CN105445304A - 钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法 - Google Patents

钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法 Download PDF

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王志奋
张彦文
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Abstract

本发明公开了一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法，首先测得衍射峰位置；然后将探测器依次旋转到衍射峰位置时停止并将试样沿1θ轴单独摆动并步进停止；此时，让试样以试样测试面法线为轴旋转360°并记录X-射线衍射线累积强度。类似的测得衍射峰的背底强度I背底后得到该衍射峰的X-射线衍射线累积净强度。该试样在1θ轴上同一倾斜角度下的五个衍射峰的X-射线衍射线累积净强度作为一组数值代入黑色冶金行业标准YB/T5338-2006的公式中，算出1θ轴某倾斜角度下的试样的奥氏体的含量，取其平均值为该试样的奥氏体的含量。利用本方法可准确得到含织构的钢铁材料中奥氏体的含量，有利于钢铁材料的进一步加工及生产。

Description

钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法
技术领域
本发明涉及对钢铁材料中奥氏体含量的测试方法，具体地指一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法。
背景技术
钢铁材料在淬火后，往往存在一定量的残余奥氏体，而奥氏体含量的多少对材料的力学性能和使用寿命有重要影响。同时，钢铁材料由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，其内的晶体在某些方向上聚集排列，形成择优取向即织构。
为了提高钢铁材料的力学性能和使用寿命，必须采取合理的热处理制度来控制材料中奥氏体含量，因此，如何精确测量材料中奥氏体的含量是测试工作者的重要课题。
测量不含织构的钢铁材料内残余奥氏体的含量，可以直接采用中华人民共和国黑色冶金行业标准《YB/T5338-2006钢中残余奥氏体定量测定X-射线衍射仪法》。依据该行业标准，在收集衍射峰的强度时，一般仅仅对试样作对称衍射(即入射角＝反射角)，得到试样的衍射图谱。
该测定方法认为：某物相的X-射线衍射线累积强度随该物相在试样中的相对含量的增加而提高；钢铁材料中所含的残余奥氏体的含量和X-射线衍射线累积强度成正比。该测定方法所测定的衍射峰强度，主要由能产生对称衍射的晶粒(某些特定取向的晶粒)的贡献。这种测定方法也仅仅只考虑到能产生对称衍射的晶粒，而忽略了一部分和能产生对称衍射的晶粒存在较小取向差(如＜10°)的晶粒。这种忽略的做法会导致材料中的织构给衍射峰的强度I{hkl}带来误差。
当检测钢铁材料中存在织构时，利用上述测定方法收集衍射峰强度来计算奥氏体含量的偏差会较大。因为实际测量的某{hkl}晶面的强度I{hkl}主要由那些能产生对称衍射的晶粒(某些特定取向的晶粒)的贡献，但是如果不考虑与这些能产生对称衍射的晶粒存在较小取向差(如＜10°)的晶粒，会导致材料中的织构给衍射峰的强度I{hkl}带来误差。因此，该测定方法不适宜测量具有织构的试样中的奥氏体含量。
因此，当待测钢铁材料具有强织构时，需要修改该测定方法中收集衍射峰的强度的方式，从而利用X-射线衍射仪测量准确的奥氏体对应的衍射峰强度，得到钢铁材料中奥氏体的准确可信的含量，这一直是本领域技术人员公认的难题和努力探索的方向，但至今为止尚无令人满意的技术方案问世。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法，确保在X-射线衍射法中衍射峰的强度不受织构的干扰，准确测得实际的奥氏体的含量，其检测结果真实可信。
