CN103744040B

CN103744040B - 物质变温磁化率的测量方法及其测量装置

Info

Publication number: CN103744040B
Application number: CN201410001030.4A
Authority: CN
Inventors: 钟云波; 董立城; 王怀; 刘洪玉; 刘春梅; 任维丽; 黄靖文; 任光宇; 任忠鸣
Original assignee: JIANGSU RUIBOHAOTAI METAL MATERIAL CO Ltd; University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: JIANGSU RUIBOHAOTAI METAL MATERIAL CO Ltd; University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2014-01-02
Filing date: 2014-01-02
Publication date: 2016-04-27
Anticipated expiration: 2034-01-02
Also published as: CN103744040A

Abstract

本发明公开了一种物质变温磁化率的测量方法，控制真空炉中温度达到预定温度，利用磁场发生器调整磁场梯度积的数值，在待测样品和样品管所处真空炉内空间区域产生特定的磁场梯度积稳恒区域，使待测样品和样品管完全处于磁场发生器形成的磁场梯度积稳恒区域中，然后通过电子天平分别测量预定温度下不同磁场梯度积时的待测样品和样品管的质量，通过计算得到一定温度下的待测样品的质量磁化率。本发明还提供一种物质磁化率测量装置。本发明解决磁化率的传统测量方法的局限性和误差较大的问题，不仅能够更加准确的测定未知物质的磁化率，而且还可以测定不同温度下物质的磁化率和不同晶向磁化率。

Description

物质变温磁化率的测量方法及其测量装置

技术领域

本实用新型涉及一种物质电磁学参数测量方法及其装置，特别是涉及一种测量物质磁化率测量方法及其装置。用于材料的磁性能检测技术领域。

背景技术

磁化率是反应物质磁性强弱的重要物理量，当磁化率为正时，该物质为顺磁性物质，如果磁化率为很大的正数时，则该物质为铁磁性物质；当磁化率为负时，则该物质为抗磁性物质。物质磁性是电子轨道磁矩、电子自旋磁矩和原子磁矩的矢量和，因此，一切物质均有磁性。物质的磁化率与物质的成分、晶向、织构、应力以及所处温度密切相关。对非铁磁性物质而言，其磁化率很小，因此外加磁场对其产生的磁场作用力很微小，而且磁化率受成分和温度因素影响巨大，因此如何准确测量非铁磁性物质在不同温度下的磁化率，一直是具有挑战性的难题。近年来，随着超导技术的进步，人们可以长时间获得较常规磁场高出数十倍甚至数千倍的强磁场，在这种强磁场中，即使非铁磁性物质也会受到相当于重力量级的磁力作用，因此，在强磁场中，物质参与物理化学反应过程，与常规条件下的物理化学过程呈现很大的差别，如强磁场对凝固过程、扩散过程以及化学反应、传输过程均产生了显著的影响，这表明强磁场的施加，将极强的能量场施加到物理化学反应体系中，而为评价强磁场的影响效果，必须得到各种物质在不同温度下的磁化率，但到目前为止，物质的磁化率特别是不同温度下的磁化率数据非常匮乏，究其原因，在于磁化率测试的方法和手段匮乏。

目前，磁化率的测量方法主要有Gouy法、法拉第法和振动样品磁强计测量法等。法拉第法和振动样品磁强计测量法操作复杂而且误差较大，因而应用较少。Gouy法由于操作简单而得到了最广泛的应用，但是Gouy法也存在不足之处。Gouy法对样品的形状，样品管形状提出了高的要求，待测试样和标准试样必须要具有相同的外形和质量；如果对粉末而言，则要求具有相同的疏密程度，否则将存在很大的误差；此外，Gouy法不能测量物质在不同温度下的磁化率。因此，如何准确测量物质的磁化率，以及变温条件下的物质磁化率测量，甚至液相熔体物质的磁化率测量，仍然是没有得到解决的技术难题。

发明内容

为了解决磁化率的传统测量方法的局限性和误差较大的问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种物质变温磁化率的测量方法及其测量装置，不仅能够更加准确的测定未知物质的磁化率，而且还可以测定不同温度下物质的磁化率和不同晶向磁化率。

为达到上述发明创造目的，本发明采用如下发明构思：

根据磁化原理，任何物质在梯度磁场中均受到磁力的作用，其受力公式如(1-1)式：

(1-1)

式(1-1)中，是被测物质在梯度磁场中受到的磁场力，单位为牛顿(N)；是被测物质的体积磁化率；是空气的体积磁化率；是真空的磁导率，单位为亨/米(H/m)；是磁场梯度积，即磁场梯度与磁感应强度的乘积，单位为特斯拉/米(T²/m)；是被测物质的体积，单位为立方米(m³)。

