CN111679053A - 一种内耗法测固溶氮含量比例系数k值的确定方法 - Google Patents
一种内耗法测固溶氮含量比例系数k值的确定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111679053A CN111679053A CN202010509222.1A CN202010509222A CN111679053A CN 111679053 A CN111679053 A CN 111679053A CN 202010509222 A CN202010509222 A CN 202010509222A CN 111679053 A CN111679053 A CN 111679053A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrogen
- solid solution
- sample
- snoek
- peak
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 151
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 74
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 241000656145 Thyrsites atun Species 0.000 claims abstract description 26
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen(.) Chemical compound [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 17
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N [N].[O] Chemical compound [N].[O] OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/202—Constituents thereof
- G01N33/2022—Non-metallic constituents
- G01N33/2025—Gaseous constituents
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法,属于金属材料检测技术领域。该方法采用化学法和物理相分析法相结合的方法先得到待测样中的固溶氮含量N0，再利用内耗法测出固溶氮作用引起Snoek内耗相对峰高Qm ‑1最后根据
公式可直接给出比例系数K值。优点在于，操作简单，适用于不同氮含量的钢种。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料检测技术领域，特别涉及一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法。
背景技术
钢中的固溶氮含量不同，对钢产品最终性能影响极大，因此准确测量其含量就极为重要。目前文献报道关于固溶氮的测量方法：如溶剂法、电解法、氢萃法等方法操作往往复杂、实验周期长且成本高，实际应用极少。发明专利CN108254442A“一种判定钢中固溶氮存在及分布的方法”指出：内耗法是目前测量钢中固溶氮含量可行的方法，即利用间隙氮原子扩散引起的Snoek内耗峰高Qm -1与氮原子浓度N0成正比
(k为比例系数)来测量固溶氮含量。综上可知，我们要想计算得到钢中的固溶氮含量，对应的比例系数k值就非常关键。比例系数k值的准确性和可靠性也就直接决定了利用Snoek峰对于材料内部间隙氮原子含量测定的准确性。因此K值的准确确定成为内耗测量技术亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法，解决了内耗法计算固溶氮含量的问题。利用化学法、物理相分析法以及内耗法三者联合的方法得出计算固溶氮含量的比例系数K值。
一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法，具体步骤及参数如下：
1、试验样品制备：加工常规的化学成分样和物理相分析样，并以5～10mm/min速率切割加工0.8～1.5mm厚×2～4mm宽×50～60mm长的内耗试样，然后用砂纸磨制并清洗试样，使试样表面光洁无污染；
2、总氮和析出氮测量：利用氧氮分析仪测出待测化学成分样中的总氮含量；利用物理相分析法提取出待测样中的全部含氮析出相，再按照GB/T223.36“钢铁及合金分析方法蒸馏分离-中和滴定法来测定氮含量”方法通过3～5次反复蒸馏分离出含氮析出相，得出含氮析出相中的析出氮含量的平均值；总氮含量减去析出氮含量即得到待测试样中的固溶氮含量N0；
3、固溶氮Snoek内耗峰测量：将制备好的待测内耗试样装入到扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1～2Hz、温度范围为-20～150℃、升温速率为0.5～2℃/min、低温采用液氮冷却，高温充入氮气或氩气保护，随后抽真空开始内耗测量实验，最后获得待测试样随温度变化的Snoek内耗峰谱图；利用origin分析软件对获得Snoek内耗峰进行拟合扣背底处理，获得固溶碳、氮引起的Snoek内耗峰对应的峰温Tm和相对峰高值Qm -1，最后根据固溶碳、氮的Snoek峰判定原则得出固溶氮的Snoek内耗峰的相对峰高值Qm -1；
4、固溶氮比例系数K值确立：根据
公式，由步骤3中内耗法确定固溶氮引起的Snoek内耗峰相对峰高值Qm -1与步骤2待测试样中的固溶氮含量N0两者的比值可得出固溶氮含量的比例系数K值。
所述方法适用于钢中总含氮量大于50ppm。
步骤2中所述含氮析出相的提取，根据待测样中析出相的种类采用合适的物理相分析提取方法,常规采用柠檬酸+氯化钾溶液电解、离心、提取。
步骤3中所述设定测量模式中温度范围为0～120℃。
步骤3中所述氮的Snoek峰的判定原则，10～70℃判定为固溶碳、氮的Snoek峰、其中氮的Snoek峰在10～25℃。
本发明的优点在于：提供了一种确立固溶氮比例系数K值的方法，解决了固溶氮的含量计算问题。该方法操作简单，实用性强。
附图说明
图1为淬火态45MnVS钢测量的温度-Snoek内耗谱图。
具体实施方式
实施例1
以淬火态45MnVS钢为试验样品，结合附图说明本发明的具体实施方式。试验过程具体如下：
(1)试验样品制备
首先加工常规的化学成分样和物理相分析样，并慢速线切割加工1mm厚×2mm宽×60mm长的试样；然后600#砂纸磨制并清洗试样，使待测试样表面光洁无污染。
(2)总氮和析出氮测量
