CN112305012B - 基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法,包括步骤：试样制备，在试样的中部焊接有第一热电偶；对一个试样进行热膨胀测试，且在该试样的外侧安装有热膨胀计，通过所述热膨胀计测得试样的dL‑T曲线；确定dL‑T曲线的高温区线性变化区域；以T0‑5℃为上限温度，以特定的级间温差向下选取多级淬火温度，一级淬火温度对应一个试样进行淬火；观察试样淬火后的金相结构，进而获得所述待测材料的β相转变温度。本发明的方法克服了现有技术周期长、工作量大以及精度较低的缺陷，最短仅需3.8h即可完成测定，并且具有制样要求简单等优点。

Description

基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法
技术领域
本发明属于钛合金的β相转变温度测定领域，具体为一种基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法。
背景技术
钛及钛合金因具有比强度高、比刚度高、耐腐蚀性能好、热膨胀系数低、熔点高等优异特性，成为航空和航天工业中的关键结构材料，并逐渐在能源、船舶、生物医学等领域获得广泛的应用。钛及钛合金在加热或冷却过程中会有同素异构体转变，在加热过程中α+β→β的完全转变温度，即β转变温度。不同批次的钛合金原料的成分、加工工艺等差异导致其β转变温度不同。因此，β转变温度是确定钛及钛合金加工和热处理工艺的重要依据。
目前，测量β转变温度的方法主要有金相法、计算法以及差热分析法。其中金相法最为直观准确，但时间周期长(约2～3天)、工作量大且测量精度受到电阻炉的控制精度以及温度梯度影响。计算法成本低、工作量小，但由于成分偏析等原因导致算得结果误差较大，仅可作为参考温度。差热分析法效率高、成本适中，但由于钛及钛合金常出现热效应不明显的情况，导致无法准确判断其相变点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法,包括步骤：
试样制备：准备至少三个待测材料的圆棒型试样，在试样的中部焊接有第一热电偶，用于控温；所述待测材料包括钛/钛合金；
热膨胀测试：
(1)一个试样，安装于动态热模拟机的试样夹具上；在该试样的外侧安装有热膨胀计，热膨胀计安装位置与该试样的第一热电偶的焊接位置处于同一径向截面；
(2)以22±8℃/min的升温速率，将试样温度升至1100～1200℃，随后保持温度恒定至少10min；同时，通过所述热膨胀计测得试样的直径随温度的变化曲线——dL-T曲线；
(3)确定dL-T曲线的高温区线性变化区域，并取该线性变化区域的最低温度点作为参考温度T0；
试样淬火：以T0-5℃为上限温度，以特定的级间温差向下选取多级淬火温度，其中，一级淬火温度对应一个试样；将余下的试样安装于动态热模拟机的试样夹具上进行以下操作：
(1)以1～5℃/s的升温速率，将试样的温度升至其对应的淬火温度；
(2)保持温度恒定至少30min；
(3)停止加热，且通入氮气使试样快速冷却至室温；
沿所述第一热电偶的位置，将完成淬火后的试样进行径向切割，观察切面的金相结构，进而获得所述待测材料的β相转变温度。
根据一个优选实施例，所述试样的规格为Φ5*10mm。
根据一个优选实施例，所述第一热电偶焊接在所述试样长度的1/2处。
根据一个优选实施例，所述特定的级间温差为5℃。
根据一个优选实施例，观察所述试样的切面时，针对每一个试样，在200X放大倍率下观察不少于五个视野；选取初生α相含量小于3％的最低淬火温度，以及与该最低淬火温度临近的次低淬火温度的平均值为β相转变温度。
进一步的，所述试样上还焊接有第二热电偶和第三热电偶，用于监控试样上的温度梯度，且第二热电偶及第三热电偶对称地设于所述第一热电偶的两侧。
根据一个优选实施例，所述第一、第二、第三热电偶均为S型热电偶。
根据一个优选实施例，所述第一、第二、第三热电偶的焊接方式均为电阻焊。
根据一个优选实施例，所述第二热电偶和所述第三热电偶之间的间隔距离不小于所述试样长度的1/4。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，基于动态热模拟机，联合热膨胀测定和金相法，能够快速测得所述β相转变温度，克服了差热分析法由于热效应不明显导致无法准确判断相变点温度以及金相法时间周期长、工作量大且精度较低的缺陷，最短仅需3.8h即可完成测定。
2、采用动态热模拟试验机及热膨胀计，特别是可以直接采用动态模拟试验机的配套热膨胀计对试样直径随温度的变化进行监控与测量，与采用热膨胀仪相比，测试时间更短、制样要求简单。
3、通过测量试样直径随温度的变化，快速判断β转变温度范围，再结合金相法进行测定，较差热分析法等物理方法直观且准确度高，同时将传统金相法所需的5～7个试样减少为最少3个试样即可确定β转变温度，显著减少了测试工作量，提高了测试效率。
4、采用动态热模拟试验机实现加热-保持温度恒定-冷却的热过程，通过试验机反馈系统对试样温度进行精确控制，控制精度与温度梯度均可达到±1℃以内，优于大部分箱式电炉，且结合通氮气冷却的方式，降温速率高，有利于对试样金相结构的观察。
附图说明
图1为实施例中试样的热电偶及热膨胀计的焊接/安装位置的示意图。
图2为实施例中，进行热膨胀测试的试样的直径随温度的变化曲线——dL-T曲线。
图3为实施例中，完成淬火后，三个试样的切面的典型显微组织图。其中，与淬火温度的对应关系为：(a)950℃；(b)955℃；(c)960℃。
图号说明：
10.试样，11.第一热电偶，12.热膨胀计的探头，13.第二热电偶，14.第三热电偶。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
以下实施例中，以TC4钛合金为例对本发明的测定钛/钛合金β相转变温度的方法作详细描述，但是不应理解为对本发明的限制，本发明对于钛/其他钛合金同样适用。
本实施例的基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法,包括步骤：试样制备；热膨胀测试；试样淬火；以及观察试样切面的金相结构，获得待测材料的β相转变温度。所述动态热模拟机为现有设备，可采用例如美国DSI公司的GLEEBLE系列动态热模拟机，可通过市售获得，故本发明中，关于动态热模拟机不再赘述。
首先，如图1所示，制备四个TC4钛合金圆棒型试样10，其规格优选为Φ5*10mm。在试样10的中部焊接第一热电偶11，优选的，第一热电偶11焊接在所述试样长度(图中M所示)的1/2处。通过第一热电偶11采集试样的温度，且用于试样10温度的反馈控制。
在所述四个试样中，选取一个试样10进行热膨胀测试。将该试样10安装于动态热模拟机(图中未示出)的试样夹具上，同时，在该试样10的外侧安装热膨胀计。其中，热膨胀计可直接采用动态热模拟机所配套的热膨胀计，热膨胀计的探头12的安装位置与该试样10的第一热电偶11的焊接位置处于同一径向截面，以此确保采集到的试样10的形变与温度变化的相关性。
完成安装后，启动加热，以22±8℃/min的升温速率，将试样温度升至1100℃。容易理解，这一加热升温过程中，升温速率没有严格限定，但升温过快不利于测量的精度，升温过慢则效率太低，因此14～30℃/min的升温速率为较佳的范围。随后保持温度恒定10min；同时，通过所述热膨胀计测得试样的直径随温度的变化曲线——dL-T曲线(见图2)。
如图2所示，从dL-T曲线，可以得到该曲线有两个线性变化区域，一个是低温区线性变化区域，其范围大致在[60℃,860℃]内，而另一个则是高温区线性变化区域[965℃,1100℃]。在低温区，待测材料还未发生相变，因此待测材料的热膨胀特性几乎没有变化，因此试样的直径变化与温度呈线性关系；随着温度继续升高，待测材料的结构出现明显变化，初生α相逐渐消失进而转变为β相，此时dL-T曲线存在非线性区域；当温度超过β相转变温度且待测材料全部转变为β相后，待测材料的形变应随温度呈线性变化，即此时试样的直径变化与温度变化呈线性关系。因此，取所述高温区线性变化区域[965℃,1100℃]的最低温度点965℃作为参考温度T0。这样，便快速找到了使TC4钛合金完全转变为β相的最低温度点。
根据所述dL-T曲线，显然的，热膨胀测试的主要的目的是确定dL-T曲线的高温区线性变化区域，因此该测试过程中的试样的温度上限值对加热过程本身没有影响，该温度上限值最高不宜超过1200℃，其设定过高会降低测试效率。因此该温度上限值的优选范围为1100～1200℃，此时足以确定所述dL-T曲线的高温区线性变化区域。
完成热膨胀测试后，根据所述参考温度T0设定多级淬火温度，对余下的三个试样进行淬火。其中，以T0-5℃为上限温度,即960℃为上限，以特定的级间温差向下选取多级淬火温度。所述多级淬火温度的特定的级间温差优选为5℃。针对所述三个试样，则有三个淬火温度T1＝960℃、T2＝955℃、T3＝950℃，一个试样对应使用一个淬火温度进行淬火。其中，三个试样的淬火过程相同，其区别仅在于淬火温度不同，因此，以下仅其中一个试样为例进行介绍。
将该试样安装于动态热模拟机的试样夹具上。以1～5℃/s的升温速率，将试样的温度升至其对应的淬火温度T1＝960℃。该步骤中，当试样的温度接近淬火温度时，应采取较低升温速率以防止温度过冲。当试样的温度达到960℃后，保持温度恒定30min。随后停止加热，并且通入氮气使试样冷却至室温。使用动态热模拟机的另一项优势是其夹具导热率高，且夹具配备水冷装置，在通氮气冷却的条件下，800℃至400℃温度区间内的冷却速率可达到70～100℃/s，有利于试样的快速降温。
完成所述三个试样的淬火后，沿各个试样的第一热电偶的位置，进行径向切割，如图3所示，得到待测材料在三个不同的淬火温度下切面的金相结构。
观察金相结构：图3中(a)所示为经过950℃淬火后的试样的切面，可以显然看出，该试样的初生α相含量高；图3中(b)所示为经过955℃淬火后试样的切面，该试样的初生α相含量已非常低，小于3％，说明在该温度下，该试样已临近完成β相转变；图3中(c)所示为经过960℃淬火后试样的切面，该试样已无初生α相，说明在该温度下该试样已完成β相转变。通过分析，即可获得所述待测材料的β相转变温度。
优选的，针对每一个试样，在200X放大倍率下观察不少于5个视野；选取初生α相含量小于3％的最低淬火温度T2＝955℃，以及与该最低淬火温度临近的次低淬火温度T1＝960℃的平均值为β相转变温度。这样，就测得了所述TC4钛合金的β相转变温度为958℃。
显然，借助热膨胀测试即通过测量试样直径随温度的变化，快速判断β转变温度范围，这样确定了β相完全转变的最低温度点T0，而所需测定的β相转变温度与(T0-5)℃最小差距仅为约两个级间温差，即差距10℃。那么，最少仅需要对两个试样进行淬火和金相观察，即可快速、准确地测得所述β相转变温度。与现有金相法相比，使用本发明的方法最短仅需约3.8h就能完成所述β相转变温度的测定。
进一步的，回到图1所示，所述试样10上还焊接有第二热电偶13和第三热电偶14，用于辅助监控试样10上的温度梯度，且第二热电偶13及第三热电偶14对称地设于所述第一热电偶11的两侧。根据第二热电偶13和第三热电偶14采集的温度数据，再结合所述第一热电偶11所采集的温度数据，可获得试样10沿其轴向的温度梯度信息。进而确保试样10上，第二热电偶13的测量点与第三热电偶14的测量点之间的温度梯度在±2℃左右。优选的，所述第一、第二、第三热电偶均为S型热电偶。所述第一、第二、第三热电偶的焊接方式优选为电阻焊。
优选的，所述第二热电偶13和所述第三热电偶14之间的间隔距离(图中D所示)不小于所述试样10的长度(图中M所示)的1/4。
以上实施例详细介绍了本发明的基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法的原理、实施过程以及试样的制备要求，但不应视为对本发明的限制。容易理解，本领域技术人员还可以在本发明的技术方案的基础上进行修改、替换和进一步改进，但任何的修改或等同替换都将落入本发明的权利要求书所要求保护的范围内。

Claims (9)

1.一种基于动态热模拟机测定钛/钛合金β相转变温度的方法,其特征在于包括步骤：
试样制备：准备至少三个待测材料的圆棒型试样，在试样的中部焊接有第一热电偶，用于控温；所述待测材料包括钛/钛合金；
热膨胀测试：
(1)一个试样，安装于动态热模拟机的试样夹具上；在该试样的外侧安装有热膨胀计，热膨胀计安装位置与该试样的第一热电偶的焊接位置处于同一径向截面；
(2)以22±8℃/min的升温速率，将试样温度升至1100～1200℃，随后保持温度恒定至少10min；同时，通过所述热膨胀计测得试样的直径随温度的变化曲线——dL-T曲线；
(3)确定dL-T曲线的高温区线性变化区域，并取该线性变化区域的最低温度点作为参考温度T0；
试样淬火：以T0-5℃为上限温度，以特定的级间温差向下选取多级淬火温度，其中，一级淬火温度对应一个试样；将余下的试样安装于动态热模拟机的试样夹具上进行以下操作：
(1)以1～5℃/s的升温速率，将试样的温度升至其对应的淬火温度；
(2)保持温度恒定至少30min；
(3)停止加热，且通入氮气使试样快速冷却至室温；
沿所述第一热电偶的位置，将完成淬火后的试样进行径向切割，观察切面的金相结构，进而获得所述待测材料的β相转变温度。
2.根据权利要求1所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，所述试样的规格为Φ5*10mm。
3.根据权利要求1所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，所述第一热电偶焊接在所述试样长度的1/2处。
4.根据权利要求1所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，所述特定的级间温差为5℃。
5.根据权利要求1所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，观察所述试样的切面时，针对每一个试样，在200X放大倍率下观察不少于五个视野；选取初生α相含量小于3％的最低淬火温度，以及与该最低淬火温度临近的次低淬火温度的平均值为β相转变温度。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，所述试样上还焊接有第二热电偶和第三热电偶，用于监控试样上的温度梯度，且第二热电偶及第三热电偶对称地设于所述第一热电偶的两侧。
7.根据权利要求6所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，所述第一、第二、第三热电偶均为S型热电偶。
8.根据权利要求7所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，所述第一、第二、第三热电偶的焊接方式均为电阻焊。
9.根据权利要求6所述的测定钛/钛合金β相转变温度的方法，其特征在于，所述第二热电偶和所述第三热电偶之间的间隔距离不小于所述试样长度的1/4。
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