点；2)测量超导材料随温度变化时的交流磁化率来确定。交流磁化率包括实部χX和虚部χY两部分。实部χX反映超导体对交流磁场的屏蔽量，虚部χY反映超导体内感应电流的有阻损耗。超导体具有完全抗磁性。当超导体进入超导态后，磁场被屏蔽，实部χX发生突变，趋向于“-1”，突变时对应的温度就是超导体的转变温度Tc。虚部χY也发生变化，趋向于“0”。利用这个原理可以测量超导体的转变温度。
测量超导材料随温度变化的零电阻方法需要在样品表面引出引线，引线制作效果不好会引入接触电阻，造成测量误差。交流磁化率方法是无触点测量法，样品制作简易，测量对样品是非破坏性的。另外，利用测得的交流磁化率，根据相应的模型可以计算出临界电流密度。虽然采用电输运测量可以获得材料的临界电流密度，但对于获得材料的整体性能而言，采用交流磁化率技术测得的临界电流密度值更为理想。而且，通过交流磁化率测量还可获得关于材料的交流损耗和磁通动力学方面的信息。
目前多采用液氮或液氦来提供低温环境测量超导样品的方法。该方法用移动样品架的方式来改变样品架及其上面被测超导材料样品位置以获得不同的温区，整个过程需要不断的移动样品架，由于人为移动的不确定性，就会造成在某一移动的过程中样品杆测量架幅度过大而造成其上的超导样品的温度变化过快，这样对采集处理系统提出了更高的严格要求，在某一过程需要采集更多的点以保证不遗漏被测参数的细微变化，温度变化过快加大了温度滞后效应而造成温度测量误差。此外采用液氦进行测量时价格还比较昂贵。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种具有高精度、高可靠性、高自动化程度的超导交流磁化率测量装置及测量方法，包括真空室、真空泵、压缩制冷机、锁相放大器、温控仪、计算机与线圈组。
其中，真空泵与真空室连通，压缩制冷机的制冷端由真空室底部伸入到真空室内；真空室内设置有温度传感器，通过温度传感器实时采集真空室内的温度数据；在真空室内部设置有线圈组，线圈组包括初级线圈骨架、次级线圈骨架、初级线圈与次级线圈。初级线圈骨架固定在压缩制冷机的制冷端端面上，次级线圈骨架设置在初级线圈骨架上方。在初级线圈骨架与次级线圈骨架上分别盘绕有初级线圈、次级线圈，被测超导材料放置在初级线圈与次级线圈间。
所述初级线圈和次级线圈分别与锁相放大器的输出端和输入端相连，锁相放大器用来为初级线圈提供交流激励电压，同时实时测量次级线圈电压信号；温控仪分别与温度传感器和压缩制冷机相连，温控仪和锁相放大器还与计算机相连；通过温控仪获取温度传感器采集的真空室内温度数据；计算机用来采集温控仪获取的温度数据以及锁相放大器测得的电压数据，进行保存，并自动绘制交流磁化率曲线；计算机还根据接收到的温度数据，通过温控仪控制压缩制冷机的功率实现对真空室内温度控制。
本发明中初级线圈骨架与次级线圈骨架均具有支座端与绕线端，初级线圈骨架支座端通过螺栓固定在压缩制冷机制冷端端面上，次级线圈骨架支座端螺纹连接在螺栓上，并且在螺栓上位于次级线圈骨架支座端上下方均安装螺母，通过螺母实现对次级线圈骨架在螺栓上下方向限位，且通过调节螺母在螺栓上的上下位置，可实现次级线圈骨架与初级线圈骨架间的距离。
基于上述的测量装置的测量方法，其特征在于：通过以下8个步骤来完成：
步骤1：检查初级线圈与次级线圈；
步骤2：调节次级线圈骨架与初级线圈骨架间的距；
步骤3：放置被测超导材料；
步骤4：对真空室内抽真空；
步骤5：对真空室内制冷；
步骤6：测量并控制真空室内的温度；
步骤7：测量次级线圈电压数据；
步骤8：记录测量数据。
本发明的优点在于：
1、本发明测量装置通过温控仪控制真空室的温度，可根据需要缓慢的上升或缓慢的下降，超导体的转变温度较窄，当超导体开始转变的时候，降慢温度变化速度，可以在转变温度区间内测量更多的数据点，以防止遗漏重要的变化细节，而且降慢温度变化速度可以减小温度滞后效应；