利用氧氮仪测出待测样中的总氮含量约为105ppm。已知淬火态45MnVS钢主要是Ti、V、Al的含氮析出相，采用柠檬酸+氯化钾溶液电解、离心、提取出Ti、V、Al的含氮析出相，再采用蒸馏法(参照GB/T223.36标准方法)测出含氮析出相中的析出氮含量的平均值约为60ppm。因此待测试样中固溶氮含量约为45ppm。
(3)固溶氮Snoek内耗峰测量
将制备好的试样装入倒扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1.8Hz、温度范围为0～120℃、升温速率为1℃/min，随后抽真空并采用液氮冷至0℃，高温充入氮气保护样品进行内耗测量实验，最后获得待测试样固溶氮引起的Snoek内耗谱(见图1)。
(4)固溶氮比例系数K值确立
由图1中可看见：待测试样分别在11℃和34℃附近测到氮、碳固溶原子引起的典型的Snoek内耗峰，通过扣背底拟合得到N的Snoek内耗峰高值Qm -1约为0.0015。根据比例系数计算公式
可以确定出固溶氮比例系数值约为3.33×10-5。
虽然固溶氮的比例系数K值受到样品种类、晶粒大小等其他多参数的影响，但不同固溶氮含量试样的比例系数K值应在同一数量级。故本发明的技术实施方案也适应于其他不同氮含量钢中的固溶氮比例系数值的准确确定。
Claims (5)
1.一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)试验样品制备：加工常规的化学成分样和物理相分析样，并以5～10mm/min速率切割加工0.8～1.5mm厚×2～4mm宽×50～60mm长的内耗试样，然后用砂纸磨制并清洗试样，使试样表面光洁无污染；
2)总氮和析出氮测量：利用氧氮分析仪测出待测化学成分样中的总氮含量；利用物理相分析法提取出待测样中的全部含氮析出相，再按照GB/T223.36“钢铁及合金分析方法蒸馏分离-中和滴定法来测定氮含量”方法通过3～5次反复蒸馏分离出含氮析出相，得出含氮析出相中的析出氮含量的平均值；总氮含量减去析出氮含量即得到待测试样中的固溶氮含量N0；
3)固溶氮Snoek内耗峰测量：将制备好的待测内耗试样装入到扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1～2Hz、温度范围为-20～150℃、升温速率为0.5～2℃/min、低温采用液氮冷却，高温充入氮气或氩气保护，随后抽真空开始内耗测量实验，最后获得待测试样随温度变化的Snoek内耗峰谱图；利用origin分析软件对获得Snoek内耗峰进行拟合扣背底处理，获得固溶碳、氮引起的Snoek内耗峰对应的峰温Tm和相对峰高值Qm -1，最后根据固溶碳、氮的Snoek峰判定原则得出固溶氮的Snoek内耗峰的相对峰高值Qm -1；
4)固溶氮比例系数K值确立：根据
公式，由步骤3)中内耗法确定固溶氮引起的Snoek内耗峰相对峰高值Qm -1与步骤2)待测试样中的固溶氮含量N0两者的比值得出固溶氮含量的比例系数K值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法适用于钢中总含氮量大于50ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述含氮析出相的提取，根据待测样中析出相的种类采用合适的物理相分析提取方法,常规采用柠檬酸+氯化钾溶液电解、离心、提取。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述设定测量模式中温度范围为0～120℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述氮的Snoek峰的判定原则，10～70℃判定为固溶碳、氮的Snoek峰、其中氮的Snoek峰在10～25℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010509222.1A CN111679053A (zh) | 2020-06-07 | 2020-06-07 | 一种内耗法测固溶氮含量比例系数k值的确定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010509222.1A CN111679053A (zh) | 2020-06-07 | 2020-06-07 | 一种内耗法测固溶氮含量比例系数k值的确定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111679053A true CN111679053A (zh) | 2020-09-18 |
Family
ID=72454363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010509222.1A Pending CN111679053A (zh) | 2020-06-07 | 2020-06-07 | 一种内耗法测固溶氮含量比例系数k值的确定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111679053A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007102282A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Nippon Steel Corporation | 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN104007244A (zh) * | 2014-05-06 | 2014-08-27 | 南京钢铁股份有限公司 | 测定低碳微合金钢材料中Fe3C溶解量及析出量的方法 |
| CN105388211A (zh) * | 2015-10-23 | 2016-03-09 | 辽宁科技大学 | 一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法 |
| CN106053753A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-10-26 | 上海大学 | 利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法 |
| CN108254442A (zh) * | 2018-01-01 | 2018-07-06 | 首钢集团有限公司 | 一种判定钢中固溶氮存在及分布的方法 |
| CN110031599A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-07-19 | 上海大学 | 在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法 |
-
2020
- 2020-06-07 CN CN202010509222.1A patent/CN111679053A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007102282A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Nippon Steel Corporation | 磁気特性が極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN104007244A (zh) * | 2014-05-06 | 2014-08-27 | 南京钢铁股份有限公司 | 测定低碳微合金钢材料中Fe3C溶解量及析出量的方法 |
| CN105388211A (zh) * | 2015-10-23 | 2016-03-09 | 辽宁科技大学 | 一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法 |
| CN106053753A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-10-26 | 上海大学 | 利用Snoek弛豫内耗峰法检测超低碳钢位错密度的方法 |
| CN108254442A (zh) * | 2018-01-01 | 2018-07-06 | 首钢集团有限公司 | 一种判定钢中固溶氮存在及分布的方法 |
| CN110031599A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-07-19 | 上海大学 | 在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 华清和等: "加热氢萃（差减法）测定固溶氮", 《宝钢技术》 * |
| 史学星等: "内耗测量技术在钢铁材料研究中的应用", 《理化检验(物理分册)》 * |
| 国家技术监督局: "《GB/T223.36"钢铁及合金分析方法蒸馏分离-中和滴定法测定氮量"》", 26 September 1994 * |
| 大冶钢厂等: "《合金钢物理检验》", 31 December 1972 * |
| 沈中城等: "精密扭摆内耗仪的研究进展及其钢中固溶碳测定", 《上海交通大学学报》 * |
| 高智勇等: "《材料物理性能及其分析测试方法》", 30 November 2015, 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2154531B1 (en) | Method for analysis of metal sample | |
| CN105823772B (zh) | 一种测定碳化钨中杂质元素的检测方法 | |
| Pande et al. | Determination of steel cleanliness in ultra low carbon steel by pulse discrimination analysis-optical emission spectroscopy technique | |
| CN102313731B (zh) | 一种未知物组成元素含量在线检测方法 | |
| Barmatov et al. | Effect of corrosion products and turbulent flow on inhibition efficiency of propargyl alcohol on AISI 1018 mild carbon steel in 4 M hydrochloric acid | |
| CN108613969A (zh) | 一种白酒中甜蜜素的快速检测方法 | |
| CN105699467B (zh) | 一种改进的电化学分析方法及应用 | |
| CN111679053A (zh) | 一种内耗法测固溶氮含量比例系数k值的确定方法 | |
| CN104614283A (zh) | 一种金属材料热处理加工过程中的所对应物相变化的分析方法 | |
| CN110646306A (zh) | 一种通过硬度评价连铸坯偏析的方法 | |
| CN109668871A (zh) | 一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法 | |
| Hickam | Determination of Carbon, Oxygen, and Sulfur in Copper | |
| CN105403480B (zh) | 一种连铸坯中心致密度的测定方法 | |
| CN107179312A (zh) | 测定钢中酸溶硼含量的方法 | |
| CN113188862B (zh) | 一种钢液中溶解元素含量的测量方法 | |
| CN103163079B (zh) | 一种低碳含铝硅钢标准样品及其制备方法 | |
| CN108562560A (zh) | 一种测定钛合金中铝含量的方法 | |
| CN102590102A (zh) | 焊丝钢er50-6光谱分析用标准样品 | |
| Coedo et al. | Analytical system for the analysis of ferrovanadium using spark ablation coupled with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| JPH06148170A (ja) | 鉄鋼の微量酸素分析方法 | |
| CN110333115A (zh) | 一种测定钢中氧氮含量的物理前处理方法 | |
| CN111537499A (zh) | 一种基于icp-aes法测定镍基合金中铈含量的方法 | |
| CN104749125A (zh) | 一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法 | |
| CN110987716A (zh) | 一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法 | |
| CN108254442A (zh) | 一种判定钢中固溶氮存在及分布的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200918 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |