CN105388211A - 一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法，该方法的步骤包括：利用线切割机将无变形样品和待测样品切割成1mm×2mm×50mm的棒状式样；打开多功能内耗仪，对棒状式样进行内耗测量，获得snoek与SKK峰；将测试数据进行扣除背景、峰形拟合，获得峰高h^Snoek，从无变形样品中测得：Snoek峰频f₁、Snoek峰温T^Snoek、Snoek峰半峰高处的温度T^Snoek峰左半和T^Snoek峰右半、h^SKK、SKK峰频f₂、SKK峰温T^SKK、SKK峰半峰高处的温度T^SKK峰左半和T^SKK峰右半、模量M；利用系列公式计算出可动非螺形位错密度∧。本发明能够简单、高效和准确地完成测量工作。

Description

一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法

技术领域

本发明涉及金属材料位错密度的测量方法，特别是一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法。

背景技术

超低碳烘烤硬化钢板实际上是以IF钢板作为基体，向其中加入微量的合金元素，如Nb、Ti和V，通过这些合金成分的添加使得生产出的新型汽车薄板具有优质的深冲性能和良好的烘烤硬化性能，是一种优质的汽车材料。超低碳烘烤硬化钢板在冲压成型前由于含碳量极低，因此相对来说材质较软，很容易进行加工成型，而在经过冲压成型之后对其施行烘烤涂漆的工艺，它的屈服强度会有所增加。超低碳烘烤硬化钢所具有的这些特性使其适用于汽车外板等覆盖件，并且使用超低碳BH钢板时可以保证已成型钢板形状和尺寸的稳定性不受影响，通过这种方式提高了抗凹陷性，使汽车外板可以向薄壁化的趋势发展以实现真正的汽车减重。烘烤硬化性能与可动位错密度有着密切的联系，通过计算可动非螺形位错密度以定性探究可动位错密度对于理解BH值变化现象具有重大意义。目前人们普遍采用X射线衍射或金相法计算位错密度。以下就各种方法做简单介绍和优缺点分析。

一.X射线衍射法测定位错密度

1.将变形式样放入X射线衍射仪进行测量，将测出的峰的半高宽分别表示为δ₁、δ₂、δ₃(一般是三个)，峰的横坐标的一般分别记为θ₁、θ₂、θ₃。

2.将充分退火式样放入X射线衍射仪进行测量，将测出的峰的半高宽分别表示为δ₄、δ₅、δ₆(一般是三个)，峰的横坐标的一般记为θ₄、θ₅、θ₆。

3.计算δe₁＝(δ₁ ²-δ₄ ²)^0.5、δe₂＝(δ₂ ²-δ₅ ²)^0.5、δe₃＝(δ₃ ²-δ₆ ²)^0.5。

4.计算X₁(4*sinθ₁/λ，δe₁*cosθ₁/λ)和X₂(4*sinθ₂/，δe₂*cosθ₂/λ)和X₃(4*sinθ₃/λ，δe₃*cosθ₃/λ)。

5.分别在x-y坐标图中做出X₁、X₂、X₃三个点，将三点用直线拟合，找到斜率e，位错密度＝14.4*e*e/b/b(b为柏氏矢量＝0.248nm)就可以求出位错密度。

优点：能够反应样品内总体的位错状态，得出比较准确的定量信息。

缺点：在进行X射线衍射试验时，为了测定精确地每个峰的形状，必须采用非常慢的扫描速度，因此时间非常长，每测试一个样品的花费要在200￥左右。同时，这种方法只是计算出了总位错密度，并没能区分不同的位错组态的情况。

二.金相法

1.将样品进行化学腐蚀

2.用金相显微镜(或高倍电镜)测定样品表面上出现的腐蚀坑数目。因为每一腐蚀坑代表与被测表面相交的一条位错线的露头处，所以位错密度是指单位被测表面积上相交的位错线(坑)的个数。