2、本发明测量装置将铜质初级线圈骨架固定在真空室基座上，基座上涂有低温真空导热油脂，本发明测量方法将超导样品亦使用低温真空导热油脂固定在初级线圈骨架上，保证制冷机与超导样品之间更好地传递温度；
3、本发明测量方法采用计算机自动保存测量数据，发生停电意外测量数据不会丢失，并实时显示锁相放大器测得的电压信号随温度变化的曲线，便于及时掌握测量情况，是高效、准确、可靠的测试手段。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图；
图2为线圈组局部放大图；
图3为本发明测量方法流程图；
图4为锁相放大器测得的次级线圈的电压数据曲线图。
图中：
1-真空室 2-真空泵 3-压缩制冷机 4-锁相放大器
5-温控仪 6-计算机 7-线圈组 8-温度传感器
9-被测超导材料 201-真空阀 301-柱状导热铜 701-初级线圈骨架
702-次级线圈骨架 703-初级线圈 704-次级线圈 705-螺栓
706-螺母 701a-初级线圈骨架 701b-初级线圈骨 702a-次级线圈骨架
支座端 架绕线端 支座端
702b-次级线圈骨架
绕线端
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种超导交流磁化率测量装置，如图1所示，包括真空室1、真空泵2、压缩制冷机3、锁相放大器4、温控仪5、计算机6与线圈组7；
其中，真空室1为密闭结构，真空泵2通过管路与真空室1连通，管路上安装有真空阀201，真空泵2用来为真空室1抽真空，通过真空阀201控制真空管路的通断。压缩制冷机3具有柱状导热铜301，柱状导热铜301作为压缩制冷机的制冷端，由真空室1底部伸入到真空室1内，压缩制冷机3通过柱状导热铜301与真空室1内部传递热量，压缩制冷机3可将真空室1内的温度降到50K以下，能满足多种超导材料的转变温度要求。真空室1内设置有温度传感器8，通过温度传感器8实时采集真空室1内的温度数据，本发明将温度传感器8安装在柱状导热铜301的伸入端上，由此使温度传感器8采集的温度更加精准。
在真空室1内部设置有线圈组7，线圈组7包括初级线圈骨架701、次级线圈骨架702、初级线圈703与次级线圈704，如图2所示，其设置方式具体为：初级线圈骨架701设置在柱状导热铜301的伸入端端面上，且初级线圈骨架支座端701a与柱状导热铜301伸入端端面间涂抹有低温真空导热油脂，由此使初级线圈骨架701与柱状导热铜301间可更好的传递热量，柱状导热铜301的伸入端端面周向上开至少2个螺孔，通过螺栓705与螺孔配合，将初级线圈骨架701紧固在柱状导热铜301伸入端端面上。次级线圈骨架支座端702a螺纹连接在螺栓705上，并且在螺栓705上位于次级线圈骨架支座端702a上下方均安装螺母706，通过螺母706实现对次级线圈骨架702在螺栓705上下方向限位，且通过调节螺母706在螺栓705上的上下位置，可实现次级线圈骨架702与初级线圈骨架701间的距离。
在初级线圈骨架绕线端701b与次级线圈骨架绕线端702b上分别盘绕有初级线圈703、次级线圈704，初级线圈703与次级线圈704均采用线径为0.08～0.1的漆包线制成，由此可在初级线圈骨架绕线端701b与次级线圈骨架绕线端702b上盘绕较多匝数，且盘绕后，初级线圈703与次级线圈704分别紧密布置在初级线圈骨架绕线端701b与次级线圈骨架绕线端702b上。所述初级线圈骨架701和次级线圈骨架702均为铜质骨架，经过精加工制作，安装后，初级线圈骨架支座端701a与次级线圈骨架支座端702a同轴，且初级线圈骨架绕线端701b与次级线圈骨架绕线端702b同轴通过调整螺母706，可以进一步调整初级线圈骨架701与次级线圈骨架702的同轴性。
被测超导材料9位于在初级线圈骨架绕线端701b与次级线圈骨架绕线端702b间，放置在初级线圈骨架绕线端701b端面上，被测超导材料9与次级线圈骨架绕线端702b端面间的距离小于1mm。
