CN101446561B - 采用x-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法，其方法是：准备好一块状钢铁材料待测试样和一块与待测试样的物理状态和化学成分相同或相近的纯马氏体标样，除去试样和标样表面残余应力；将试样和标样分别放入极图测量装置中，将试样或标样置于α不同角度位置上，得到不同衍射峰的真实衍射强度，并用公式得出各α角度下试样i中马氏体的含量，并依据马氏体的含量计算出试样中奥氏体的含量，并将各α角度下试样中奥氏体含量的结果取平均值作为试样中奥氏体含量的最后结果，完成测量过程。采用本发明中的方法来测量，可以有效地消除织构对测量结果的影响，使测量结果与真值相差较小。

Description

采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法

技术领域

本发明属于一种钢铁材料中奥氏体含量的测量方法，特别是一种采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法。 

背景技术

金属材料，特别是钢铁材料在淬火后，往往存在一定量的残余奥氏体(材料中还存在马氏体)，而奥氏体的硬度比马氏体的硬度低得多，因而在材料中会出现软点；同时，奥氏体在常温下不稳定，在使用过程中会分解，使材料的体积发生变化，导致材料中产生大量应力，容易引起变形。因此为了提高材料的力学性能和使用寿命，有必要精确测量材料中奥氏体的含量，以便采取合理的热处理制度来控制材料中奥氏体含量。 

测量残余奥氏体的方法有很多，但一般采用较快捷和实用的X-射线分析技术，在我国还制定了测量标准YB/T5338-2006，但该标准中所采用的方法往往不能有效地消除织构(或称择优取向)对测量结果的影响，因此该方法不适宜测量具有强织构试样中的奥氏体含量。 

为了消除织构对测量结果所带来的误差，前人作了许多卓有成效的工作，比较理想的方法如M-X Zhang在其文章“Determination of retainedaustenite using an X-ray texture goniometer”中介绍了一种测量残余奥氏体的方法，但这种方法没有使用标样，且选取的衍射峰的数量较少；又例如李长一、周顺兵在其文章“定量测定钢中奥氏体和马氏体的X射线新方法”(理化检验.2005，41(10)：505-509)中介绍了一种使用标样、且选取了较多衍射峰的测量残余奥氏体的方法，但这一方法没有采用极图数据。无论是M-X Zhang的方法，还是李长一、周顺兵所介绍的方法， 虽然在一定程度上消除了织构对测量结果所带来的误差，但与本发明所介绍的方法相比，本方法进一步减少了织构对测量结果所带来的误差，因而使测量结果更接近真值。另外，还有许多其它测量残余奥氏体的方法，但与本方法在测量原理和测量方法上存在本质的区别。 

发明内容

本发明的目的是提供一种可以进一步减少织构对测量结果的影响，使测量结果更接近真值，即误差较小的采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法。 

为了实现上述目的，本发明所采用的方法是：在测量之前首先准备好一块状钢铁材料待测试样i，该试样中包含奥氏体(γ相)和马氏体(α相)(或铁素体)两个相，同时还要准备一块与待测试样的物理状态和化学成分相同或相近的纯α相(或纯铁素体)标样j，且标样中不存在织构，然后按下述步骤进行测量： 

第一步骤：将待测试样i和标样j进行机械抛光，然后进行化学抛光以除去表面残余应力； 

第二步骤：将准备好的待测试样i和标样j分别放入X-射线衍射仪上的极图测量装置(织构附件)中，将试样(标样)置于α角等于0度的位置，采用短波长的X-射线源(MoK_α辐射)，将探测器依次放在马氏体(α相)或铁素体的(200)、(220)、(311)、(222)、(420)、(422)和(511)七个衍射峰的峰位置(即各衍射峰所对应的布拉格角(2θ)位置)上，让试样(标样)在其平面内沿β角方向旋转360度(与此同时让试样在垂直试样法向方向来回移动，这视试样(标样)的情况而确定是否来回移动。)，分别采集各衍射峰的实测强度I_实(包含背底的平均强度)。 在实验条件相同的情况下，将探测器依次放在各衍射峰2θ角附近背底位置上，按相同的操作方式，分别采集各衍射峰的背底强度I_背。 