为实现上述目的，本发明提供的测量方法是在被检测试样处于动态倾斜并旋转的状况下，采用X-射线衍射方式逐步收集被检测试样各位置衍射峰强度并进行数据处理的过程；该方法包括如下步骤：
1)选择任意一台常规的X-射线衍射仪，将其中固定安装用于产生X-射线的发射源、可同轴心单独或联动旋转的1θ轴和2θ轴、以及固定安装在2θ轴上的探测器的位置关系调整妥当，并将被检测试样放置在1θ轴上；
2)依据黑色冶金行业标准YB/T5338-2006，采用入射角等于反射角的对称衍射测量法，获得被检测试样的衍射图谱，从而得到被检测试样中若干个晶面的{hkl}衍射峰位置，即2θ轴旋转到的位置，同时得到每个{hkl}衍射峰左右两边的背底位置；其中所述晶面为马氏体M(200)晶面、M(211)晶面，以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面；
3)调整1θ轴和2θ轴使其处于初始0°位置，然后让1θ轴和2θ轴按1∶2的角速度之比绕其轴心线旋转，使2θ轴上的探测器依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰位置；此时将探测器停留在该位置，仅让1θ轴单独旋转，使放置在1θ轴上的被检测试样按照0.5～2.0°的步进幅度在-10°至+10°的范围内摆动形成倾斜效应，
每摆动一个步进幅度后停止下来，再让被检测试样绕其测试面的垂直法线作360°旋转；同时X-射线衍射仪的电脑记录住1θ轴每一步进幅度下被检测试样作360°旋转时探测器的检测信号，获得每个{hkl}衍射峰位置的X-射线衍射线累积强度I0 峰位；
4)按照步骤3)中同样的操作方式和参数设置，也将探测器依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰峰位置左右两边的背底位置，在被检测试样完成每一步进幅度的摆动和相对应的360°旋转后，X-射线衍射仪的电脑记录住1θ轴每一步进幅度下被检测试样作360°旋转时探测器的检测信号，获得每个{hkl}衍射峰位置两边的X-射线衍射线累积背底左强度I背底左和X-射线衍射线累积背底右强度I背底右，将所述I背底左和I背底右取平均值，即为该{hkl}衍射峰位置的X-射线衍射线累积背底强度I背底；
5)通过计算获得每个{hkl}衍射峰在每一步进幅度下的X-射线净强度Ihkl，Ihkl＝I0 峰位-I背底；
6)将所述马氏体M(200)晶面、M(211)晶面，以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面这五个{hkl}衍射峰位置在同一步进幅度下作360°旋转过程中所测得的五个X-射线衍射线累积净强度Ihkl值作为一组数据，采用下列公式进行计算：
VA＝(1－VC)/{1+G×(IM(hkl)i/IA(hkl)j)}；
其中：
VA——钢中奥氏体相的体积分数；
VC——钢中碳化物相总量的体积分数，可预先检测得知；
IM(hkl)i——钢中马氏体(hkl)i晶面衍射线的净强度；
IA(hkl)j——钢中奥氏体(hkl)j晶面衍射线的净强度；
G——奥氏体(hkl)j晶面与马氏体(hkl)i晶面所对应的强度有关因子之比，可通过黑色冶金行业标准YB/T5338-2006获得相应的G值；
具体计算时，首先将所测得的五个X-射线衍射线累积净强度Ihkl值按照如下组合分别求出相应衍射线对的净强度比：IM(200)i/IA(200)j、IM(200)i/IA(220)j、IM(200)i/IA(311)j、IM(211)i/IA(200)j、IM(211)i/IA(220)j、IM(211)i/IA(311)j；然后将每一IM/IA值代入公式1中，计算得到六个VA，再求六个VA的算数平均值，得到这一步进幅度下被检测试样的残余奥氏体含量VAi；
7)按照步骤6)中同样的方式，计算得到下一步进幅度下被检测试样的残余奥氏体含量VAi，依次重复得到所有步进幅度下被检测试样的残余奥氏体含量VAi；最后将所有的VAi取平均值∑VAi/M，M为1θ轴步进摆动的总次数，即可精确获取被检测试样中残余奥氏体含量的最终结果，完成测量过程。
优选的，所述步骤3)和步骤4)中，1θ轴上的被检测试样每次的步进幅度为0.5～1.0°。
更优选的，所述步骤3)和步骤4)中，1θ轴上的被检测试样每次的步进幅度为1.0°。
本发明考虑到钢铁材料中的织构结构对X-射线衍射效果的影响。为了减少衍射的误差，在测量衍射峰时将试样沿轴心线方向倾斜一定角度，并沿试样测试面法线为轴旋转360°，收集该旋转过程中的X-射线衍射线累积强度；并依此测得不同倾斜角度下的旋转过程中的X-射线衍射线累积强度。
这样能够同时考虑到和能产生对称衍射的晶粒存在较小取向差(如＜10°)的晶粒，使得这一部分不能参与对称衍射的晶粒参与了衍射，减少材料中的织构给衍射峰的强度I{hkl}带来误差。这种非对称衍射的方式能够减少织构结构的影响，收集到的X-射线衍射线累积强度准确，从而保证测得的奥氏体含量准确真实。
本测量方法的优点主要体现在如下两方面：
1、利用现有的X-射线衍射分析法的原理，依据其测量设备和测量手段，不需要对现有的设备改进，也不需要添加新的设备，直接改进测量手段，得到更好的检测结果，不需要进行新的设备投资，经济节约。
2、针对含有织构的钢材材料的进一步测试，准确得到其中的残余奥氏体的含量，相比现有的测量技术能够更准确真实的反应该材料，有利于钢铁材料的进一步加工及生产。
附图说明
图1为X-射线衍射仪的结构主视剖面示意图。
图2为X-射线衍射仪的结构俯视示意图。
图3为X-射线衍射仪的结构左视示意图。
图中：发射源1，2θ轴2，2θ轴3，探测器4，被检测试样5。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的原理和实施工艺作进一步的详细描述。
本发明提供了一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法，它是在被检测试样处于动态倾斜并旋转的状况下，采用X-射线衍射方式逐步收集被检测试样各位置衍射峰强度并进行数据处理的过程。该方法包括如下步骤：
1)选择任意一台常规的X-射线衍射仪，将其中固定安装用于产生X-射线的发射源1、可同轴心单独或联动旋转的1θ轴2和2θ轴3、以及固定安装在2θ轴3上的探测器4的位置关系调整妥当，并将被检测试样5放置在1θ轴2上。被检测试样5的检测面位于轴心线P上。
2)依据黑色冶金行业标准YB/T5338-2006，采用入射角等于反射角的对称衍射测量法，获得被检测试样5的衍射图谱，从而得到被检测试样5中若干个晶面的{hkl}衍射峰位置，即2θ轴3旋转到的位置，同时得到每个{hkl}衍射峰左右两边的背底位置；其中所述晶面为马氏体M(200)晶面、M(211)晶面，以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面。
3)调整1θ轴2和2θ轴3使其处于初始0°位置，然后让1θ轴2和2θ轴3按1∶2的角速度之比绕其轴心线P旋转，使2θ轴3上的探测器4依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰位置；此时将探测器4停留在该位置，仅让1θ轴2单独旋转，使放置在1θ轴2上的被检测试样5按照0.5～2.0°的步进幅度在-10°至+10°的范围内摆动。每摆动一个步进幅度后停止下来，再让被检测试样5绕其测试面的垂直法线N作360°旋转；同时X-射线衍射仪的电脑记录住1θ轴2每一步进幅度下被检测试样5作360°旋转时探测器4的检测信号，获得每个{hkl}衍射峰位置的X-射线衍射线累积强度I0 峰位。
4)按照步骤3)中同样的操作方式和参数设置，也将探测器4依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰峰位置左右两边的背底位置。在被检测试样5完成每一步进幅度的摆动和相对应的360°旋转后，X-射线衍射仪的电脑记录住1θ轴2每一步进幅度下被检测试样5作360°旋转时探测器4的检测信号，获得每个{hkl}衍射峰位置两边的X-射线衍射线累积背底左强度I背底左和X-射线衍射线累积背底右强度I背底右。将所述I背 底左和I背底右取平均值，即为该{hkl}衍射峰位置的X-射线衍射线累积背底强度I背底。
5)通过计算获得每个{hkl}衍射峰在每一步进幅度下的X-射线净强度Ihkl，Ihkl＝I0 峰位-I背底。
6)将所述马氏体M(200)晶面、M(211)晶面，以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面这五个{hkl}衍射峰位置在同一步进幅度下作360°旋转过程中所测得的五个X-射线衍射线累积净强度Ihkl值作为一组数据，采用下列公式进行计算：
VA＝(1－VC)/{1+G×(IM(hkl)i/IA(hkl)j)}；
其中：
VA——钢中奥氏体相的体积分数；
VC——钢中碳化物相总量的体积分数，可预先检测得知；
IM(hkl)i——钢中马氏体(hkl)i晶面衍射线的净强度；
IA(hkl)j——钢中奥氏体(hkl)j晶面衍射线的净强度；
G——奥氏体(hkl)j晶面与马氏体(hkl)i晶面所对应的强度有关因子之比，可通过黑色冶金行业标准YB/T5338-2006获得相应的G值。
具体计算时，首先将所测得的五个X-射线衍射线累积净强度Ihkl值按照如下组合分别求出相应衍射线对的净强度比：
IM(200)i/IA(200)j、IM(200)i/IA(220)j、IM(200)i/IA(311)j、IM(211)i/IA(200)j、IM(211)i/IA(220)j、IM(211)i/IA(311)j；
然后将每一IM/IA值代入公式1中，计算得到六个VA，再求六个VA的算数平均值，得到这一步进幅度下被检测试样5的残余奥氏体含量VAi。
7)按照步骤6)中同样的方式，计算得到下一步进幅度下被检测试样5的残余奥氏体含量VAi，依次重复得到所有步进幅度下被检测试样5的残余奥氏体含量VAi；最后将所有的VAi取平均值∑VAi/M，M为1θ轴2步进摆动的总次数，即可精确获取被检测试样5中残余奥氏体含量的最终结果，完成测量过程。
具体的，所述步骤3)和步骤4)中，1θ轴2上的被检测试样5每次的步进幅度为0.5～1.0°。
为了验证上述测量方法的有效性，我们取一块具有织构的纯奥氏体(γ相)长方块和一块无织构的纯马氏体(α相)长方块，将两块拼在一起组成一个标准试样。为保证测量结果，将检测面均处理成符合黑色冶金行业标准YB/T5338-2006的检测要求。
在用X-射线衍射仪进行测量时，将两块分别放置在试样台中间位置的两侧，即两块的分界线与轴心线P重叠。这样可以保证X-射线照射在试样时，确保具有织构的纯奥氏体(γ相)和无织构的马氏体(α相)在被照射检测的面积中各占50％；理论上应当测得该标准试样的残余奥氏体含量为50％。
分别采用本方法和黑色冶金行业标准YB/T5338-2006上的常规方法进行测量，所得检测结果为：
本方法测得纯奥氏体(γ相)占52.3％，常规方法测得纯奥氏体(γ相)占56.7％。可见，上述两个不同的检测方法测得的两个结果和真实值(50％)有一定的差异。本方法测得结果与实际真实值差异较小，而常规结果与真值差异较大。

Claims (3)

1.一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法，它是在被检测试样处于动态倾斜并旋转的状况下，采用X-射线衍射方式逐步收集被检测试样各位置衍射峰强度并进行数据处理的过程，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)选择任意一台常规的X-射线衍射仪，将其中固定安装用于产生X-射线的发射源(1)、可同轴心单独或联动旋转的1θ轴(2)和2θ轴(3)、以及固定安装在2θ轴(3)上的探测器(4)的位置关系调整妥当，并将被检测试样(5)放置在1θ轴(2)上；
2)依据黑色冶金行业标准YB/T5338-2006，采用入射角等于反射角的对称衍射测量法，获得被检测试样(5)的衍射图谱，从而得到被检测试样(5)中若干个晶面的{hkl}衍射峰位置，即2θ轴(3)旋转到的位置，同时得到每个{hkl}衍射峰左右两边的背底位置；其中所述晶面为马氏体M(200)晶面、M(211)晶面，以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面；