所述次级线圈704圆周面积小于初级线圈703圆周面积，且初级线圈703与次级线圈704的圆周面积均小于被测超导材料9的横截面积，由此使得：当被测超导材料9进入超导态后，磁场被排出体外，被测超导材料9内没有磁场穿过，当次级线圈704的圆周面积比被测超导材料9的横截面积小，且次级线圈704靠近被测超导材料9表面时，次级线圈704感应到的磁场也跟着突然发生变化。若次级线圈704的圆周面积大于被测超导材料9的截面，则这种变化不明显。
初级线圈703和次级线圈704分别使用两根相互缠绕的导线与锁相放大器4的输出端和输入端相连，锁相放大器4用来为初级线圈703提供交流激励电压，同时实时测量次级线圈704电压信号，经RS232串口发送给计算机6。其中，采用相互缠绕的导线有利于减小外界磁场对测量结果的影响。
由于有些超导材料的转变宽度很窄，约为1K，为了在转变宽度区间内测得更多的数据点，应在转变宽度区间内降低温度下降的速度，因此本发明中设置有温控仪5，温控仪5分别与温度传感器8和压缩制冷机3以及计算机6相连，通过温控仪5获取温度传感器8采集的真空室1内温度数据，经RS232串口发送给计算机。。
所述计算机6用来采集温控仪5获取的温度数据以及锁相放大器4测得的电压数据，进行保存，并自动绘制交流磁化率曲线。计算机6还根据接收到的温度数据通过温控仪5控制压缩制冷机3的功率实现对真空室1内温度控制。本发明中计算机6与温控仪5以及锁相放大器4间的通讯程序采用Labview编写，具有实时采集、保存数据并实时显示锁相放大器4测得的次级线圈704的电压信号随温度变化的曲线(磁化率曲线)的功能。
基于上述的测量装置的测量方法，如图3所示，通过以下8个步骤来完成：
步骤1：检查初级线圈703与次级线圈704；
在进行测量前，需确保初级线圈703或次级线圈704内部没有断裂或漆包线的绝缘层在绕制的过程中没有损坏，漆包线的绝缘层坏损可能会导致初级线圈703或次级线圈704内部短路。本发明中采用万用表测量初级线圈703与次级线圈704的阻值，并与同等长度的未盘绕的漆包线阻值进行比较，若阻值相差不大，则初级线圈703与次级线圈704可以使用，否则应更换初级线圈703或次级线圈704，并重新盘绕。
步骤2：装置调节；
通过调节螺母706来调节次级线圈骨架702与初级线圈骨架701间的距离，使次级线圈骨架绕线端702b端面与初级线圈骨架绕线端701b端面间距为1mm距离，以便放入被测超导材料9。
步骤3：放置被测超导材料9；
将被测超导材料9放置在初级线圈骨架绕线端701b端面上，且在被测超导材料9与初级线圈骨架绕线端701b端面涂有一层低温真空导热油脂，起到导热和固定被测超导材料9的作用。
步骤4：对真空室1内抽真空；
将真空室1密封，开启真空阀201，使用真空泵2对真空室1内抽真空，抽完真空后关闭真空阀201。
步骤5：对真空室1内制冷；
开启压缩制冷机3对真空室1内制冷，真空室1的热量经柱状导热铜301传给压缩制冷机3。
步骤6：测量并控制真空室1内的温度；
开启温控仪5，获取温度传感器8采集的真空室1内的温度数据，并根据获取的温度数据控制压缩制冷机3的功率，对真空室1内的温度进行控制在被测超导材料的超导转变温度。
步骤7：测量次级线圈704电压数据；
开启锁相放大器4，为初级线圈703提供交流激励电压，并实时测量初级线圈703的电压数据。
步骤8：记录测量数据。
开启计算机7，通过计算机接收温控仪由温度传感器实时获取的真空室1内温度数据，并接收锁相放大器4实时测得的次级线圈703的电压数据，并自动绘制交流磁化率曲线。
如图4所示，为通过本方法测量到得未经计算的磁化率曲线图，图中曲线为锁相放大器4测得的次级线圈702的电压数据V，V＝VX+iVY，VX为次级线圈704感应电压的实部，VY为次级线圈704感应电压的虚部，i表示虚部。从图4中可以看出，被测超导材料9进入超导态后，磁场被屏蔽，VX和VY突然发生变化。实部VX突然发生变化时所对应的温度就是被测超导材料9的超导转变温度。