从(1-1)式可以看出，对于一定体积的物质，将其放在梯度磁场中，则该物质将受到磁场力F的作用，如果测量出物质在梯度磁场中所受的磁场力F，同时已知梯度磁场中的磁场梯度数值和磁感应强度数值，则可以求出物质磁化率与空气磁化率的差值，而空气磁化率为已知，则可以求出被测物质的体积磁化率。众所周知，高精度电子天平可以测量物质的质量，但其实质是测量了物质的重力，然后除以重力加速度即可得到被测物质的质量，因此，采用高精度电子天平也可以测出物质在梯度磁场中所受的磁场力，其示数尽管为质量，但只要乘以重力加速度，就是测量的磁场力。具体做法如下：

将待测试样置于梯度磁场中，并采用悬吊的方法将试样悬挂在高精度电子天平的底端，由于磁场力导致测量得到的物质质量数值发生变化Δm，则有(1-2)式

(1-2)

式(1-2)中，是被测物质受到的磁场力，单位为牛顿(N)；是重力加速度，单位为米/秒²(m/s²)；是被测物质在梯度磁场相对于零磁场中的质量增量，单位为千克(Kg)。

由于空气的体积磁化率远小于零，因此可以忽略；如果将周边环境抽成真空，则=0。将(1-2)式带入(1-1)式，即得物质的质量磁化率公式如(1-3)式：

(1-3)

因此，根据(1-3)式可知，只要测量出被测量物质在一定梯度磁场中产生的质量增量，即可计算出被测试样的质量磁化率。

然而，关键问题是，目前法拉第法和Gouy法中所用磁场的磁场梯度积均不是恒定的数值，因此导致被测物质所受磁场力在梯度磁场中将随z向距离变化而变化，而电子天平的称量原理是不同重量的物质导致天平的支撑臂产生位移程度来衡量，位移越大表示受力越大，这就导致采用电子天平测量的磁场力无法得到稳定的数值，或者在梯度磁场中即使只有微小的位移，也将导致测量数据变化剧烈，因此电子天平显示数值无法稳定。为此，本发明将采用特殊结构的磁体来构造值为恒定的梯度磁场。只要值在一定尺寸区域中保持恒定，则待测物质在该区域中的任何位置所受磁力均为恒定数值，则电子天平的示数就能保持恒定，这就可以测出物质磁化率的精确数值。

为此，本发明将采用特殊结构的磁体来构造值为恒定的梯度磁场。同时在值恒定区域中设置一个温度也均匀的加热区，则可以测定任何物质在任何温度下的磁化率数值。

本发明进一步提出了了如下思路：

1）将磁场极头设置成平行面区域和梯级面或弧形面收缩的上下两个区域，梯级面或弧形面区域在上，平行面区域在下；平行面区域将产生很高的磁感应强度，而梯级面区域的磁感应强度将与Z向距离呈函数关系，如：，式中B为磁感应强度；C为常数系数；Z为z向距离；f(Z)为Z向距离的单调函数，比如逐渐降低，形成一个变化的梯度，通过调整梯级面的弧度，可以使磁场梯度沿Z向增加，而背景磁场沿Z向降低，则背景磁场与磁场梯度的乘积可以维持在一个恒定范围，则可以实现值恒定的目标；

2）在磁场极头间还将设置带励磁线圈的锲型导磁极头，用来进一步调整气隙中的磁场梯度和磁感应强度，采用该种方法有望获得值恒定的较长区域，在该区域中，物质所受磁力将为恒定数值，这就有利于电子天平显示数值的稳定；

3）采用下挂式自适应高灵敏度电子天平，该电子天平具有0.001-100mg的精度，最大称量重量达到50-5000g，同时将电子天平与电脑连接，能实时采集样品受变化磁场力作用时的重量；

4）采用一个样品管和一根耐高温的细丝，将待测样品置于样品管中，样品的高度不超过值恒定区长度的50%。将该连接样品管的细丝悬挂与高灵敏度天平的挂钩上，同时调整样品管位置使之位于值恒定区的中心；

5）采用扁形电阻丝和刚玉管或石英管在电磁铁极头气隙中设置加热管和热电偶，扁形电阻丝采用钼丝、铂铑合金丝、镍铬合金丝或铁铬铝合金丝，同时与控温仪连接，可以控制试样处于不同的室温环境；加热管的内径要求大于样品管的外径，加热管内部的恒温区长度要大于值恒定区长度的两倍。测量时样品管中试样高度中心与加热管恒温区中心、值恒定区中心要重合；热电偶的温度采集信号同时与电脑连接，可以进行温度信号随时间变化数据的实时采集；

6）为防止空气及周围粉尘、水汽的影响，采用整体真空机构，将加热系统、磁体系统、样品系统、天平系统放置于一个真空密封装置中，测量时采取将真空室抽成真空，即可以避免空气的而影响，又可以防止周围环境气流带来的扰动。

进行样品测试时，先用电子天平称出样品的精确质量，然后将待测样品放置于样品管中。将整套装置放置于真空炉体中，然后抽真空，排除空气干扰。然后调整控温仪加热电流，使加热炉管中温度达到预定温度。调整电磁铁线圈中的输入电流和锲型导磁体的位置，从而可以调整磁场梯度积的数值，采用高精度电子天平和电脑采集某一温度下不同磁场梯度积时的天平示数，则可以获得不同磁场梯度积下样品的质量变化差值；此外，在加入待测样品之前，先采用同样的方法测试样品管系统在不同磁场梯度积时的质量差值，将前述含样品的质量变化差值减去空样品管系统的质量差值，就可以得到样品在一定温度下随磁场梯度积变化时的质量增量，则根据公式(1-3)就可以计算出多个磁场梯度积下获得的样品质量磁化率，可以选择6-10个磁场梯度积下的磁化率测试数据求平均，即可作为某一温度下的样品的质量磁化率。

根据上述发明构思，本发明采用下述技术方案：

一种物质变温磁化率的测量方法，包括以下步骤：

a.先用电子天平分别称出待测样品的和样品管质量，然后将待测样品放置于样品管中；

b.将经过上述步骤a称重并装入样品管中的待测样品连同样品管整套放置于真空炉中，排除空气对待测样品的测试干扰；

c.控制真空炉中温度达到预定温度，利用磁场发生器调整磁场梯度积的数值，在待测样品和样品管所处真空炉内空间区域产生特定的磁场梯度积稳恒区域，使待测样品和样品管完全处于磁场发生器形成的磁场梯度积稳恒区域中，然后通过电子天平分别测量预定温度下不同磁场梯度积时的待测样品和样品管的质量，在磁场梯度积稳恒区域内，磁场梯度积的数值为常数，磁场梯度积为空间z轴方向上的磁感应强度与空间z轴方向上的磁场梯度的乘积，空间z轴方向为空间竖直方向；

d.将电子天平在上述步骤a中和上述步骤c中所称出的待测样品的质量数据和样品管的质量数据分别输入计算机系统进行数据计算处理，得到在预定温度下和不同磁场梯度积下的待测样品的质量变化差值，即为待测样品在设定温度下随磁场梯度积变化时的质量增量；

e．再通过利用在上述步骤d中的计算机系统计算出在一系列固定数值的磁场梯度积条件下的待测样品质量磁化率，通过求待测样品质量磁化率平均值，即可作为预定温度下的待测样品的质量磁化率。

在上述步骤c中，磁场发生器优选采用以下任意一种方式产生具有特定磁场梯度积恒定区域的磁场：

方式一：磁场发生器采用主磁体极头和辅助锲型导磁极头组合形成的磁体系统，其中主磁体极头产生设定的稳恒磁场，其中辅助锲型导磁极头产生磁场强度可调的磁场，将主磁体极头和辅助锲型导磁极头产生的磁场进行叠加，并通过调控辅助锲型导磁极头施加的磁场强度，使产生的复合磁场形成特定空间尺度的磁场梯度积恒定区域，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值，主磁体极头和辅助锲型导磁极头采用软磁材料制成；

方式二：磁场发生器采用超导线圈励磁，并通过调整超导线圈形状和配置，产生具有磁场梯度积稳恒区域的磁场，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值。

在上述步骤c中，在磁场发生器产生的磁场中，磁场梯度积恒定区域高度优选为5-50mm之间，区域的厚度优选为5-50mm之间，区域的宽度优选为5-200mm之间，待测样品的高度最好不超过磁场梯度积恒定区域高度的50%。

在上述步骤c中，采用控温加热装置或控温冷却装置，控制在真空炉中的物质所处温度在273-2000K之间或者-273K-273K之间变化，测量物质在不同温度下的磁化率。

在上述步骤c中，磁场梯度积优选为1-2000T²/m范围变化，背景磁场强度优选为0-30T之间选择控制；样品管的口径优选为5-100mm；电子天平最好具有0.001-100mg的精度，最大称量重量最好达到50-5000g。