位错密度＝坑的个数/视野面积。

优点：可操作性强，测量一个样品的费用非常低廉。

缺点：好的高分辨电镜晶格花样不宜获得，就算是可以获得，也通常只在一个很小的区域，因此得到的值缺乏统计性。同时获得高质量高分辨花样后，位错通常是很难辨别的，因为晶格通常不是很清楚，通常要通过傅立叶变化的方法去处理花样，但是傅立叶变换会引入很多误差，有些本来不是位错的地方看起来也像是位错，因为像的面积非常小，所以如果多出几根位错也会使结果产生数量级的误差。其次，位错缠结区内不容易查出具体数目，且计算可动位错时采用肉眼观察法很容易产生误差。

发明内容

本发明提供了一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法，能够简单、高效和准确地完成测量工作。

一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法，该方法包括以下步骤：

a.利用线切割机将无变形样品和待测样品切割成1mm×2mm×50mm的棒状式样；

b.打开多功能内耗仪，对棒状式样进行内耗测量，测试温度为0℃-400℃，振幅为20×10^-6，震动方式为自由衰减，获得Snoek与SKK峰；

c.将测试数据进行扣除背景、峰形拟合，获得峰高h^Snoek，从无变形样品中测得：Snoek峰频f₁、Snoek峰温T^Snoek、Snoek峰半峰高处的温度T^Snoek峰左半和T^Snoek峰右半、h^SKK、SKK峰频f₂、SKK峰温T^SKK、SKK峰半峰高处的温度T^SKK峰左半和T^SKK峰右半、模量M；

d.利用公式r₂＝Hlg10(1/T峰左半-1/T峰右半)/1.144/0.000864,其中H为对应峰的激活能，得到r₂；利用公式β＝-1693.36707+8634.90375r¹-19462.5685r²+25530.56889r³-21586.85956r⁴+12299.24043r⁵-0.92691r⁶-4785.02236r⁷+1256.02452r⁸-213.0313r⁹+21.09628r¹⁰，得到峰的宽化系数β；利用公式f₂(0，β)＝0.5(0.99877+0.0309155β-0.39155β²+0.27618β³-0.10036β⁴+0.02066β⁵-0.00227β⁶+0.000103225β⁷)和△＝h/[f2(0，β)-h/2]＝2h_实际，其中h为测得的峰高，h_实际为去除高斯分布后的实际峰高，求出实际峰高h^SKK，和弛豫强度△^SKK，以后所用的h均为去除高斯分布后的实际峰高，同理获得实际峰高h^Snoek；利用公式H_激活能＝T_峰温×1.1×0.0001+8.3144×T_峰温×ln(1.380658×T_峰温/6.626755/f_峰频×100000000000)/1.602×10000000000000000000/6.02/1×10²³求出Snoek和SKK的激活能分别为H^Snoek和H^SKK；求出C原子与位错的结合能E_i＝H^SKK-H^Snoek，C₀＝h^Snoek/37，利用公式C_d＝C₀exp(E_i/kT)，其中k为玻尔兹曼常数k＝0.0000864，T为烘烤温度T，得出C原子在位错处的聚集程度C_d，利用公式D’＝6a²/τ^SKK(a＝2.86×10^-10，τ^SKK＝1/2/π/f)得出气团内部扩散系数D’；利用公式B＝πR²C_dkT/b³D’其中b为柏氏矢量＝2.48×10^-10，π为圆周率，R为位错可拖动的最远柯氏气团的距离，取值1nm，求得弛豫参数B；利用公式S_d＝Gb²/2α，其中G为杨氏模量，G＝M×1000000000×(1+0.3)×2，其中b为柏氏矢量，b＝2.48×10^-10，α取1，求出位错线张力S_d；利用公式τ^SKK＝BL²/10S_d求出可动非螺形位错平均长度L；利用公式△^SKK＝ΛλL²，λ为常数取值0.01，求出可动非螺形位错密度Λ。

本发明与现有同类方法相比，其显著地有益效果体现在：

通过本发明的测算，得到了不同变形程度下的可动非螺形位错密度的值，随着预变形的增加，可动非螺形位错密度分别为7.9×10¹¹cm²、7.4×10¹¹cm²、1.4×10¹²cm²、2.1×10¹²cm²、1×10¹¹cm²、5×10¹¹cm²、位错密度呈现先快速增长后减速下降最后基本保持稳定的趋势。

当前研究显示，有些钢种在大预变形情况下，会发生烘烤硬化指数下降的现象，对于这种现象的理论解释有以下分歧。一方面认为随着变形量的继续增加位错密度(主要是可动非螺形位错密度)持续增加，使柯氏气团钉扎能力下降导致烘烤硬化指数下降。另一方面认为随着变形量的继续增加位错密度(主要是可动非螺形位错密度)发生对消现象位错密度下降，使烘烤硬化指数下降。通过对可动非螺形位错密度的定量化研究显示，在25％变形量之内，会有一个下降阶段，尽管没在同样钢种上做实验，但结果显示，可动非螺形位错密度的确会发生对消，这为解决上述两种争端提供了另一种方法。也为下一步证明提供了很好的基础。

同时我们知道，在超低碳烘烤硬化钢的烘烤硬化值可能与柯氏气团密度和可动非螺位错密度有关。定量计算得到可动非螺位错密度后，就可以进一步解释研究烘烤硬化值随着变形量增加的变化情况，同时，在不同变形量和不同烘烤时间下，柯氏气团密度和可动非螺形位错密度均处于变化之中，如果位错密度可以定量化，再加上柯氏气团密度的定量化，就可以找到表征烘烤硬化指数的公式，可以更广泛的解释烘烤硬化现象。

本发明所说的方法针对可动非螺位错密度，选择性地获得了所需位错密度的定量值。且相比于金相法更能反应总体的情况(金相法视野小不能反映总体情况)，相比于X射线衍射法每次位错密度的测量费用不及10￥。应用起来更方便，更便宜，实验结果更能反映整体情况。

具体实施方式

一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法，该方法的步骤如下：

a.利用线切割机将无变形样品和待测样品切割成1mm×2mm×50mm的棒状式样；

b.打开多功能内耗仪，对棒状式样进行内耗测量，测试温度为0℃-400℃，振幅为20×10^-6，震动方式为自由衰减，获得snoek与SKK峰；

c.将获得的数据进行扣除背景、峰形拟合，获得峰高h^Snoek＝0.000044，从无变形样品中测得：Snoek峰频(f₁＝2.89Hz)、Snoek峰温(T^Snoek＝329K)、Snoek峰半峰高处的温度(T^Snoek峰左半＝312K、T^Snoek峰右半＝347K)、h^SKK＝0.0001045、SKK峰频(f₂＝2.88Hz)、SKK峰温(T^SKK＝498K)、SKK峰半峰高处的温度(T^SKK峰左半＝453.2K、T^SKK峰右半＝540.61K)、模量(M＝8.294GPa)；

d.利用公式r₂＝Hlg10(1/T峰左半-1/T峰右半)/1.144/0.000864，其中H为峰的激活能，得到r₂＝2，利用公式β＝0.99881+0.06369r²-0.08788r²+0.99932r³-1.3289r⁴-0.90474r⁵-0.0000424766r⁷得到峰的宽化系数β＝2.5；利用公式f₂(0，β)＝0.5(0.99877+0.0309155β-0.39155β²+0.27618β³-0.10036β⁴+0.02066β⁵-0.00227β⁶+0.000103225β⁷)和△＝h/[f2(0，β)-h/2]＝2h_实际，其中h为实测得的峰高，h_实际为去除高斯分布后的实际峰高，求出实际峰高h^SKK＝0.000194和弛豫强度△^SKK＝0.000388，以后所用的h均为去除高斯分布后的实际峰高，同理获得实际峰高h^Snoek＝0.00005；利用公式H_激活能＝T_峰温×1.1×0.0001+8.3144×T_峰温×ln(1.380658×T_峰温/6.626755/f_峰频×100000000000)/1.602×10000000000000000000/6.02/1×10²³求出Snoek和SKK的激活能分别为H^Snoek＝0.846eV和H^SKK＝1.30eV。求出C原子与位错的结合能E_i＝H^SKK-H^Snoek＝0.454eV，C₀＝h^Snoek/37＝0.0000014；利用公式C_d＝C₀exp(E_i/kT)其中k为玻尔兹曼常数k＝0.0000864，T为烘烤温度T＝443，得出C原子在位错处的聚集程度C_d＝0.182；利用公式D’＝6a²/τ^SKK，其中a＝2.86×10^-10，τ^SKK＝1/2/π/f＝0.0553，得出气团内部扩散系数D’＝8.9×10^-18；利用公式B＝πR²C_dkT/b³D’其中b为柏氏矢量，b＝2.48×10^-10，R为位错可拖动的最远柯氏气团的距离，取值1nm，求得弛豫参数B＝2.91×10⁷；利用公式S_d＝Gb²/2α其中G为杨氏模量，G＝M×1000000000×(1+0.3)×2，b为柏氏矢量，b＝2.48×10^-10，α取1，求出位错线张力S_d＝2.56×10^-10；利用公式τ^SKK＝BL²/10S_d求出可动非螺形位错平均长度L＝2.2nm；利用公式△^SKK＝ΛλL²其中λ为常数，取值0.01，求出可动非螺形位错密度Λ＝7.94×10¹¹cm²。