第三步骤：将试样(标样)分别置于α角等于10、20、30、40度的几个等级位置(也可以适当减少α角的等级位置，这视待测试样的情况而定)，重复第二步骤的测量过程。 

第四步骤：将α角等于某个值的待测试样和标样的各衍射峰的实测强度I_实减去相应的背底强度I_背，得到衍射峰的真实强度I，并按以下公式得出该α角度下试样i中α相的体积百分数X_iα

$X_{\mathrm{i\α}}=\frac{I_{\mathrm{i\α}}}{p_{\mathrm{i\α}}{I}_{\mathrm{j\α}}}$

其中P为轴密度(取向密度)因子，轴密度因子P的取值为： 

$P=\frac{\mathrm{\ΣN}{I}_{\mathrm{i\α}}/I_{\mathrm{j\α}}}{\mathrm{\Σ}(N{I}_{\mathrm{i\α}}/I_{\mathrm{j\α}})}$

式中I、N分别为某(hkl)晶面的衍射强度、多重性因素，并依据马氏体的体积百分数X_iα计算出该α角下的试样中奥氏体的含量，奥氏体的含量＝1-Xiα；同理，测量出α角等于不同角度下的试样中奥氏体的含量，将这些奥氏体含量的结果取平均值作为试样中奥氏体含量的最后结果，完成测量过程。 

本发明适用于用X-射线极图数据精确测量金属材料中奥氏体(马氏体或铁素体)的含量。如钢铁材料(特别是板材)中一般存在较严重的织构，当这些材料中有奥氏体存在时，如果采用行业标准YB/T5338-2006中所采用的方法(或其它方法)来测量，所得结果误差较大，即与真值相差较大。而采用本发明中的方法来测量，可以有效地消除织构对测量结果的影响，使测量结果与真值相差较小。 

实验证明：取一块纯奥氏体(γ相)的试样和一块纯马氏体(α相) 或铁素体的试样，且两块试样均存在织构(将两块试样加工成长方形)。将两块试样拼在一起组成一个新的试样(待测试样i)，使奥氏体和马氏体(铁素体)含量各占50％，也就是说，在用极图测量装置(织构附件)进行测量时，将i试样中γ相和α相的分界线放在织构附件的中间位置。另取一块纯马氏体或纯铁素体的标样j。分别采用本发明和标准YB/T5338-2006上的方法进行测量(在测量前将待测试样i和标样j进行化学抛光以除去表面残余应力)，所得结果分别为48.7％和44.8％，显然两结果有一定的差异，但前一结果与真值(50％)差异较小，而后一结果与真值差异较大。由此说明本发明在测量有织构试样的奥氏体(马氏体或铁素体)含量时更能有效地消除织构对测量结果的影响，使测量结果更接近真值。 

附图说明

图1为本发明X-射线极图测量装置结构示意图(反射法)。 

图中：1—X射线源；2—X入射线；3—试样；4—X衍射线；5—探测器。 

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。 

本发明所采用方法的特点是将X-射线衍射分析技术与织构附件结合起来，其基本原理如下： 

设有一块状钢铁材料待测试样i，该试样中包含奥氏体(γ相)和马氏体(α相)(或铁素体)两个相，同时又有一与待测试样的物理状态和化学成分相同或相近的纯α相(或纯铁素体)标样j，且标样中不存在织构，则试样i中α相的体积百分数X_iα与其(hkl)晶面的X-射线衍射强度 I之间有如下关系： 

$\frac{I_{\mathrm{i\α}}}{I_{\mathrm{j\α}}}=\frac{R_{\mathrm{i\α}}}{R_{\mathrm{j\α}}}\frac{{\mathrm{\μ}}_{j1}{D}_j}{{\mathrm{\μ}}_{i1}{D}_i}{X}_{\mathrm{i\α}}---\left(1\right)$

式中：R是(hkl)晶面的反射本领，μ₁是质量吸收系数，D是密度。 

由于公式(1)中所采用的为待测试样i和标样j中的同一相α，且为同一(hkl)衍射晶面，所以R_iα＝R_jα；又由于组成该试样的α相、γ相互为同素异构体，所以质量吸收系数相同，即μ_α≈μ_γ，又由于奥氏体和马氏体的密度相差很小，从而μ_i1D_i＝μ_j1D_j。这样(1)式就变为一个非常简单的关系式： 