作为本发明优选的技术方案，待测样品为完整的单晶体，在上述步骤c中，将不同晶向置于磁场梯度的矢量方向，则测量物质不同晶向上的磁化率。

作为本发明另外优选的技术方案，待测样品为粉末、块状、固体和液体。

本发明还提供一种实施权利要求本发明物质变温磁化率的测量方法的物质磁化率测量装置，由带有挂钩的电子天平、天平支架、样品管、磁场发生器和磁化率分析系统构成，天平支架支撑电子天平，样品管为能装载被测试样的有底容器，样品管悬挂在电子天平的挂钩上，将样品管设置于磁场发生器形成的磁场环境中，电子天平的称量数据信号输出端与磁化率分析系统的输入端连接，通过磁化率分析系统处理并输出被测试样的磁化率信息，将样品管悬挂在由竖直设置的筒形加热体形成的加热炉体内腔中，或者将样品管悬挂在冷冻炉体内腔中，筒形加热体包括加热炉壳体、加热炉内衬和扁形电阻丝，扁形电阻丝设置于加热炉内衬和保温层之间，并透过述加热炉内衬向炉体内腔中输出热能，使炉体内腔中形成均匀温度场，在加热炉体外部或冷冻炉体外部还设有控温仪，控温仪的信号输入端与热电偶的信号输出端连接，热电偶的温度测试端设置于靠近样品管的加热炉体内腔区域中，控温仪的控制模块通过导线与加热炉体的扁形电阻丝连接，控制扁形电阻丝的加热功率，或者控温仪的控制模块与冷冻炉体的制冷装置信号连接，控制制冷装置的制冷功率，样品管为坩埚，电子天平设置于加热炉体或冷冻炉体的上方，样品管通过吊线悬吊于电子天平的下方，磁场发生器在样品管所处区域产生特定的磁场梯度积稳恒区域，使装入样品管中的被测试样完全处于磁场发生器形成的磁场梯度积稳恒区域中，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值，在磁场梯度积稳恒区域内，磁场梯度积的数值为常数，磁场梯度积为空间z轴方向上的磁感应强度与空间z轴方向上的磁场梯度的乘积，空间z轴方向为空间竖直方向，磁场发生器产生的磁场梯度积稳恒区域沿着空间z轴方向为空间竖直方向的高度大于样品管的高度，由筒形加热体形成的加热系统或由冷冻炉体形成的冷冻系统设置于真空密封装置中，磁场发生器、样品管、吊线和电子天平也皆设置于真空密封装置中，真空密封装置的密封壳体上还设有排气口。

作为本发明物质磁化率测量装置的一种优选技术方案，上述磁场发生器采用主磁体极头和辅助锲型导磁极头组合形成的磁体系统，将主磁体极头和辅助锲型导磁极头产生的磁场进行叠加，主磁体极头通过调整其自带的主磁极线圈中的输入电流来产生设定的稳恒磁场，辅助锲型导磁极头带有励磁线圈，产生磁场强度可调的磁场，主磁体极头包括S极磁体和N极磁体，S极磁体和N极磁体相对应磁体表面形成对应的竖直平行面区域和向外扩张曲面区域的上下两个区域，磁体的竖直平行面区域在下，磁体的向外扩张曲面区域在上，使竖直平行面区域的顶端和向外扩张曲面区域的底端相连接，使S极磁体和N极磁体之间气隙空间形成自下而上从平直气隙空间发展为逐渐扩张气隙空间的组合磁场空间，S极磁体和N极磁体的向外扩张曲面区域同时为梯级面或弧形面，S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间，通过设置梯级面或弧形面的弧度，背景磁场强度与空间z轴方向距离成第一函数关系，磁场梯度与空间z轴方向距离呈第二函数关系，第一函数关系和第二函数关系同时为单调性相反的函数关系，从而使沿空间z轴方向的背景磁场强度与磁场梯度的乘积维持在设定的恒定范围，即实现磁场梯度积数值恒定，将辅助锲型导磁极头置入到，S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中，通过调整辅助锲型导磁极头在主磁体极头的S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间位置，通过调整S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中的磁场梯度和背景磁场强度，使在主磁体极头的S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中使产生的复合磁场形成特定空间尺度的磁场梯度积恒定区域。

作为本发明物质磁化率测量装置的另一种优选技术方案，磁场发生器采用超导线圈励磁，并通过调整超导线圈形状和配置，产生具有磁场梯度积稳恒区域的磁场，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值。

在本发明物质磁化率测量装置中，上述被测试样高度最好不超过磁场发生器产生的磁场梯度积稳恒区域沿着空间z轴方向为空间竖直方向的高度的50%。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明物质变温磁化率的测量方法对试样的形状、疏密程度、样品管均没有特殊要求，可以为粉末，也可以为固体，还可以为液体；如果待测样品为完整的单晶体，还可以将不同晶向置于磁场梯度的矢量方向，则可以测量物质不同晶向上的磁化率；

2.本发明采用具有平行面和梯级面或弧形面的磁铁极头，同时通过加入锲型磁极的方式，可以获得长尺寸的磁场梯度积均匀区，=常数，从而可以不需要采用标准物质就可以得到准确的磁化率数值；

3.本发明也可采用超导线圈励磁，则可以无需使用磁铁极头和锲形磁极，而通过调整超导线圈形状和配置来获得很高的磁场梯度积，这可以提高测量精度和降低电子天平的分辨率；而且超导线圈产生的磁场梯度积恒定区域更大，有利于加热炉的放置和样品的悬吊，可以获得更高的背景温度和采取更大的样品，也就可以测量极弱磁性物质的磁化率；

4.本发明采用真空的方法，可以排除空气和气流的干扰，从而可以降低非常弱磁性物质的磁化率数据误差；

5.本发明采用控温加热方法，可以获得不同温度下物质的质量磁化率，甚至可以获得物质在液相下的磁化率，这为计算强磁场下体系的磁场能量提供重要的参数；

6.采用本发明方法和设备不仅可以测量物质在273-2000K温度下的磁化率，如果将加热装置更换为控温冷冻装置，则可以测量物质在-273～273K的磁化率数值。

附图说明

图1是本发明实施例一物质磁化率测量装置结构示意图。

具体实施方式

本发明的优选实施例详述如下：

实施例一：

在本实施例中，参见图1，物质磁化率测量装置由带有挂钩的电子天平1、天平支架2、样品管4、磁场发生器和磁化率分析系统14构成，天平支架支撑电子天平1，样品管4为能装载被测试样5的有底容器，样品管4悬挂在电子天平1的挂钩上，将样品管4设置于磁场发生器形成的磁场环境中，电子天平1的称量数据信号输出端与磁化率分析系统14的输入端连接，通过磁化率分析系统14处理并输出被测试样的磁化率信息，将样品管4悬挂在由竖直设置的筒形加热体形成的加热炉体内腔中，筒形加热体包括加热炉壳体3、加热炉内衬11和扁形电阻丝10，扁形电阻丝10设置于加热炉内衬11和保温层之间，并透过述加热炉内衬11向炉体内腔中输出热能，使炉体内腔中形成均匀温度场，在加热炉体外部还设有控温仪15，控温仪15的信号输入端与热电偶8的信号输出端连接，热电偶8的温度测试端设置于靠近样品管4的加热炉体内腔区域中，控温仪15的控制模块通过导线16与加热炉体的扁形电阻丝10连接，控制扁形电阻丝10的加热功率，样品管4为坩埚，电子天平1设置于加热炉体的上方，样品管4通过吊线9悬吊于电子天平1的下方，磁场发生器在样品管4所处区域产生特定的磁场梯度积稳恒区域，使装入样品管4中的被测试样5完全处于磁场发生器形成的磁场梯度积稳恒区域中，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值，在磁场梯度积稳恒区域内，磁场梯度积的数值为常数，磁场梯度积为空间z轴方向上的磁感应强度与空间z轴方向上的磁场梯度的乘积，空间z轴方向为空间竖直方向，磁场发生器产生的磁场梯度积稳恒区域沿着空间z轴方向为空间竖直方向的高度大于样品管4的高度，由筒形加热体形成的加热系统或由冷冻炉体形成的冷冻系统设置于真空密封装置6中，磁场发生器、样品管4、吊线9和电子天平1也皆设置于真空密封装置6中，真空密封装置6外壁带水冷装置，真空密封装置6的密封壳体上还设有排气口12。在本实施例中，参见图1，将加热炉安置在电磁铁两个极头之间的磁场空间中，将装有被测样品5的样品管4用耐高温细丝或支杆悬挂于加热炉的炉管中心的恒温区，耐高温细丝或支杆与高精度电子天平1底部的挂钩连接。测试时要确保被测样品5高度中心线与加热炉恒温区中心线、磁场梯度积稳恒区中心线重合，同时被测样品5高度不能超过磁场梯度积稳恒区的高度，而加热管恒温区长度则要显著大于被测样品5高度和磁场梯度积稳恒区的高度。

在本实施例中，参见图1，磁场发生器采用主磁体极头7和辅助锲型导磁极头13组合形成的磁体系统，将主磁体极头7和辅助锲型导磁极头13产生的磁场进行叠加，主磁体极头7通过调整其自带的主磁极线圈20中的输入电流来产生设定的稳恒磁场，辅助锲型导磁极头13带有励磁线圈17，产生磁场强度可调的磁场，主磁体极头7包括S极磁体和N极磁体，S极磁体和N极磁体相对应磁体表面形成对应的竖直平行面区域18和向外扩张曲面区域19的上下两个区域，磁体的竖直平行面区域18在下，磁体的向外扩张曲面区域19在上，使竖直平行面区域18的顶端和向外扩张曲面区域19的底端相连接，使S极磁体和N极磁体之间气隙空间形成自下而上从平直气隙空间发展为逐渐扩张气隙空间的组合磁场空间，S极磁体和N极磁体的向外扩张曲面区域19同时为梯级面或弧形面，S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间，通过设置梯级面或弧形面的弧度，背景磁场强度与空间z轴方向距离成第一函数关系，磁场梯度与空间z轴方向距离呈第二函数关系，第一函数关系和第二函数关系同时为单调性相反的函数关系，从而使沿空间z轴方向的背景磁场强度与磁场梯度的乘积维持在设定的恒定范围，即实现磁场梯度积数值恒定，将辅助锲型导磁极头13置入到，S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中，通过调整辅助锲型导磁极头13在主磁体极头7的S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间位置，通过调整S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中的磁场梯度和背景磁场强度，使在主磁体极头7的S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中使产生的复合磁场形成特定空间尺度的磁场梯度积恒定区域。主磁体极头7施加的磁场可采用电磁铁产生，也可以采用超导磁体或混合磁体技术产生，主磁体极头7和辅助锲型导磁极头13可以采用纯铁、铁钴合金或者采用磁导率很高且饱和磁感应强度很高的软磁物质。

在本实施例中，参见图1，采用纯铋样品作为被测试样5，梯度磁场由构成主磁体极头7电磁铁产生。首先先用电子天平1称出纯铋试样的精确质量为m=1.0000g，调整主磁极线圈20中的输入电流和辅助锲型导磁极头13的位置，通过调整S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中的背景磁场强度和磁场梯度，来调整磁场梯度积的数值，使其产生长尺寸的磁场梯度积均匀区。然后将已称取质量m=1.0000g的纯铋试样放入样品管4中，悬挂于加热炉内的磁场梯度积稳恒区域，并将整套装置放置于真空密封装置6中，抽真空至10^-3Pa，排除空气干扰。然后调整控温仪15加热电流，使筒形加热体中温度达到为350K，调整主磁极线圈20中的电磁铁线圈中的输入电流和辅助锲型导磁极头13的位置，从而调整磁场梯度积的数值为20T²/m，采用计算机作为磁化率分析系统14采集该温度下的电子天平1的示数，测得纯铋样品在梯度积为20T²/m下的质量为0.9712g，则铋在梯度积为20T²/m的梯度磁场和无磁场下的质量差Δm=-0.0288g。此外，在将纯铋试样放入样品管4之前，先采用同样的方法测试样品管系统在不同磁场梯度积时的质量差值，将前述含纯铋试样的质量变化差值Δm减去空样品管系统的质量差值，就可以得到纯铋试样在350K下随磁场梯度积变化时的质量增量，将所测结果带入上述(1-3)式，求得铋在温度为350K下的质量磁化率，并选择10个磁场梯度积下的磁化率测试数据求平均，即可作为350K下的纯铋试样的质量磁化率，最终得到铋在温度为350K下的质量磁化率χ=-1.77×10^-8m³/kg，与文献中所报道的纯铋的质量磁化率χ=-1.7×10^-8m³/kg相比较，误差仅为4.1%。

本实施例采用具有平行面和梯级面或弧形面的磁铁极头，同时通过加入辅助锲型磁极的方式，可以获得长尺寸的磁场梯度积均匀区，=常数，从而可以不需要采用标准物质就可以得到准确的磁化率数值。本实施例物质变温磁化率的测量方法对纯铋试样的形状、疏密程度、样品管均没有特殊要求，解决磁化率的传统测量方法的局限性和误差较大的问题，可以获得长尺寸的磁场梯度积均匀区，从而不需要采用标准物质，就能够更加准确的测定未知物质的磁化率。

实施例二：

与前述本实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，采用纯钛样品作为被测试样5，磁场发生器采用超导线圈励磁，并通过调整超导线圈形状和配置，产生具有磁场梯度积稳恒区域的磁场，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值。采用超导线圈给磁体励磁，则可以通过调整超导线圈的形状及结构来构造类似的磁场，而无需使用实施例一中的辅助锲型导磁极头13。利用本实施例物质磁化率测量装置进行纯钛样品的变温磁化率的测量时，首先调整超导线圈中的输入电流，调整磁场梯度积为400T²/m。然后将已知质量m=1.0000g的纯钛试样放入样品管4中，悬挂于磁场梯度积均匀区，将整套装置放置于真空密封装置6中，抽真空至10^-3Pa，排除空气干扰。然后调整控温仪15加热电流，使加热炉管中温度达到为1000K，采用计算机作为磁化率分析系统14采集该温度下的电子天平1的示数，测得纯钛样品在梯度积为400T²/m下的质量为2.6367g，则钛在梯度积为400T²/m的梯度磁场和无磁场下的质量差Δm=1.6367g，将所测结果带入上述(1-3)式，求得钛在温度为1000K下的质量磁化率χ=5.04×10^-8m³/kg，与文献中所报道的纯钛的质量磁化率χ=5.20×10^-8m³/kg相比较，误差仅为3.1%。

本实施例采用超导线圈励磁，则可以无需使用磁铁极头和锲形磁极，而通过调整超导线圈形状和配置来获得很高的磁场梯度积，这可以提高测量精度和降低电子天平的分辨率；而且超导线圈产生的磁场梯度积恒定区域更大，有利于加热炉的放置和样品的悬吊，可以获得更高的背景温度和采取更大的样品，也就可以测量极弱磁性物质的磁化率。

实施例三：

与前述本实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，采用单晶铝样品作为被测试样5，测量(100)晶面的磁化率，其中梯度磁场采用超导线圈产生。进行单晶铝样品的变温磁化率的测量时，首先调整超导线圈中的输入电流，调整磁场梯度积为400T²/m。然后将已知质量m=1.0000g的单晶铝试样放入样品管4中，悬挂于磁场梯度积均匀区，并使被测晶面(100)与磁场方向垂直，将整套装置放置于真空密封装置6中，抽真空至10^-3Pa，排除空气干扰。然后调整控温仪15加热电流，使加热炉管中温度达到为1000K，采用计算机作为磁化率分析系统14采集该温度下的电子天平1的示数，测得单晶铝样品在梯度积为400T²/m下的质量为1.1918g，则单晶铝在梯度积为400T²/m的梯度磁场和无磁场下的质量差Δm=0.1918g，将所测结果带入上述(1-3)式，求得单晶铝在温度为1000K下(100)晶面的质量磁化率χ=5.91×10^-9m³/kg，与文献中所报道单晶铝(100)晶面的纯质量磁化率χ=5.55×10^-8m³/kg相比较，误差仅为6.5%。本实施例可以将待测样品的不同晶向置于磁场梯度的矢量方向，从而精确地测量物质不同晶向上的磁化率。

实施例四：

与前述本实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，在物质磁化率测量装置中，将样品管4悬挂在冷冻炉体内腔中，控温仪15的控制模块与冷冻炉体的制冷装置信号连接，控制制冷装置的制冷功率，电子天平1设置于冷冻炉体的上方，由冷冻炉体形成的冷冻系统设置于真空密封装置6中。本实施例克服磁化率的传统测量方法的局限性和误差较大的不足，不仅能够更加准确的测定未知物质的磁化率，而且还可以测量-273K-273K之间任何一个低温下不同晶向物质的磁化率。

上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明物质变温磁化率的测量方法及其测量装置的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种物质变温磁化率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.先用电子天平分别称出待测样品和样品管的质量，然后将待测样品放置于样品管中；

2.根据权利要求1所述物质变温磁化率的测量方法，其特征在于，在上述步骤c中，磁场发生器采用以下任意一种方式产生具有特定磁场梯度积恒定区域的磁场：

方式一：磁场发生器采用主磁体极头和辅助锲型导磁极头组合形成的磁体系统，其中主磁体极头产生设定的稳恒磁场，其中辅助锲型导磁极头产生磁场强度可调的磁场，将主磁体极头和辅助锲型导磁极头产生的磁场进行叠加，并通过调控辅助锲型导磁极头施加的磁场强度，使产生的复合磁场形成特定空间尺度的磁场梯度积恒定区域，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值，所述主磁体极头和所述辅助锲型导磁极头采用软磁材料制成；

3.根据权利要求1或2所述物质变温磁化率的测量方法，其特征在于：在上述步骤c中，在磁场发生器产生的磁场中，磁场梯度积恒定区域高度在5-50mm之间，区域的厚度在5-50mm之间，区域的宽度在5-200mm之间，待测样品的高度不超过磁场梯度积恒定区域高度的50%。

4.根据权利要求1或2所述物质变温磁化率的测量方法，其特征在于：在上述步骤c中，采用控温加热装置或控温冷却装置，控制在真空炉中的物质所处温度在273-2000K之间或者-273K-273K之间变化，测量物质在不同温度下的磁化率。

5.根据权利要求1或2所述物质变温磁化率的测量方法，其特征在于：在上述步骤c中，磁场梯度积在1-2000T²/m范围变化，背景磁场强度在0-30T之间选择控制；样品管的口径为5-100mm；电子天平具有0.001-100mg的精度，最大称量重量达到50-5000g。

6.根据权利要求1或2所述物质变温磁化率的测量方法，其特征在于：待测样品为完整的单晶体，在上述步骤c中，将不同晶向置于磁场梯度的矢量方向，则测量物质不同晶向上的磁化率。

7.根据权利要求1或2所述物质变温磁化率的测量方法，其特征在于：待测样品为粉末、块状、固体和液体。

8.一种实施权利要求1所述物质变温磁化率的测量方法的物质磁化率测量装置，由带有挂钩的电子天平（1）、天平支架（2）、样品管（4）、磁场发生器和磁化率分析系统（14）构成，所述天平支架支撑所述电子天平（1），所述样品管（4）为能装载被测试样（5）的坩埚，所述样品管（4）悬挂在所述电子天平（1）的挂钩上，将所述样品管（4）设置于所述磁场发生器形成的磁场环境中，所述电子天平（1）的称量数据信号输出端与所述磁化率分析系统（14）的输入端连接，通过所述磁化率分析系统（14）处理并输出被测试样的磁化率信息，其特征在于：将所述样品管（4）悬挂在由竖直设置的筒形加热体形成的加热炉体内腔中，或者将所述样品管（4）悬挂在冷冻炉体内腔中，所述筒形加热体包括加热炉壳体（3）、加热炉内衬（11）和扁形电阻丝（10），所述扁形电阻丝（10）设置于所述加热炉内衬（11）和加热炉壳体（3）之间，并透过述加热炉内衬（11）向炉体内腔中输出热能，使炉体内腔中形成均匀温度场，在所述加热炉体外部或所述冷冻炉体外部还设有控温仪（15），所述控温仪（15）的信号输入端与热电偶（8）的信号输出端连接，所述热电偶（8）的温度测试端设置于靠近所述样品管（4）的加热炉体内腔区域中，所述控温仪（15）的控制模块通过导线（16）与所述加热炉体的扁形电阻丝（10）连接，控制所述扁形电阻丝（10）的加热功率，或者所述控温仪（15）的控制模块与所述冷冻炉体的制冷装置信号连接，控制所述制冷装置的制冷功率，所述样品管（4）为坩埚，所述电子天平（1）设置于所述加热炉体或所述冷冻炉体的上方，所述样品管（4）通过吊线（9）悬吊于所述电子天平（1）的下方，所述磁场发生器在所述样品管（4）所处区域产生特定的磁场梯度积稳恒区域，使装入所述样品管（4）中的被测试样（5）完全处于所述磁场发生器形成的磁场梯度积稳恒区域中，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值，在磁场梯度积稳恒区域内，磁场梯度积的数值为常数，磁场梯度积为空间z轴方向上的磁感应强度与空间z轴方向上的磁场梯度的乘积，空间z轴方向为空间竖直方向，所述磁场发生器产生的磁场梯度积稳恒区域沿着空间z轴方向为空间竖直方向的高度大于所述样品管（4）的高度，由所述筒形加热体形成的加热系统或由所述冷冻炉体形成的冷冻系统设置于真空密封装置（6）中，所述磁场发生器、所述样品管（4）、所述吊线（9）和所述电子天平（1）也皆设置于所述真空密封装置（6）中，所述真空密封装置（6）的密封壳体上还设有排气口（12）。

9.根据权利要求8所述物质磁化率测量装置，其特征在于：所述磁场发生器采用主磁体极头（7）和辅助锲型导磁极头（13）组合形成的磁体系统，将所述主磁体极头（7）和所述辅助锲型导磁极头（13）产生的磁场进行叠加，所述主磁体极头（7）通过调整其自带的主磁极线圈（20）中的输入电流来产生设定的稳恒磁场，所述辅助锲型导磁极头（13）带有励磁线圈（17），产生磁场强度可调的磁场，所述主磁体极头（7）包括S极磁体和N极磁体，所述S极磁体和所述N极磁体相对应磁体表面形成对应的竖直平行面区域（18）和向外扩张曲面区域（19）的上下两个区域，磁体的竖直平行面区域（18）在下，磁体的向外扩张曲面区域（19）在上，使竖直平行面区域（18）的顶端和向外扩张曲面区域（19）的底端相连接，使S极磁体和N极磁体之间气隙空间形成自下而上从平直气隙空间发展为逐渐扩张气隙空间的组合磁场空间，S极磁体和N极磁体的所述向外扩张曲面区域（19）同时为梯级面或弧形面，S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间，通过设置梯级面或弧形面的弧度，背景磁场强度与空间z轴方向距离成第一函数关系，磁场梯度与空间z轴方向距离呈第二函数关系，所述第一函数关系和所述第二函数关系同时为单调性相反的函数关系，从而使沿空间z轴方向的背景磁场强度与磁场梯度的乘积维持在设定的恒定范围，即实现磁场梯度积数值恒定，将所述辅助锲型导磁极头（13）置入到所述，S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中，通过调整所述辅助锲型导磁极头（13）在所述主磁体极头（7）的S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间位置，通过调整S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中的磁场梯度和背景磁场强度，使在所述主磁体极头（7）的S极磁体和N极磁体之间的逐渐扩张气隙空间中使产生的复合磁场形成特定空间尺度的磁场梯度积恒定区域。

10.根据权利要求8所述物质磁化率测量装置，其特征在于：所述磁场发生器采用超导线圈励磁，并通过调整超导线圈形状和配置，产生具有磁场梯度积稳恒区域的磁场，使处于磁场梯度积恒定区域的物质所受磁力为恒定数值。

11.根据权利要求8～10中任意一项所述物质磁化率测量装置，其特征在于：被测试样（5）高度不超过所述磁场发生器产生的磁场梯度积稳恒区域沿着空间z轴方向为空间竖直方向的高度的50%。