Claims (1)

1.一种金属材料可动非螺形位错密度的测量方法，其特征是该方法包括以下步骤：

a.利用线切割机将无变形样品和待测样品切割成1mm×2mm×50mm的棒状式样；

b.打开多功能内耗仪，对棒状式样进行内耗测量，测试温度为0℃-400℃，振幅为20×10^-6，震动方式为自由衰减，获得snoek与SKK峰；

c.将测试数据进行扣除背景、峰形拟合，获得峰高h^Snoek，从无变形样品中测得：Snoek峰频f₁、Snoek峰温T^Snoek、Snoek峰半峰高处的温度T^Snoek峰左半和T^Snoek峰右半、h^SKK、SKK峰频f₂、SKK峰温T^SKK、SKK峰半峰高处的温度T^SKK峰左半和T^SKK峰右半、模量M；

d.利用公式r₂＝Hlg10(1/T峰左半-1/T峰右半)/1.144/0.000864,其中H为对应峰的激活能，得到r₂；利用公式β＝-1693.36707+8634.90375r¹-19462.5685r²+25530.56889r³-21586.85956r⁴+12299.24043r⁵-0.92691r⁶-4785.02236r⁷+1256.02452r⁸-213.0313r⁹+21.09628r¹⁰，得到峰的宽化系数β；利用公式f₂(0，β)＝0.5(0.99877+0.0309155β-0.39155β²+0.27618β³-0.10036β⁴+0.02066β⁵-0.00227β⁶+0.000103225β⁷)和△＝h/[f2(0，β)-h/2]＝2h_实际，其中h为测得的峰高，h_实际为去除高斯分布后的实际峰高，求出实际峰高h^SKK，和弛豫强度△^SKK，以后所用的h均为去除高斯分布后的实际峰高，同理获得实际峰高h^Snoek；利用公式H_激活能＝T_峰温×1.1×0.0001+8.3144×T_峰温×ln(1.380658×T_峰温/6.626755/f_峰频×100000000000)/1.602×10000000000000000000/6.02/1×10²³求出Snoek和SKK的激活能分别为H^Snoek和H^SKK；求出C原子与位错的结合能E_i＝H^SKK-H^Snoek，C₀＝h^Snoek/37，利用公式C_d＝C₀exp(E_i/kT)，其中k为玻尔兹曼常数k＝0.0000864，T为烘烤温度T，得出C原子在位错处的聚集程度C_d，利用公式D’＝6a²/τ^SKK(a＝2.86×10^-10，τ^SKK＝1/2/π/f)得出气团内部扩散系数D’；利用公式B＝πR²C_dkT/b³D’其中b为柏氏矢量＝2.48×10^-10，π为圆周率，R为位错可拖动的最远柯氏气团的距离，取值1nm，求得弛豫参数B；利用公式S_d＝Gb²/2α，其中G为杨氏模量，G＝M×1000000000×(1+0.3)×2，其中b为柏氏矢量，b＝2.48×10^-10，α取1，求出位错线张力S_d；利用公式τ^SKK＝BL²/10S_d求出可动非螺形位错平均长度L；利用公式△^SKK＝ΛλL²，λ为常数取值0.01，求出可动非螺形位错密度Λ。