$X_{\mathrm{i\α}}=\frac{I_{\mathrm{i\α}}}{I_{\mathrm{j\α}}}---\left(2\right)$

如果试样不存在织构，则只要在相同的实验条件下测出I_iα和I_jα并将它们代入公式(2)，就可以求出马氏体(或铁素体)的含量(奥氏体的含量＝1-X_iα)了。但试样中往往存在织构，需要消除织构对测量结果的影响。本发明拟采取两种措施的共同效果来有效消除织构对测量结果的影响，使测量结果的误差较小。 

第一种措施是：采用短波长的X-射线源(靶)，如利用MoK_α辐射以获取试样更多晶面的衍射峰。在此，本发明引进轴密度(取向密度)因子P，并采用Horta的公式来计算P。Horta的公式如下： 

$P=\frac{\mathrm{\ΣN}{I}_{\mathrm{i\α}}/I_{\mathrm{j\α}}}{\mathrm{\Σ}(N{I}_{\mathrm{i\α}}/I_{\mathrm{j\α}})}---\left(3\right)$

式中I、N分别为某(hkl)晶面的衍射强度、多重性因素。 

由公式(3)可知，如果试样中不存在织构，则任一(hkl)晶面的轴密度因子P_iα均等于1；如果试样中存在织构，则P_iα不一定等于1，其大小反应了晶粒的取向分布情况及各种取向晶粒的相对数量。当所采用 的(hkl)晶面的数量越多时，P_iα的测量结果越精确，所以本发明采用短波长的X-射线源以获取更多晶面的衍射峰。根据P_iα所反应的物理意义，当试样中存在织构时，公式(1)应修正为： 

$X_{\mathrm{i\α}}=\frac{I_{\mathrm{i\α}}}{p_{\mathrm{i\α}}{I}_{\mathrm{j\α}}}---\left(4\right)$

第二种措施是：利用X-射线衍射分析仪器上所带的极图测量装置(织构附件)，图1是该附件的示意图。将试样(和标样)沿α角方向旋转不同的角度，每旋转一定的角度，让试样(和标样)在其平面内沿β角方向旋转360度(与此同时让试样在垂直试样法向方向来回移动，这视试样的情况而确定是否来回移动。)，按第一种措施中的方法，借助计算机软件记录相应的各衍射峰的强度(沿β角方向旋转360度的平均强度)，再利用公式(3)和公式(4)分别计算出各个α角下试样中奥氏体的含量，并将这些结果取平均值作为试样中奥氏体的含量。 

本发明的具体测量方法是： 

第一步：试样的准备：将待测试样i和标样j进行机械抛光，然后进行化学抛光以除去表面残余应力。 

第二步：实验数据的采集^*： 

A、将准备好的待测试样i和标样j分别放入X-射线衍射仪上的极图测量装置(织构附件)中(图1所示)，分别将试样和(标样)置于α角等于0度的位置，采用短波长的X-射线源(MoK_α辐射)，将探测器依次放在马氏体(α相)或铁素体的(200)、(220)、(311)、(222)、(420)、(422)和(511)七个衍射峰的峰位置(即各衍射峰所对应的布拉格角(2θ)位置)上，让试样(标样)在其平面内沿β角方向旋转360度(与此同时让试样在垂直试样法向方向来回移动，这视试样(标样)的情况而确 定是否来回移动。)，分别采集各衍射峰的实测强度I_实(包含背底的平均强度)。在实验条件相同的情况下，将探测器依次放在各衍射峰2θ角附近背底位置上，按相同的操作方式，分别采集各衍射峰的背底强度I_背。 

B、将试样(标样)分别置于α角等于10、20、30、40度的几个等级位置(也可以适当减少α角的等级位置，这视待测试样的情况而定)，重复A的测量过程。 

第三步：实验结果的计算： 

将α角等于某个值的待测试样和标样的各衍射峰的实测强度I_实减去相应的背底强度I_背，得到衍射峰的真实强度I，再将I代入到公式(3)和公式(4)中，计算出该α角下的试样中奥氏体的含量；同理，计算出α等于不同角度下的试样中奥氏体的含量。将这些奥氏体含量的结果取平均值作为试样中奥氏体含量的最后结果。 

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (1)