Claims (10)
1.一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：包括真空室、真空泵、压缩制冷机、锁相放大器、温控仪、计算机与线圈组；
其中，真空泵与真空室连通，压缩制冷机的制冷端由真空室底部伸入到真空室内；真空室内设置有温度传感器，通过温度传感器实时采集真空室内的温度数据；在真空室内部设置有线圈组，线圈组包括初级线圈骨架、次级线圈骨架、初级线圈与次级线圈；初级线圈骨架固定在压缩制冷机的制冷端端面上，次级线圈骨架设置在初级线圈骨架上方；在初级线圈骨架与次级线圈骨架上分别盘绕有初级线圈、次级线圈，被测超导材料放置在初级线圈与次级线圈间；
所述初级线圈和次级线圈分别与锁相放大器的输出端和输入端相连，锁相放大器用来为初级线圈提供交流激励电压，同时实时测量次级线圈电压信号；温控仪分别与温度传感器和压缩制冷机相连，温控仪和锁相放大器还与计算机相连；通过温控仪获取温度传感器采集的真空室内温度数据；计算机用来采集温控仪获取的温度数据以及锁相放大器测得的电压数据，进行保存，并自动绘制交流磁化率曲线；计算机还根据接收到的温度数据，通过温控仪控制压缩制冷机的功率实现对真空室内温度控制。
2.如权利要求1所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：所述次级线圈圆周面积小于初级线圈圆周面积，且初级线圈与次级线圈的圆周面积均小于被测超导材料的横截面积。
3.如权利要求1所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：所述温度传感器安装在压缩制冷机制的冷端上。
4.如权利要求1所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：所述压缩制冷机的制冷端与初级线圈骨架间涂抹有低温真空导热油脂。
5.如权利要求1所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：所述初级线圈与次级线圈均采用漆包线。
6.如权利要求1所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：初级线圈和次级线圈分别使用两根相互缠绕的导线与锁相放大器的输出端和输入端相连。
7.如权利要求1所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：所述初级线圈骨架与次级线圈骨架均具有支座端与绕线端，初级线圈骨架支座端通过螺栓固定在压缩制冷机制冷端端面上，次级线圈骨架支座端螺纹连接在螺栓上，并且在螺栓上位于次级线圈骨架支座端上下方均安装螺母，通过螺母实现对次级线圈骨架在螺栓上下方向限位，且通过调节螺母在螺栓上的上下位置，实现次级线圈骨架与初级线圈骨架间的距离调节。
8.如权利要求7所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：所述初级线圈骨架支座端与次级线圈骨架支座端同轴，且初级线圈骨架绕线端与次级线圈骨架绕线端同轴。
9.如权利要求1或7所述一种超导交流磁化率测量装置，其特征在于：被测超导材料放置在初级线圈骨架绕线端端面上，被测超导材料与次级线圈骨架绕线端端面间的距离小于1mm。
10.基于权利要求1所述的测量装置的测量方法，其特征在于：通过以下8个步骤来完成：
步骤1：检查初级线圈与次级线圈；
步骤2：调节次级线圈骨架与初级线圈骨架间的距离；
步骤3：放置被测超导材料；
步骤4：对真空室内抽真空；
步骤5：对真空室内制冷；
步骤6：测量并控制真空室内的温度；
步骤7：测量次级线圈电压数据；
步骤8：记录测量数据。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |