CN104007244B - 测定低碳微合金钢材料中Fe3C溶解量及析出量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测定低碳微合金钢材料中？Fe₃C溶解量、析出量的方法，属于金属材料检测技术领域。该方法主要利用钢铁材料中Fe₃C的析出和溶解导致钢中以固溶形式存在的C含量的变化对SKK内耗峰强度的影响；采用内耗法对经过热处理的试样进行测量，根据得到的材料SKK内耗峰的强度与奥氏体化保温时间变化曲线和材料SKK内耗峰的强度与回火温度变化曲线，确定？Fe₃C的溶解量与析出量。该测量方法简便、测试精度高。

Description

测定低碳微合金钢材料中Fe3C溶解量及析出量的方法

技术领域

本发明属于金属材料检测技术领域，具体是一种内耗法测定低碳微合金钢中Fe₃C溶解量及析出量的方法。

背景技术

Fe₃C 是钢组织中最重要的组成相之一，Fe₃C 的溶解过程是钢铁材料奥氏体行成过程的重要阶段；C在钢铁材料中的存在形式是决定钢材性能的重要因素之一。因此，钢铁材料进行奥氏体化处理时加热温度与保温时间的选择首先需要考虑的是Fe₃C能否充分溶解的问题；在制定回火工艺时C原子能否充分析出也是需要首先考虑的问题，准确测量钢中Fe₃C溶解量、析出量为制定合理的热处理工艺提供理论依据。

现在技术中，钢中Fe₃C溶解量、析出量的检测方法采用的方法一般有金相法、硬度法，但这两种方法均难以准确的定量，且测试所用试样制备复杂，测定过程人为因素容易影响到测试结果。

内耗是一种材料的物理性质，金属材料中不同的缺陷类型，缺陷组态，能表现出丰富的内耗现象。缺陷的运动会引起内耗，反过来，内耗现象的分析又会提供关于材料缺陷的相关信息，得到关于缺陷种类、组态、密度、热力学过程等相关信息。已有少数专利公开了钢铁材料内耗测量方法和装置的改进技术，但将内耗技术直接应用与金属材料研究的国内专利技术尚不多见。钢铁材料在加热过程中出现的内耗峰主要为Snoek峰和Snoek-Koster-Ke(SKK)峰。其中Snoek峰一般出现的温度在20～70℃左右，是由于体心立方中间隙原子扩散引起的内耗。钢铁材料中另一个重要的内耗源是位错，SKK峰出现的位置一般在180～250℃左右，其产生原因是由于形变在位错周围产生了斯诺克气团，因此当位错线受力发生弯曲时，遇到气团所造成的阻力，而当位错运动时，又可使气团中的碳（氮）原子产生重新分布。于是在位错运动的过程中不断地与气团产生交互作用，从而产生内耗。由于SKK峰具有上述机制，所以形变量增大、位错密度增高和间隙原子增多、气团浓度增大都将导致弛豫强度增大，由于SKK峰是位错和溶质原子的交互作用引起的，所以溶质原子对SKK峰的作用比单纯的应力感生有序要大的多。

在钢铁材料中，碳的主要就是以Fe₃C为主要存在形式，Fe₃C中的的C溶解量影响SKK峰强度。 因此，Fe₃C 的溶解量变化将使SKK内耗峰的强弱随之改变，SKK峰的强度随着Fe₃C中的的C溶解量的增多而增强，SKK峰的强度随着Fe₃C中的C析出量的增多而降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种内耗法测定低碳微合金钢中Fe₃C溶解量及析出量的方法，该方法通过适当的前热处理工艺，采用内耗技术准确测定钢中 Fe₃C 溶解量和析出量。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，该方法对于钢铁材料进行预先热处理，通过测定由试样中固溶的C原子含量引起的SKK内耗峰强度的变化，确定 Fe₃C 溶解量和析出量；具体步骤如下：

㈠      待测Fe₃C 溶解量试样的热处理：

第一步：将第一组试样在温度500～700 ℃之间进行200～350分钟回火处理，使试样中的 Fe₃C充分析出；

第二步：在 （ 奥氏体转变开始温度）和 （奥氏体转变终了温度）之间取一个温度，将 Fe₃C 已充分析出的各个试样进行不同时间的保温，每个测试试样保温相应时间后迅速在冷水中冷却，使得已经溶解的 Fe₃C 中的C原子能充分固溶到材料中；

㈡      待测 Fe₃C 析出量试样的热处理：

第一步：将第二组试样在高于（奥氏体转变终了温度）15～25℃保温60～100分钟后迅速放入冷水中淬火处理，以保证试样中的C原子充分固溶；

第二步：对各试样在温度500 ℃～690 ℃选择不同温度进行回火处理，保温10分钟后迅速放入冷水中冷却；

㈢采用内耗测试法对经上述热处理工艺处理后的试样进行测量，得到材料内耗-温度曲线；

㈣测量得出的内耗曲线进行扣除背底处理，根据SKK峰强度确定 Fe₃C 溶解量和析出量。

其中奥氏体转变开始温度为650～750℃，奥氏体转变终了温度为810～910℃。

本发明进一步限定的技术方案是：

前述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其中，在奥氏体转变开始温度和奥氏体转变终了温度之间取一个温度，将 Fe₃C 已充分析出的各试样相应保温5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min后迅速在水中冷却。

前述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其中，试样经淬火处理后，各试样相应在500℃、550℃、600℃、650℃、690℃进行回火处理，保温10分钟后迅速放入冷水中冷却。

前述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其中步骤㈢中，用MFP-1000内耗仪对热处理后试样进行内耗测量，绘制SKK内耗峰强度—保温时间变化之间的关系曲线与SKK内耗峰强度—回火温度变化关系曲线。

前述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其中步骤㈣中，通过比较Fe₃C充分析出试样SKK峰强度与经不同时间保温试样的SKK峰强度，得出 Fe₃C 溶解量与保温时间变化之间的关系曲线；通过比较Fe₃C充分溶解试样的SKK峰强度与经过不同温度回火的SKK峰强度，得出Fe₃C 析出量与回火温度变化之间的关系曲线。

前述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其中热处理设备采用高精度箱式电阻炉进行，测量误差在±3 ℃。

前述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其中第一组试样和第二组试样的形状为长宽厚为70×10×5mm的长方体，试样表面光滑，且无氧化铁皮。

前述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其中步骤㈠和步骤㈡结束后，将第一组试样和第二组试样都线切割成规格为1×1.3×70 mm细长条试样，并将表面打磨干净。

本发明将 Fe₃C 已充分析出的钢铁试样在 ～ 温度之间取一特定温度，其目的在于避免过高温度导致钢中少量的合金碳化物溶解造成对实验结果造成影响。

本发明采用内耗技术对经过上述热处理工艺后的试样进行测量，根据材料SKK峰强度与保温时间的变化关系确定 Fe₃C 的溶解量、根据材料SKK峰强度与回火温度的变化关系确定 Fe₃C 的析出量。

本发明利用钢铁材料中 Fe₃C的析出和溶解导致钢中以固溶形式存在的C含量的变化对SKK内耗峰强度的影响；采用内耗法对经过热处理的试样进行测量，根据得到的材料SKK内耗峰的强度与奥氏体化保温时间变化曲线和材料SKK内耗峰的强度与回火温度变化曲线，确定 Fe₃C的溶解量与析出量，测量方法简便、测试精度高。

发明提供了一种测量钢铁材料中溶解量的方法，为钢铁材料在热处理加热工艺的制定提供生产依据。由于内耗技术对材料内部缺陷的反应敏感，这种测定方法不仅测试精度较高、测量方法简便，且对不同成分的碳钢材料适用性较强，与以往的硬度法与金相法测量相比，可定量的测量出钢中 Fe₃C 的溶解量、析出量。

附图说明

图1是本发明实施例1的SKK峰强度变化与保温时间关系图。

图2是本发明实施例1的 Fe₃C 溶解量与保温时间关系图。

图3是本发明实施例1的SKK峰强度变化与回火温度关系图。

图4是本发明实施例1的 Fe₃C 析出量与回火温度关系图。

具体实施方式

实施例1

实施例1为海洋工程用钢E690，其化学成分符合国家标准GB 712-2011《船舶及海洋工程用结构钢》,见表1。

表1实施例1化学成分（wt. %） 

C	Mn	P	S	Si	N
						≤0.20	≤1.70	≤0.025	≤0.025	≤0.55	≤0.02

   本实施例的具体步骤如下：

1）取热处理试样，试样形状为长宽厚为70×10×5mm的长方体，试样表面光滑，无氧化铁皮。

2）热处理设备采用高精度箱式电阻炉进行，测量误差在±3℃，首先对一组测试试样进行650℃回火300分钟处理，随后试样在780℃分别保温5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min后迅速在水中冷却进行淬火处理。

3）对另一组测试试样在920℃保温120分钟后快速水冷，并分别在500℃、550℃、600℃、650℃和690℃回火10分钟后处理。

4）将热处理后试样线切割成规格为1×1.3×70 mm细长条试样，并将表面打磨干净。

5）用MFP-1000内耗仪对热处理后试样进行内耗测量，绘制SKK内耗峰强度—保温时间变化之间的关系曲线与SKK内耗峰强度—回火温度变化关系曲线。

6）通过比较Fe₃C充分析出试样SKK峰强度与经不同时间保温试样的SKK峰强度，得出 Fe₃C 溶解量与保温时间变化之间的关系曲线。通过比较Fe₃C充分溶解试样的SKK峰强度与经过不同温度回火的SKK峰强度，得出Fe₃C 析出量与回火温度变化之间的关系曲线。

图1给出的结果可以看到，随着保温时间的增加，SKK峰强度也随之增加，这是由于保温时间越长，钢中 Fe₃C 溶解的量越多，水冷后固溶形式存在的碳含量增多，位错与间隙原子的交互作用增强。保温0分钟的试样SKK峰为0，保温180分钟的试样SKK峰强度达到平衡状态，认为是 Fe₃C 完全溶解。

图2是根据不同保温时间试样的SKK强度与 Fe₃C 完全溶解的SKK峰强度作比值得的 Fe₃C 的溶解量与保温时间的关系曲线，可以看出，保温5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min钢铁中的Fe₃C溶解量分别为3%、10%、20%、29%、60%、79%、95%、100%。

图3给出的结果可以看到，随着回火温度的增加，由于回火过程中钢中的碳原子析出，导致位错与间隙原子的交互作用变弱，SKK峰强度降低。

图4是根据不同回火温度试样的SKK强度与Fe₃C中C完全固溶的SKK峰强度作比值，得到的Fe₃C的析出量与回火温度的关系曲线，结果显示，在500℃、550℃、600℃、650℃和690℃回火10分钟后，Fe₃C的析出量分别84 %，86%，90%，94%，96%。

实施例2

本实施例的具体步骤如下：

1）取热处理试样，试样形状为长宽厚为70×10×5mm的长方体，试样表面光滑，无氧化铁皮。

2）热处理设备采用高精度箱式电阻炉进行，测量误差在±3 ℃，首先对一组测试试样进行510℃回火250分钟处理，随后试样在830℃分别保温5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min后迅速在水中冷却进行淬火处理。

3）对另一组测试试样在935℃保温100分钟后快速水冷，并分别在500℃、550℃、600℃、650℃和690℃回火10分钟后处理。

4）将热处理后试样线切割成规格为1×1.3×70 mm细长条试样，并将表面打磨干净。

5）用MFP-1000内耗仪对热处理后试样进行内耗测量，绘制SKK内耗峰强度—保温时间变化之间的关系曲线与SKK内耗峰强度—回火温度变化关系曲线。

6）通过比较Fe₃C充分析出试样SKK峰强度与经不同时间保温试样的SKK峰强度，得出 Fe₃C 溶解量与保温时间变化之间的关系曲线。通过比较Fe₃C充分溶解试样的SKK峰强度与经过不同温度回火的SKK峰强度，得出Fe₃C 析出量与回火温度变化之间的关系曲线。

实施例3

本实施例的具体步骤如下：

1）取热处理试样，试样形状为长宽厚为70×10×5mm的长方体，试样表面光滑，无氧化铁皮。

2）热处理设备采用高精度箱式电阻炉进行，测量误差在±3 ℃，首先对一组测试试样进行690 ℃回火210分钟处理，随后试样在850℃分别保温5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min后迅速在水中冷却进行淬火处理。

3）对另一组测试试样在920℃保温80分钟后快速水冷，并分别在500℃、550℃、600℃、650℃和690℃回火10分钟后处理。

4）将热处理后试样线切割成规格为1×1.3×70 mm细长条试样，并将表面打磨干净。

5）用MFP-1000内耗仪对热处理后试样进行内耗测量，绘制SKK内耗峰强度—保温时间变化之间的关系曲线与SKK内耗峰强度—回火温度变化关系曲线。

6）通过比较Fe₃C充分析出试样SKK峰强度与经不同时间保温试样的SKK峰强度，得出 Fe₃C 溶解量与保温时间变化之间的关系曲线。通过比较Fe₃C充分溶解试样的SKK峰强度与经过不同温度回火的SKK峰强度，得出Fe₃C 析出量与回火温度变化之间的关系曲线。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其特征在于：该方法对于钢铁材料进行预先热处理，通过测定由试样中固溶的C原子含量引起的SKK内耗峰强度的变化，确定 Fe₃C 溶解量和析出量；具体步骤如下：

㈠待测Fe₃C 溶解量试样的热处理：

第一步：将第一组试样在温度500 ℃～700 ℃之间进行200～350分钟回火处理，使试样中的 Fe₃C充分析出；

第二步：在奥氏体转变开始温度和奥氏体转变终了温度之间取一个温度，将 Fe₃C 已充分析出的各个试样进行不同时间的保温，每个测试试样保温相应时间后迅速在冷水中冷却，使得已经溶解的 Fe₃C 中的C原子能充分固溶到材料中；

㈡待测 Fe₃C 析出量试样的热处理：

第一步：将第二组试样在高于奥氏体转变终了温度15～25℃保温60～100分钟后迅速放入冷水中淬火处理，以保证试样中的C原子充分固溶；

第二步：对各试样在温度500 ℃～690 ℃选择不同温度进行回火处理，保温10分钟后迅速放入冷水中冷却；

㈢采用内耗测试法对经上述热处理工艺处理后的试样进行测量，得到材料内耗-温度曲线；

㈣对测量得出的内耗曲线进行扣除背底处理，根据SKK峰强度确定 Fe₃C 溶解量和析出量，具体为通过比较Fe₃C充分析出试样SKK峰强度与经不同时间保温试样的SKK峰强度，得出 Fe₃C 溶解量与保温时间变化之间的关系曲线；通过比较Fe₃C充分溶解试样的SKK峰强度与经过不同温度回火的SKK峰强度，得出Fe₃C 析出量与回火温度变化之间的关系曲线。

2.如权利要求1所述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其特征在于：在奥氏体转变开始温度和奥氏体转变终了温度之间取一个温度，将 Fe₃C 已充分析出的各试样相应保温5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min后迅速在水中冷却。

3.如权利要求1所述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其特征在于：试样经淬火处理后，各试样相应在500℃、550℃、600℃、650℃、690℃进行回火处理，保温10分钟后迅速放入冷水中冷却。

4.如权利要求1-3中任一权利要求所述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其特征在于：步骤㈢中，用MFP-1000内耗仪对热处理后试样进行内耗测量，绘制SKK内耗峰强度—保温时间变化之间的关系曲线与SKK内耗峰强度—回火温度变化关系曲线。

5.如权利要求1-3中任一权利要求所述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其特征在于：热处理设备采用高精度箱式电阻炉，测量误差在±3 ℃。

6.如权利要求1-3中任一权利要求所述的测定低碳微合金钢材料中Fe₃C溶解量及析出量的方法，其特征在于：第一组试样和第二组试样的形状为长宽厚为70×10×5mm的长方体，试样表面光滑，且无氧化铁皮。