1.一种采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法，所采用的方法是：在测量之前首先准备好一块状钢铁材料待测试样i，该待测试样i中包含奥氏体γ相和马氏体α相或铁素体两个相，同时又有一与待测试样i的物理状态和化学成分相同或相近的纯α相或纯铁素体标样j，且标样j中不存在织构，则待测试样i中α相的体积百分数X_iα与其hkl晶面的X-射线衍射强度I之间有如下关系：

式中：R是hkl晶面的反射本领，μ₁是质量吸收系数，D是密度；

由于公式（1）中所采用的为待测试样i和标样j中的同一相α，且为同一hkl衍射晶面，所以R_iα＝R_jα；又由于组成该待测试样i的α相、γ相互为同素异构体，所以质量吸收系数相同，即μ_α≈μ_γ，又由于奥氏体和马氏体的密度相差很小，从而μ_i1D_i＝μ_j1D_j，这样公式（1）就变为一个非常简单的关系式：

如果待测试样i不存在织构，则只要在相同的实验条件下测出I_iα和I_jα并将它们代入公式（2），就可以求出马氏体或铁素体的含量，奥氏体的含量＝1-X_iα；但待测试样i中往往存在织构，需要消除织构对测量结果的影响，本方法拟采取两种措施的共同效果来有效消除织构对测量结果的影响，使测量结果的误差较小；

第一种措施是：采用短波长的X-射线源MoK_α辐射以获取待测试样i更多晶面的衍射峰，在此，本方法引进轴密度因子P，并采用Horta的公式来计算P，Horta的公式如下： 

式中I、N分别为某hkl晶面的衍射强度、多重性因素；

由公式（3）可知，如果待测试样i中不存在织构，则任一hkl晶面的轴密度因子P_iα均等于1；如果待测试样i中存在织构，则hkl晶面的轴密度因子P_iα不一定等于1，其大小反应了晶粒的取向分布情况及各种取向晶粒的相对数量；当所采用的hkl晶面的数量越多时，hkl晶面的轴密度因子P_iα的测量结果越精确，所以本方法采用短波长的X-射线源以获取更多晶面的衍射峰，根据hkl晶面的轴密度因子P_iα所反应的物理意义，当待测试样i中存在织构时，公式（1）应修正为：

第二种措施是：利用X-射线衍射分析仪器上所带的极图测量装置，将待测试样i和标样j沿α角方向旋转不同的角度，每旋转一定的角度，让待测试样i和标样j在其平面内沿β角方向旋转360度，与此同时让待测试样i在垂直试样法向方向来回移动，这视待测试样i的情况而确定是否来回移动；按第一种措施中的方法，借助计算机软件记录相应的各衍射峰的沿β角方向旋转360度的平均强度，再利用公式（3）和公式（4）分别计算出各个α角下待测试样i中奥氏体的含量，并将这些结果取平均值作为待测试样i中奥氏体的含量；

具体测量方法是：

第一步：待测试样i的准备：将待测试样i和标样j进行机械抛光，然后进行化学抛光以除去表面残余应力；

第二步：实验数据的采集：

A、将准备好的待测试样i和标样j分别放入X-射线衍射仪上的极图 测量装置中，分别将待测试样i和标样j置于α角等于0度的位置，采用短波长的X-射线源，将探测器依次放在马氏体α相或铁素体的(200)、(220)、(311)、(222)、(420)、(422)和(511)七个衍射峰的峰位置上，让待测试样i或标样j在其平面内沿β角方向旋转360度，与此同时让待测试样i在垂直试样法向方向来回移动，这视待测试样i或标样j的情况而确定是否来回移动，分别采集各衍射峰的实测强度I_实，在实验条件相同的情况下，将探测器依次放在各衍射峰2θ角附近背底位置上，按相同的操作方式，分别采集各衍射峰的背底强度I_背；

B、将待测试样i或标样j分别置于α角等于10、20、30、40度的几个等级位置，重复A的测量过程；

第三步：实验结果的计算：

将α角等于某个值的待测试样i和标样j的各衍射峰的实测强度I_实减去相应的背底强度I_背，得到衍射峰的真实强度I，再将真实强度I代入到公式（3）和公式（4）中，计算出该α角下的待测试样i中奥氏体的含量；同理，计算出α等于不同角度下的待测试样i中奥氏体的含量，将这些奥氏体含量的结果取平均值作为待测试样i中奥氏体含量的最后结果。 

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