3)调整1θ轴(2)和2θ轴(3)使其处于初始0°位置，然后让1θ轴(2)和2θ轴(3)按1∶2的角速度之比绕其轴心线(P)旋转，使2θ轴(3)上的探测器(4)依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰位置；此时将探测器(4)停留在该位置，仅让1θ轴(2)单独旋转，使放置在1θ轴(2)上的被检测试样(5)按照0.5～2.0°的步进幅度在-10°至+10°的范围内摆动形成倾斜效应，
每摆动一个步进幅度后停止下来，再让被检测试样(5)绕其测试面的垂直法线(N)作360°旋转；同时X-射线衍射仪的电脑记录住1θ轴(2)每一步进幅度下被检测试样(5)作360°旋转时探测器(4)的检测信号，获得每个{hkl}衍射峰位置的X-射线衍射线累积强度I0 峰位；
4)按照步骤3)中同样的操作方式和参数设置，也将探测器(4)依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰峰位置左右两边的背底位置，在被检测试样(5)完成每一步进幅度的摆动和相对应的360°旋转后，X-射线衍射仪的电脑记录住1θ轴(2)每一步进幅度下被检测试样(5)作360°旋转时探测器(4)的检测信号，获得每个{hkl}衍射峰位置两边的X-射线衍射线累积背底左强度I背底左和X-射线衍射线累积背底右强度I背底右，将所述I背底左和I背底右取平均值，即为该{hkl}衍射峰位置的X-射线衍射线累积背底强度I背底；
5)通过计算获得每个{hkl}衍射峰在每一步进幅度下的X-射线净强度Ihkl，Ihkl＝I0 峰位-I背底；
6)将所述马氏体M(200)晶面、M(211)晶面，以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面这五个{hkl}衍射峰位置在同一步进幅度下作360°旋转过程中所测得的五个X-射线衍射线累积净强度Ihkl值作为一组数据，采用下列公式进行计算：
VA＝(1－VC)/{1+G×(IM(hkl)i/IA(hkl)j)}；
其中：
VA——钢中奥氏体相的体积分数；
VC——钢中碳化物相总量的体积分数，可预先检测得知；
IM(hkl)i——钢中马氏体(hkl)i晶面衍射线的净强度；
IA(hkl)j——钢中奥氏体(hkl)j晶面衍射线的净强度；
G——奥氏体(hkl)j晶面与马氏体(hkl)i晶面所对应的强度有关因子之比，可通过黑色冶金行业标准YB/T5338-2006获得相应的G值；
具体计算时，首先将所测得的五个X-射线衍射线累积净强度Ihkl值按照如下组合分别求出相应衍射线对的净强度比：IM(200)i/IA(200)j、IM(200)i/IA(220)j、IM(200)i/IA(311)j、IM(211)i/IA(200)j、IM(211)i/IA(220)j、IM(211)i/IA(311)j；然后将每一IM/IA值代入公式1中，计算得到六个VA，再求六个VA的算数平均值，得到这一步进幅度下被检测试样(5)的残余奥氏体含量VAi；
7)按照步骤6)中同样的方式，计算得到下一步进幅度下被检测试样(5)的残余奥氏体含量VAi，依次重复得到所有步进幅度下被检测试样(5)的残余奥氏体含量VAi；最后将所有的VAi取平均值∑VAi/M，M为1θ轴(2)步进摆动的总次数，即可精确获取被检测试样(5)中残余奥氏体含量的最终结果，完成测量过程。
2.根据权利要求1所述的钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法，其特征在于：所述步骤3)和步骤4)中，1θ轴(2)上的被检测试样(5)每次的步进幅度为0.5～1.0°。
3.根据权利要求2所述的钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法，其特征在于：所述步骤3)和步骤4)中，1θ轴(2)上的被检测试样(5)每次的步进幅度为1.0°。
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